1、中华人民共和国国家标准固体废物腐蚀性测定玻璃电极法发布实施国家环境保护局国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准固体废物腐蚀性测定玻璃电极法国家环境保护局国家技术监督局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了固体废物的腐蚀性用玻璃电极的试验方法本标准试验方法适用于固体半固体的浸出液和高浓度液体的的测定固体废物腐蚀性值的测定采用玻璃电极法的测定范围定义本标准所称的固体废物腐蚀性是指单位个人在生产经营生活和其他活动中所产生的固体半固体和浓度液体具有下述性质者采用指定的标准鉴别方法或者根据规定程序批准的等效方法测定其溶液或固体半固体浸出液的值小于等于或者等于大于则这种废物即具有腐蚀性浸出液的制备仪器和
2、材料混合容器容积为的带密封塞的高压聚乙烯瓶振荡器往复式水平振荡器过滤装置市售成套过滤器纤维滤膜孔径为蒸馏水或去离子水浸出步骤称取试样以干基计置于浸取用的混合容器中加水包括试样的含水量将浸取用的混合容器垂直固定在振荡器上振荡频率调节为次振幅为在室温下振荡静置通过过滤装置分离固液相滤后立即测定滤液的值如果固体废物中干固体的含量小于时则不经过浸出步骤直接测定溶液的值注固体试样风干磨碎后应能通过的筛孔测定方法原理用玻璃电极为指示电极饱和甘汞电极为参比电极组成电池在条件下氢离子活度变化倍使电动势偏移仪器上直接以的读数表示许多计上有温度补偿装置可以校正湿度的差异为了提高测定的准确度校准仪器选用的标准缓冲溶
3、液的值应与试样的值接近干扰当废物浸出液的值大于钠差效应对测定有干扰宜用低消除钠差电极或者用与浸出液的值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正当电极表面被油质或者粒状物质沾污会影响电极的测定应用洗涤剂清洗或用的盐酸溶液除尽残留物然后用蒸馏水冲洗干净温度影响值的准确测定因为在不同的温度下电极的电势输出不同温度变化也会影响到样品的值所以必须进行温度的补偿温度计与电极应同时插入待测溶液中在报告测定的值时同时报告测定时的温度仪器和材料计各种型号的计或离子活度计精度玻璃电极消除钠差电极参比电极甘汞电极银氯化银电极或者其他具有固定电势的参比电极磁力搅拌棒以及用聚四氟乙烯或者聚乙烯等塑料包裹的搅拌棒温度计或有自动补
4、偿功能的温度敏感元件试剂一级标准缓冲剂的盐它在很高准确度的场合下使用由这些盐制备的缓冲溶液需用低电导的不含二氧化碳的水而且这些溶液至少每月更换一次二级标准缓冲溶液可用国家认可的标准缓冲盐用低电导率低于并除去二氧化碳的水配制亦可按下表的配方用电导率低于除去二氧化碳的水配制标准液的配制标准物质毫升水溶液中所含试剂的质量基本标准酒石酸氢钾饱和柠檬酸二氢钾邻苯二甲酸氢钾磷酸二氢钾磷酸氢二钠磷酸二氢钾磷酸氢二钠四硼酸钠碳酸氢钠碳酸钠辅助标准二草酸三氢钾氢氧化钙饱和注大约浓度在烘干用新煮沸过并冷却的二次蒸馏水烘干温度不可超过步骤按仪器的使用说明书准备如果样品和标准缓冲液的温差大于测量的值必须校正可通过仪器
5、带有的自动或手动补偿装置进行也可预先将样品和标准在室温下平衡达到同一温度记录测定的温度宜选用与样品的值相差不超过个单位的两个溶液两者相差个单位校准仪器用第一个标准溶液定位后取出电极彻底冲洗干净并用滤纸吸去水分再浸入第二个标准溶液进行校核其值应在标准的允许差范围内否则就该检查仪器电极或标准溶液是否有问题当校核无问题时方可测定样品如果在现场测定流体或半固体的流体如稀泥薄浆等的值电极可直接插入样品其深度适当并可移动保证有足够的样品通过电极的敏感元件对块状或颗粒状的物料则取其浸出液制备方法参见进行测定将样品或标准溶液倾倒入清洁烧杯中其液面应高于电级的敏感元件放入搅拌子将清洁干净的电极插入烧杯中以缓和固
6、定的速率搅拌或摇动使其均匀待读数稳定后记录其值应重复测定次直到其值变化小于单位数据处理与报告每个样品至少做个平行试验其标准差不得超过单位取算术平均值报告试验结果当标准差超过规定范围时必须分析并报告原因附录注意事项参考件浸出液的制备国家标准颁布后执行国家标准可用复合电极新的长期未用的复合电极或玻璃电极在使用前应在蒸馏水中浸泡以上用毕冲洗干净浸泡在水中甘汞电极的饱和氯化钾液面必须高于汞体并有适量氯化钾晶体存在以保证氯化钾溶液的饱和使用前必须先拔掉上孔胶塞每次测定样品之前应充分冲洗电极并用滤纸吸去水分或用试样冲洗电极附加说明本标准由国家环保局科技标准司提出本标准由中国环境监测总站负责起草本标准主要起草人王素芳本标准委托中国环境监测总站负责解释
