1、ICS 7110040G 73 鳕园中华人民共和国国家标准GBT 1 5963-2008代替GBT 15963-1995200812-30发布十二烷基硫酸钠Sodium lauryl sulfate2009090 1实施丰瞀鹊紫瓣警襻瞥霎发布中国国家标准化管理委员会“刖 吾GBT 15963-2008本标准代替GBT 159631995(十二烷基硫酸钠。本标准与GBT 15963 1995相比主要变化如下：一一修订了产品分类；一修订了活性物含量、石油醚可溶物、无机盐含量、水分、pH值、白度等指标；修订了色泽指标和表达方式；修订了产品保质期。增加了活性物含量测定方法；增加了重金属和砷的指标。本标
2、准的附录A为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家洗涤用品质量监督检验中心(太原)、上海白猫股份有限公司、宝洁(中国)有限公司、中国日用化学工业研究院。本标准主要起草人：王万绪、王晟、张宝莲、吴哲、李维兴、张琰。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 159631995。1 范围十二烷基硫酸钠GBT 15963-2008本标准规定了十二烷基硫酸钠的产品结构和分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以月桂醇为主要组分的脂肪醇，用三氧化硫磺化或氯磺酸硫酸化中和制得的十二烷基硫酸钠，包括固
3、体产品和液体产品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修改版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 5173表面活性剂和洗涤剂 阴离子活性物的测定 直接两相滴定法(GBT 5173 1 995，eqv ISO 2271：1989)GBT 6368。_2008表面活性剂水溶液pH值的测定电位法(ISO 4316：1977，IDT)GBT 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GBT 8447 200
4、8工业直链烷基苯磺酸GBT 11 9892008阴离子表面活性剂石油醚溶解物含量的测定(ISO 894：1997，IDT)GBT 13173 2008表面活性剂洗涤剂试验方法(ISO 607：1980，MOD；ISO 2996：1 974，MOD；IS0 4313：1976，MOD；ISO 4325：1 990，MOD；IS0 697：1981，MOD；ISO 4321：1 977，IDT)QBT 2739 2005洗涤用品常用试验方法滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备卫监督发2007年版1号化妆品卫生规范3产品结构和分类结构式：CH。(CH：)。OSO。Na(以?1-11为主组分)。十二烷
5、基硫酸钠有液体产品和固体产品(粉状和针状)，各分为优级品与合格品两种类型。4要求41感官指标411外观：液体产品呈无色或淡黄色，不分层，无悬浮物或沉淀；固体产品呈白色或淡黄色的粉状或针状，均匀无杂质。412气味：不得有其他异味。42理化指标十二烷基硫酸钠的物理化学指标应符合表1规定。GBT 15963-2008表1 十二烷基硫酸钠理化指标指标项 目 粉状产品 针状产品 液体产品优级品 合格品 优级品 合格品 优级品 合格品活性物含量8 94 90 92 88 30 27石油醚可溶物 10 15 1 o 15 1 o 15无机盐含量(以Na：SO,+NaCI计) 20 55 20 55 10 2
6、0pH值(25，I活性物水溶液) 7 595 75白度(w。) 80 75色泽(5活性物水溶液)Klett 30水分 30 50重金属。(以铅计)(mgkg) 20砷6(mgkg) 38应标注产品的平均相对分子质量数据。b用于牙膏原料时的控制指标。5试验方法除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。51试样的制备十二烷基硫酸钠试样按GBT 13173 2008中第4章分样和保存。52水分的测定十二烷基硫酸钠水分的测定按GBT 13173 2008中第15章规定进行，首次烘干2 h，在干燥器中冷却，称量后，重复烘干、冷却、称量操作至相继两次称量不超过0002
7、g，即认为恒重。53石油醚可溶物含量的测定十二烷基硫酸钠中石油醚可溶物包括未硫酸化的脂肪醇和不可硫酸化物以及在水溶液中不离解的含硫化合物，其含量的测定按GBT 11989 2008进行。54活性物含量的测定541 方法一：阴离子活性物的测定直接两相滴定法(仲裁法)按GBT 5173的规定进行。542方法二：减量法5421试验中的乙醇不溶物按GBT 13173一一2008中7511a)进行至“过滤，操作四次”后2)烘箱中烘干至恒重(指相继两次称量不超过0002 g)。试样中的乙醇不溶物含量以质量分数(x，)表示，按式(1)计算：五一旦100优0式中：A古氏坩埚加烧杯增加的质量，单位为克(g)；m
8、。试样质量，单位为克(g)。5422乙醇溶解物中的氯化钠将烧瓶和古氏坩埚在(105将5421中操作后得到的乙醇溶解物(过滤液及洗液)转移人500 mL锥型瓶中，按2GBT 15963-2008GBT 13173 2008中7512“加入酚酞溶液”后开始操作，用01 molL硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变橙色为终点。试样乙醇溶解物中的氯化物含量以质量分数(x。)表示，按式(2)计算：X20058 5VC (2)式中：0058 5氯化钠的毫摩尔相对分子质量，单位为克每毫摩尔(gmm01)；y滴定耗用的硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；c硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(t
