1、中华人民共和国国家标准工业碳酸钾发布 实施国家质量技术监督局 发布前言本标准非等效采用日本工业标准 年确认 碳酸钾 对工业碳酸钾 进行修订 型优等品指标等效采用日本工业标准 本标准与日本工业标准的主要技术差异如下日本工业标准只设一个级别本标准根据我国的实际情况将工业碳酸钾分为两个类型 型为一般工业用分为三个级别 型主要用于制造显像管玻壳日本工业标准主含量测定的是总碱度 在计算中不扣除钙 镁和钠的含量本标准在计算时扣除了钙镁和钠的含量测得的是碳酸钾的含量比日本工业标准方法合理水不溶物指标日本工业标准为 本标准为 两者的测定方法不同 日本工业标准使用玻璃砂坩埚过滤 本标准使用古氏坩埚过滤由于试验方
2、法的差异 本标准的指标水平并不低于日本工业标准在分析方法上主含量日本工业标准采用酸碱滴定法 本标准采用酸碱滴定法和四苯硼钾重量法两种方法酸碱滴定法为日常检验法四苯硼钾法为仲裁法氯化物日本工业标准采用银量法本标准采用汞量法和比浊法并列汞量法为仲裁法 是国际标准通用方法 灼烧失量日本工业标准在下灼烧本标准是在 下灼烧本标准与原国家标准相比 氯化物含量的测定方法由原国家标准的电位滴定法改为汞量法和比浊法并列汞量法为仲裁法本标准自实施之日起 代替本标准由国家石油和化学工业局提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口本标准起草单位天津化工研究设计院成都化工股份有限公司浙江建德大洋化工厂山西文通
3、钾盐股份有限公司河北眺山化工厂常熟市旋力精细化工厂本标准主要起草人杨前双王建平归向红 梁永祥张瑞恒许朋时洁本标准首次发布于 年 第一次修订于 年第二次修订于 年本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释中华人民共和国国家标准工业碳酸钾 代替国家质量技术监督局 批准 实施范围本标准规定了工业碳酸钾的分类 要求试验方法检验规则标志标签包装运输和贮存本标准适用于工业碳酸钾 该产品主要用于合成气脱碳 电子管 玻璃搪瓷印染电焊条胶片显影 无机盐和显像管玻壳的原料分子式相对分子质量 按 年国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时所示版本均
4、为有效 所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性包装储运图示标志化学试剂 滴定分析容量分析 用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲 啉分光光度法无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法化工产品采样总则分析实验室用水规格和试验方法分类工业碳酸钾分为两种类型型为一般工业用 型主要用于制造显像管玻壳要求外观本品为白色粉状或颗粒状工业碳酸钾应符合表 要求表 要求项目指标型优等品一等品合格品型碳酸钾 含量氯化物以 计含量硫化合物 以 计 含量铁 含量水不溶物
5、含量灼烧失量注 灼烧失量指标仅适用于产品包装时检验用试验方法本标准所用试剂和水 在没有注明其他要求时 均指分析纯试剂和 中规定的三级水试验中所用标准滴定溶液杂质标准溶液制剂及制品在没有注明其他要求时 均按之规定制备安全提示 试验中所用的强酸均具有腐蚀性 操作时应小心碳酸钾含量的测定酸碱滴定法方法提要碳酸钾在水溶液中呈碱性 用盐酸标准滴定溶液滴定试验溶液根据盐酸标准滴定溶液的消耗量扣除碳酸钠碳酸钙碳酸镁的消耗量 确定碳酸钾的含量试剂和材料盐酸标准滴定溶液 约为溴甲酚绿甲基红混合指示液仪器 设备高温炉 能控制在 下工作分析步骤称取约 于 灼烧至恒重的试样 精确至 置于 锥形瓶中 加水溶解 加入 滴
6、溴甲酚绿甲基红混合指示液 用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色 将溶液煮沸 冷却后继续滴定至暗红色 在 内不褪色为终点 同时做空白试验分析结果的表述以质量百分数表示的碳酸钾含量 按式 计算式中 滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积滴定空白试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积盐酸标准滴定溶液的实际浓度试料的质量与 盐酸标准滴定溶液 相当的以克表示的碳酸钾的质量按照本标准 测得的钠含量按照本标准 测得的钙镁以 计的含量将钠换算为碳酸钾的系数将镁换算为碳酸钾的系数允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于四苯硼钾重量法 仲裁法方法提要在弱酸性介质中碳酸钾与
