1、中华人民共和国国家标准固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法发布实施国家环境保护局国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法国家环境保护局国家技术监督局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了固体废物浸出液中六价铬的测定用二苯碳酰二肼分光光度法本标准适用于固体废物浸出液中六价铬的测定测定范围试料为使用光程比色皿方法的检出限为使用光程比色皿测定上限为干扰试液有颜色混浊或者有氧化性还原性物质及有机物等均干扰测定铁含量大于也干扰测定钼汞与显色剂生成络合物有干扰但是在方法的显色酸度下反应不灵敏钒浓度大于干扰测定但在显色后可自行退色原理在酸性溶液中六价铬与二苯碳
2、酰二肼反应生成紫红色络合物于最大吸收波长进行分光光度法测定试剂本标准所用试剂除另有说明外均用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水丙酮硫酸磷酸重铬酸钾优级纯二苯碳酰二肼硫酸溶液将硫酸缓慢加到同体积的水中边加边搅待冷却后使用磷酸溶液将磷酸与等体积水混匀高锰酸钾脲素溶液将脲素溶于水中并稀释至亚硝酸钠将亚硝酸钠溶于水中并稀释至铬标准贮备液称取于下烘的重铬酸钾用少量水溶解后移入容量瓶中用水稀释至标线摇匀铬标准溶液吸取铬标准贮备溶液于容量瓶中用水稀释至标线摇匀用时现配铬标准溶液吸取铬标准贮备溶液于容量瓶中用水稀释至标线摇匀显色剂称取二苯碳酰二肼溶于丙酮中加水稀释至摇匀于棕色瓶中在低温下
3、保存显色剂称取二苯碳酰二肼溶于丙酮中加水稀释至摇匀于棕色瓶中在低温下保存注显色剂颜色变深则不能使用仪器一般实验用仪器及分光光度计步骤样品的保存将浸出液用氢氧化钠调值为在内测定样品的预处理无还原性物质及有机物色度等干扰时可直接取试料测定有干扰物质存在时可按下列步骤处理后再测定如试样色度影响测定时可按下述方法校正另取一份试料按步骤只是取丙酮代替显色剂以水作参比测定试料的吸光度扣除此色度校正吸光度值还原性物质的消除取适量试样于的比色管中作为试料中和后用水稀释至标线加显色剂摇均放后加硫酸摇均放后按步骤测定可消除等还原性物质的干扰也可分离三价铬后用过硫酸铵将还原性物质氧化后再测定有机物的消除先用氢氧化锌
4、沉淀分离掉三价铬再用酸性高锰酸钾氧化分解有机物取试样六价铬不超过于锥形瓶中中和后放几粒玻璃珠加入硫酸磷酸摇匀加高锰酸钾溶液滴如紫红色消退再加高锰酸钾溶液保持红色不退加热煮沸至溶液剩左右冷却后用中速定量滤纸过滤于比色管中用水洗数次洗液与滤液合并向比色管中加脲素溶液摇匀滴加亚硝酸钠溶液一滴摇匀至溶液红色刚退稍停片刻待溶液中气泡全排后移至的比色管中用水稀释至标线加显色剂摇匀放后按步骤测定次氯酸盐氧化性物质的消除取适量试样于的比色管中作为试料中合后用水稀释至标线加硫酸磷酸脲素摇匀逐滴加入亚硝酸钠溶液边加边摇使溶液中气体完全排除后加显色剂以后按步骤测定测定吸取或的试样于比色管中价铬不超过中和后用水稀释至
5、标线加入硫酸磷酸摇匀加显色剂摇匀放置用或光程比色皿于处以水作参比测定吸光度减去空白试验的吸光度从校准曲线上查得价铬的量空白试验以水代替试料按照测定步骤作空白试验校准曲线的绘制向支具塞比色管中分别加入铬标准溶液加水至标线按和步骤显色和吸光度测定以减去空白的吸光度为纵坐标价铬的量为横坐标绘制校准曲线结果的表示浸出液中六价铬的浓度按下式计算式中从校准曲线上查得试料中六价铬的量试料的体积精密度和准确度可参考水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法室内对六价铬浓度为的铬渣浸出液次平均测定的相对标准偏差为对六价铬的含量为的浸出液双样各加入的标样其加标回收率为和附录注意事项参考件试样中六价铬的浓度高时可用铬标准溶液并用的光程比色皿测定显色酸度在为宜以最好试料须中和后测定所用玻璃仪器均不可用重铬酸钾洗液洗涤显色剂的用量一般控制为的价铬加入的显色剂配制显色剂时若加苯二甲酸酐在暗处可保存显色剂变为橙色不可使用注浸出液的制备方法参见固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法中的附录附加说明本标准由国家环保局科技标准司提出本标准由中国环境监测总站负责起草本标准主要起草人芮葵生刑书才本标准委托中国环境监测总站负责解释
