1、中华人民共和国国家标准固体废物六价铬的测定硫酸亚铁铵滴定法发布实施国家环境保护局国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准固体废物六价铬的测定硫酸亚铁铵滴定法国家环境保护局国家技术监督局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了测定固体废物浸出液中六价铬的硫酸亚铁铵滴定法本标准适用于固体废物浸出液中六价铬的测定方法也可用于测定水和废水中的六价铬方法的定量下限干扰钒对测定有干扰除钒渣浸出液外一般浸出液中钒的含量不会影响测定三价铁干扰测定当三价铁的浓度为六价铬的倍时可引入的相对误差原理在硫酸和磷酸介质中消除三价铁的干扰以苯基代邻氨基苯甲酸为指示剂用硫酸亚铁铵滴定使六价铬还原成三价铬过量的硫酸亚铁铵与指示
2、剂反应溶液呈黄绿色为终点根据硫酸亚铁铵标准溶液的用量计算出固体废物浸出液中的六价铬含量反应方程式如下试剂除非另有说明均使用符合国家标准或专业标准的试剂去离子水或同等纯度的水硫酸硫酸磷酸苯基代邻氨基苯甲酸指示剂简称铬指示剂称取铬指示剂溶于碳酸钠溶液中摇匀贮于棕色瓶中在低温下保存六价铬标准溶液称取于干燥的重铬酸钾优级纯用蒸馏水溶解后转移到容量瓶中用蒸馏水稀释至标线摇匀硫酸亚铁铵标准溶液称取分析纯硫酸亚铁铵溶于硫酸溶液中过滤用下述方法进行标定吸取六价铬的标准溶液置于三角瓶中加入水加入硫酸溶液及滴苯基代邻氨基苯甲酸用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由紫红色变为黄绿色即为终点硫酸亚铁铵溶液对六价铬的滴定度计算如
3、下式中毫升硫酸亚铁铵溶液相当于六价铬的毫克数硫酸亚铁铵溶液的消耗量每毫升重铬酸钾溶液含六价铬的毫克数注硫酸亚铁铵溶液不稳定使用前需要重新进行标定仪器移液管三角瓶滴定管分刻度样品的保存浸出液应置于内表面光洁的聚乙烯或者硬质玻璃瓶中加入氢氧化钠调节并尽快分析如果样品在内不能进行分析就应取等份样品并加入已知量的均在下贮存并在分析浸出液的同时也要分析曾加入已知量的浸出液样品以便确定样品在贮存期间是否有变化如果其浓度没有变化贮存的浸出液才可以用于分析的含量测定取适量浸出液于三角瓶中用稀的硫酸或者碱调至中性加水至另取支三角瓶加入水供空白试验用向上述三角瓶中各加入硫酸磷酸及滴苯基代邻氨基苯甲酸指示剂用硫酸亚
4、铁铵标准溶液滴定至溶液由紫红色变为黄绿色即为终点记录下标准溶液的用量并从试液的标准滴定溶液的用量中扣除空白试验的用量结果的表示浸出液中六价铬浓度按下式计算式中硫酸亚铁铵的滴定度滴定消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的量试验吸取的浸出液体积精密度和准确度室内对六价铬浓度为的铬渣浸出液次平行测定的相对标准偏差为铬的含量为的浸出液样品加入铬次加标的回收率为附录注意事项参考件不能用含的溶液洗涤器皿铬指示剂具有还原性不宜多加宜配成较稀的溶液使用并在大部分六价铬被滴定后溶液变为淡黄色再加而且每份的用量大致一样钒干扰测定当样品含钒则测定结果为铬钒总量换算系数钒相当于铬应从测定结果中扣除钒的含量注浸出液的制备方法参见固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法中的附录附加说明本标准由国家环保局科技标准司提出本标准由中国环境监测总站负责起草本标准主要起草人王素芳芮葵生苏华青邢书才本标准委托中国环境监测总站负责解释