7、四苯硼钠反应生成四苯硼钾沉淀 根据四苯硼钾沉淀的质量扣除氯化钾 硫酸钾的质量计算碳酸钾的含量试剂和材料碳酸钾无水乙醇乙醇冰乙酸溶液四苯硼钠乙醇溶液配制称取 四苯硼钠溶于 无水乙醇中 必要时过滤后使用四苯硼钾制备称取 碳酸钾精确至 溶于 水中 加入 滴甲基红指示 用乙酸溶液调至红色于水浴上加热到 在搅拌下加入 四苯硼钠乙醇溶液放置 取下冷至室温用清洁的玻璃砂坩埚抽滤 用 的乙醇溶液转移沉淀 抽干取下玻璃砂坩埚 用 无水乙醇分五次沿玻璃砂坩埚洗涤 抽干四苯硼钾乙醇饱和溶液配制将制得的四苯硼钾 加入 乙醇 水充分振荡使之饱和 使用前干过滤甲基红乙醇溶液仪器 设备玻璃砂坩埚 滤板孔径高温炉能控制在 下
8、工作分析步骤称取 于 灼烧至恒重的试样 精确至 溶于水 移入容量瓶中用水稀释至刻度 摇匀 如试验溶液浑浊 则需干过滤弃去初始 滤液 用移液管移取 试验溶液于 烧杯中加 水 滴甲基红指示液用乙酸溶液调至红色 于水浴上加热到 在搅拌下逐滴加入 四苯硼钠乙醇溶液放置 取下冷至室温 用已于 下恒重的玻璃砂坩埚抽滤 用四苯硼钾乙醇溶液转移沉淀 并每次用 四苯硼钾乙醇饱和溶液洗涤 次 抽干 取下玻璃砂坩埚 用 无水乙醇沿玻璃砂坩埚壁洗一次 抽干于 下干燥至恒重分析结果的表述以质量百分数表示的碳酸钾 含量 按式 计算式中 四苯硼钾沉淀的质量试料的质量将四苯硼钾换算为碳酸钾的系数按照本标准 测得的氯化物以 计
9、 的含量按照本标准 测得的硫化合物以 计含量将氯化钾换算为碳酸钾的系数将硫酸钾换算为碳酸钾的系数允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于钠含量的测定方法提要钠在高温火焰中发射具有确定波长的特征光 其光强度与试验溶液中钠离子浓度成正比通过测量发射光的强度测定试样中钠的含量试剂和材料碳酸钾光谱纯 溶液钠标准溶液 溶液含有仪器 设备火焰分光光度计工作曲线的绘制在一系列 的容量瓶中各加入 碳酸钾溶液 再分别加入的钠标准溶液 用水稀释至刻度 摇匀 使用火焰分光光度计在波长处以水调零测量发射光的强度 以钠含量为横坐标 对应的发射光的强度为纵坐标绘制工作曲线分析步骤称取约 试样
10、精确至 置于烧杯中 加少量水溶解转入 容量瓶中 用水稀释至刻度摇匀 使用火焰分光光度计 在波长 处 以水调零 测量试验溶液的发射光的强度分析结果的表述以质量百分数表示的钠 含量 按式 计算式中 从工作曲线上查得的试验溶液中钠的含量试料的质量按照本标准 测得的灼烧失量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值测定值在 为不大于 测定值在 以上为不大于钙镁含量的测定方法提要在 时 在氨氯化铵缓冲溶液中 与 生成络合物 根据 标准滴定溶液的消耗量确定钙镁总量试剂和材料盐酸溶液氨水溶液氨氯化铵缓冲溶液甲镁标准溶液 溶液含有配制称取 于 灼烧至恒重的氧化镁 溶于 盐酸及少量水中 移
11、入 容量瓶中用水稀释至刻度 摇匀乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 约为铬黑 指示剂仪器 设备微量滴定管分度值为分析步骤称取约 试样 精确至 置于 锥形瓶中 加 水溶解 加盐酸溶液中和至以 试纸检验 加热煮沸 冷却 用移液管移取 镁标准溶液置于上述溶液中 用氨水调节 以 试纸检验 加入 氨氯化铵缓冲溶液甲 加 铬黑 指示剂摇匀 用标准滴定溶液滴定至溶液由紫红变为蓝色 在 内不褪色即为终点除不加试样外与试样同时同样条件下做空白试验分析结果的表述以质量百分数表示的钙镁以 计含量 按式 计算式中 滴定试验溶液所消耗的 标准滴定溶液的体积滴定空白试验溶液所消耗的 标准滴定溶液的体积标准滴定溶液的实际浓度试料
