1、中华人民共和国国家标准固体废物镍的测定丁二酮肟分光光度法发布实施国家环境保护局国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准固体废物镍的测定丁二酮肟分光光度法国家环境保护局国家技术监督局批准实施主题内容与适用范围主题内容本标准规定了测定固体废物浸出液中镍的丁二酮肟二甲基乙二醛肟分光光度法适用范围本标准适用于含镍废渣浸出液中镍的测定本标准检测浓度为测定上限为铁钴铜离子干扰测定加入溶液可消除铁钴及铜对镍测定的干扰若铁钴铜的含量超过上述浓度则可用丁二酮肟正丁醇萃取分离除去见附录氰化物亦干扰测定可在测定前于样品中加入次氯酸钠溶液和硝酸加热分解镍氰络合物原理在柠檬酸铵氨水介质中当有氧化剂碘存在下镍与二丁酮肟作
2、用形成组成比为的酒红色络合物可于波长处进行分光光度的测定试剂除非另有说明分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水硝酸氨水高氯酸乙醇次氯酸钠溶液活性氯含量不小于正丁醇硝酸溶液氢氧化钠溶液柠檬酸铵溶液柠檬酸铵溶液碘溶液称取碘片加到含有碘化钾的少量水中研磨溶解后用水稀释至丁二酮肟溶液称取丁二酮肟溶解于氨水中用水稀释至丁二酮肟乙醇液称取丁二酮肟溶解于乙醇中溶液氨水溶液氨水溶液盐酸溶液氨水氯化铵缓冲溶液称取氯化铵加到氨水中用水稀释至贮存于聚乙烯塑料瓶中下保存镍标准贮备液准确称取金属镍含量以上溶解在硝酸溶液中加热蒸发至近干冷却后加硝酸溶液溶解转移到容量瓶中用水稀释至标线镍标准工
3、作溶液取镍标准贮备液于容量瓶中用水稀释至标线酚酞乙醇溶液称取酚酞溶解于乙醇中仪器常用实验室仪器及分光光度计步骤样品的保存浸出液制备后应立即加入浓硝酸酸化至值保存时间不要超过一周空白试验在测定的同时进行空白试验所用试剂及用量均与测定中所用相同测定步骤亦相同但用水取代试样样品前处理除非证明样品的消解处理是不必要的可直接进行显色否则按下述步骤进行处理取适量试样含镍不超过于烧杯中加的硝酸置于电热板上在近沸状态下蒸发至近干冷却后再加的硝酸和的高氯酸继续加热消解蒸发至近干用硝酸溶液溶解若溶液仍不清澈则重复上述操作直到溶液清澈为止将溶液转移到的容量瓶中用少量的蒸馏水冲洗烧杯按进行显色显色取适量试样含镍不超过
4、置于容量瓶中并用水稀释至约用氢氧化钠溶液约使呈中性加柠檬酸铵溶液碘溶液加水至约摇匀加丁二酮肟溶液摇匀加溶液加水至标线摇匀放置注加入柠檬酸铵络合铁和锰防止在氨碱性中形成氢氧化物沉淀并可使显色液较快达到稳定并不干扰测定但使灵敏度稍有降低测量用比色皿以水为参比液在波长处测量显色液的吸光度并扣除空白所测的吸光度注在室温低于下显色时络合物吸光度至少在内不变否则络合物的吸光度稳定性随温度升高而下降因此在此情况下须在较短时间内显色测定且试料测定与绘制校准曲线的显色时间尽量一致校准曲线的绘制往个容量瓶中分别加入及镍标准工作溶液并加水到加柠檬酸铵溶液以下步骤按和所述进行显色与测量以测定的各标准溶液的吸光度扣除空
5、白零浓度后的吸光度与对应的标准溶液的镍含量绘制校准曲线结果的表示浸出液中镍浓度由回归方程或下式计算式中由校准曲线上查得的含镍量试料的体积精密度和准确度可参考水质镍的测定丁二酮肟分光光度法于镍渣浸出液含镍加标其回收率在之间附件丁二酮肟正丁醇萃取分离操作步骤补充件萃取分离置试料于分液漏斗中加柠檬酸铵溶液丁二酮肟乙醇溶液摇匀加一滴酚酞溶液滴加氨水溶液使溶液出现红色再加氯水氯化铵缓冲液加水至约摇匀用正丁醇萃取静止分层后弃尽水相用氨水溶液振摇洗涤有机相一次弃去水相加入盐酸溶液振摇反萃取镍分层后将水相完全转入容量瓶中再用水洗涤有机相一次合并水相显色和测量于容量瓶中加约氢氧化钠溶液使呈中性加柠檬酸铵溶液以下按和步骤进行显色和测量校准曲线的绘制向个分液漏斗中分别加入及镍标准工作溶液以下按步骤进行萃取分离显色和测量以测量的各标准溶液的吸光度扣除空白的吸光度与对应的标准溶液的镍含量绘制校准曲线注浸出液的制备方法参见固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法中的附录附加说明本标准由国家环保局科技标准司提出本标准由中国环境监测总站负责起草本标准主要起草人陈赋杏本标准委托中国环境监测总站负责解释