12、的质量按照本标准 测得的灼烧失量与 标准滴定溶液 相当的以克表示的钙镁以镁计的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值测定值在 为不大于 测定值在 以上为不大于氯化物含量的测定比浊法方法提要在硝酸介质中氯化物与硝酸银反应生成白色沉淀 与标准比浊溶液比较试剂和溶液无水乙醇丙三醇硝酸溶液稳定剂取 丙三醇 无水乙醇 加 水 充分混匀氯化钾标准溶液 溶液含有配制准确称取 于 灼烧至恒重的氯化钾优级纯 溶于水移入容量瓶中稀释至刻度摇匀硝酸银标准滴定溶液 约为分析步骤型优等品 型称取约 试样 型一等品合格品称取约 试样 精确至 溶于水移入 容量瓶中 稀释至刻度 摇匀备用用移液管
13、移取 试验溶液于 烧杯中加 水 逐滴加入 硝酸溶液 加热煮沸 冷却后移入 比色管中 加 硝酸溶液 稳定剂 硝酸银标准滴定溶液 稀释至刻度摇匀 放置 与标准比浊溶液比较标准比浊溶液是于 比色管中加入氯化钾标准溶液加 水自加 硝酸溶液 开始与试验溶液同时同样处理分析结果的表述以质量百分数表示的氯化物以 计含量 按式 计算式中 与试验溶液的浊度相对应的标准比浊溶液中氯化钾标准溶液的体积试料的质量按照本标准 测得的灼烧失量氯化钾标准溶液中氯化钾的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值测定值在 为不大于 测定值在 以上为不大于汞量法 仲裁法安全提示 硝酸汞有毒必须小心处理
14、滴定所得残液应贮存起来 按 中附录的规定处理以避免汞污染废水方法提要同 的第 章试剂和材料硝酸溶液硝酸溶液硝酸汞标准滴定溶液 约为其他同 的第 章仪器 设备微量滴定管分度值 或分析步骤型优等品 型称取约 试样 型一等品合格品称取约 试样 精确至 溶于水缓慢加入硝酸溶液 冷却至室温加 滴溴酚蓝指示液则溶液呈蓝色 再小心滴加硝酸溶液 至恰呈黄色以下按 的第 章操作结果的表示和计算以质量百分数表示的氯化物以 计含量 按式 计算式中 硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度滴定试验溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积空白试验所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积按照本标准 测得的灼烧失量与 硝酸汞标准滴定溶液 相当的以
15、克表示的氯化钾的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值测定值在 为不大于 测定值在 以上为不大于硫化合物含量的测定方法提要用过氧化氢将碳酸钾中硫化合物全部转化为硫酸盐 在酸性介质中 硫酸根离子与钡离子生成硫酸钡沉淀 将悬浮液与标准比浊溶液比较从而确定硫化合物含量试剂和材料过氧化氢乙醇盐酸溶液氯化钡溶液硫酸钾标准溶液 溶液含有配制 准确称取 于 干燥至恒重的无水硫酸钾 溶于水 移入容量瓶中用水稀释至刻度 摇匀分析步骤型优等品 型称取约 试样 型一等品合格品称取约 试样 精确至 溶于水移入 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 用移液管移取 试验溶液置于 烧杯中 加滴过氧化
16、氢 型优等品和 型用 盐酸溶液 型一等品合格品用 盐酸溶液中和 加热煮沸 冷却后 移入 比色管中以少量水冲洗烧杯倾入比色管中 加 盐酸溶液 用水稀释至 再加 乙醇 氯化钡溶液摇匀 在 水浴中保持 用水稀释到刻度摇匀 与标准比浊溶液进行比较标准比浊溶液是于 比色管中 分别加入硫酸钾标准溶液各加 水 滴过氧化氢自 加 盐酸溶液 起与试样同时同样操作分析结果的表述以质量百分数表示的硫化合物 以 计含量 按式 计算式中 与试验溶液的浊度相对应的标准比浊溶液中硫酸钾标准溶液的体积试料的质量按照本标准 测得的灼烧失量硫酸钾标准溶液中硫酸钾的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差
17、值测定值在 为不大于 测定值在 以上为不大于铁含量的测定方法提要同 的第 章试剂和材料盐酸氨水溶液其他同 的第 章仪器 设备分光光度计带有 的吸收池工作曲线的绘制按 中 规定的使用 吸收池及相应的铁标准溶液用量 绘制工作曲线分析步骤试验溶液的制备型优等品 一等品 型称取约 试样 型合格品称取约 试样精确至 置于烧杯中加入 水溶解加入 盐酸溶液加热煮沸 冷却空白试验溶液的制备在 烧杯中加入 水 加入 盐酸溶液用氨水溶液调节 值至中性用 试纸检验 加热煮沸 冷却测定将试验溶液和空白试验溶液按 的 的规定从 必要时 加水至开始进行操作分析结果的表述以质量百分数表示的铁 含量 按式 计算式中 从工作曲
18、线上查出的试验溶液中铁的质量从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量试料的质量按照本标准 测得的灼烧失量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值型优等品一等品 型为不大于 型合格品为不大于水不溶物含量的测定方法提要以水溶解试样用古氏坩埚抽滤 再将不溶物干燥至恒重 根据不溶物的质量确定水不溶物含量试剂和材料酚酞乙醇溶液盐酸溶液碳酸钾溶液酸洗石棉取适量酸洗石棉浸泡在盐酸溶液中煮沸 用布氏漏斗过滤并用水洗涤至中性 再用碳酸钾溶液浸泡并煮沸 用布氏漏斗过滤并用水洗涤至中性 用水调成糊状 备用仪器 设备古氏坩埚分析步骤过滤坩埚的处理将古氏坩埚置于抽滤瓶上 在筛板上下各均匀铺一层石
19、棉 每层厚约 用蒸馏水洗至滤液不含棉毛 将古氏坩埚移入电烘箱内 于 下烘干后称量 再用蒸馏水洗石棉层至滤液不含棉毛 烘干称重 重复操作 直至古氏坩埚恒重将古氏坩埚装置于抽滤瓶上用水润湿石棉层 备用试样的测定称量约 试样 精确至 置于 烧杯中加入 水使之溶解 用已备好的古氏坩埚过滤 用蒸馏水洗涤不溶物 直至 洗液加 滴酚酞后不显红色为止 将不溶物同古氏坩埚一并于 下干燥至恒重分析结果的表示和计算以质量百分数表示的水不溶物含量 按式 计算式中 古氏坩埚的质量古氏坩埚和不溶物的质量试料的质量按照本标准 测得的灼烧失量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值型优等品一等品 型为
20、不大于 型合格品为不大于灼烧失量的测定方法提要将试样在 下灼烧根据灼烧前后的减量确定灼烧失量仪器 设备高温炉能控制在 下工作分析步骤称取约 试样 精确至 置于已恒重的瓷坩埚中 在 下灼烧至恒重分析结果的表述以质量百分数表示的灼烧失量 按式 计算式中 灼烧前试料的质量灼烧后试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于检验规则本标准采用型式检验和常规检验型式检验要求中规定的工业碳酸钾所有六项指标为型式检验项目在正常生产情况下三个月至少进行一次型式检验常规检验碳酸钾氯化物硫化合物铁灼烧失量为常规检验项目 应逐批检验每批产品不超过按 的规定确定采样单元数 每一袋为一
21、包装单元采样时将采样器自包装袋的上方斜插至料层的 处采样 将采得的样品混匀后按四分法缩分至约 立即装入两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中 密封 瓶上粘贴标签注明 生产厂名 产品名称 等级批号 采样日期和采样者姓名 一瓶作为实验室样品另一瓶保存三个月备查工业碳酸钾应由生产厂的质量监督部门按照本标准的规定进行检验 生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业碳酸钾进行验收 验收时间在货到一个月内进行检验结果如有一项指标不符合本标准要求时应自两倍量的包装中采样重新进行复验 复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时 则整批产品为不合格采用 规定的修约值比较法判
22、定试验结果是否符合标准标志标签工业碳酸钾包装容器上应有牢固清晰的标志 内容包括 生产厂名 厂址产品名称 商标净含量批号或生产日期本标准编号及 中规定的 怕湿 标志每批出厂的产品都应附有质量证明书 内容包括生产厂名厂址产品名称商标净含量 批号或生产日期产品质量符合本标准的证明和本标准编号包装运输 贮存工业碳酸钾用内衬二层塑料薄膜袋 外套塑料编织袋包装 每袋净含量 或 如果用户对包装另有要求协商解决工业碳酸钾包装时内包装塑料袋使用尼龙绳两次扎紧 或用与其相当的其他方式封口 外袋在距袋边不小于 处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口 缝线整齐 针距均匀 无漏缝和跳线现象工业碳酸钾在运输过程中应有遮盖物防止日晒 雨淋 受潮工业碳酸钾应贮存在阴凉干燥处防止雨淋 受潮