9、oolL)。5423十二烷基硫酸钠总活性物含量(X。)以质量分数表示，按式(3)计算：X。一100一XlX2一X。一X4 (3)式中：x。十二烷基硫酸钠水分的含量，；x：十二烷基硫酸钠石油醚可溶物的含量，；x。十二烷基硫酸钠乙醇不溶物的含量，；X。一十二烷基硫酸钠乙醇溶解物中氯化钠的含量，。结果以算术平均值表示至整数个位。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于1，以大于1的情况不超过5为前提。55 pH的测定按GBT 6368 2008的规定，将10 gL试样溶液在缓和的电磁搅拌下，保持25，测定其pH值。56硫酸钠含量的测定561原理用钡离子(Ba”)沉淀硫酸根离子(SO。2)
10、生成硫酸钡(BasO。)，由硫酸钡的质量计算出试样中硫酸钠的含量。562试剂a)95乙醇；b)无水乙醇；c)盐酸，1：1溶液；d)氯化钡，10溶液；e)硝酸银，01 molL溶液。563仪器a)玻璃滤埚，P30，孔径16 gm30 pm，30 mL；b)吸滤瓶，500 mL；c)烧杯，400 mL高型；d)定量滤纸，慢速；e) 高温炉，能控温于(900士10)；f) 瓷坩埚，30 mL。564试验程序称取1 g试样(称准至0001 g)于400 mL高型烧杯中，对于固体产品需加入少量水湿润，然后加入100 mL无水乙醇562b)，搅匀，用玻璃皿盖好，置水浴上。在低于乙醇沸点的温度下消化1 h，
11、趁热用玻璃滤埚(563a)过滤，并用100 mL热乙醇Es62a)洗涤滤埚。然后用已加热煮沸的100 mL水和20 mL盐酸(562c)的混合液分次溶解乙醇不溶物并洗涤烧杯和滤埚，用洁净的吸滤瓶逐次吸滤溶液和洗液，并转移至400 mL烧杯中，加热煮沸，缓缓加入15 mL氯化钡溶液E562d)，并保持微沸3CBT 15963-200830 min。用定量滤纸过滤，并用热的蒸馏水洗至滤液无氯离子(用硝酸银溶液检验)。将滤纸及沉淀物一起放在已恒重的瓷坩埚中，缓慢加热干燥炭化，然后以半盖状移入900高温炉内灼烧30 min至残渣完全为白色。将坩埚取出、盖上盖，稍降温后移人干燥器内冷却30 min至室温
12、，称量，称准至0001 g。565结果计算十二烷基硫酸钠中的硫酸钠含量(”。)以质量分数表示，按式(4)计算： w。一堕旦卫型!100(4)m 0式中：m，坩埚加硫酸钡灼烧后的质量，单位为克(g)；m z空坩埚灼烧后的质量，单位为克(g)；m。试样的质量，单位为克(g)；o608 6硫酸钡换算成硫酸钠的系数。结果以算术平均值表示至小数点后一位。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于o2，以大于o2的情况不超过5为前提。57氯化钠含量的测定571原理试样的水溶液用硝酸或氢氧化钠溶液调节至中性，用银量法(莫尔法)测定氯化物含量，以氯化钠计算。572试剂a)硝酸银，c(AgNO。)一o
13、1 molL标准滴定溶液，按QBT 2739 2005中45的规定配制和标定；b)铬酸钾，5溶液；c)硝酸，C(HN03)o1 molL溶液；d)氢氧化钠，c(NaOH)o1 molL溶液；e)酚酞，10 gL。573仪器a)锥形瓶，容量250 mL；b)棕色具塞滴定管，50 mL。574试验程序称取5 g试样(称准至0001 g)于锥形瓶573a)中，加入50 mL水溶解，加入2滴酚酞指示液572e)，如显红色，即用硝酸溶液572c)中和至红色消失。如果不显红色，则用氢氧化钠溶液572d)中和至微红色，再用硝酸溶液572c)2中和至无色。然后加入1 mL铬酸钾溶液572b)，用硝酸银标准滴定
14、溶液572a)滴定至溶液由黄色变为橙色为终点。记下所用硝酸银溶液的体积(V)。575结果计算十二烷基硫酸钠中的氯化钠含量(w。)以质量分数表示，按式(5)计算：4训。一生旦塑型loo mn式中：c硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(molL)；V滴定耗用的硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)(5)GBT 1 5963-2008m。试样的质量，单位为克(g)；0058 5氯化钠的毫摩尔相对分子质量，单位为克每毫摩尔(gmmoD。结果以算术平均值表示至小数点后一位。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于003，以大于003的情况不超过5为前提。58 白度(w。)的测定十
15、二烷基硫酸钠粉状产品的白度(wG)按GBT 13173-2008中第14章的规定进行测定。59色泽的测定十二烷基硫酸钠针状和液体状产品的色泽(Klett)按GBT 8447-2008中附录A进行测定(参见本标准附录A)。510重金属(以铅计)的测定按卫监督发2007年版l号中卫生化学检验方法的规定进行测定。511砷含量的测定按卫监督发2007年版1号中卫生化学检验方法的规定进行测定。6检验规则61检验分类611型式检验a)型式检验包括第4章规定的全部技术要求指标，有如下情况时应进行型式检验；b) 正常生产时应每三个月进行一次型式检验；c)生产工艺、生产设备、原材料、催化剂等变化或不正常，以及生
16、产管理要素(包括人员素质)的变化可能影响产品质量和性能时；d) 长期停产后再恢复生产时；e) 出厂检验结果与上次的型式检验有较大差异时；f) 质量监督检验机构提出型式检验要求时。612出厂检验出厂检验包括第4章要求的全部项目，但不包括重金属和砷。62产品组批与抽样规则621 组批产品按批交付及抽样验收，一次交付的同一规格类型、同一批号的产品为一交付批。生产单位交付的产品，应先经其质量检验部门按本标准检验，符合本标准并出具产品质量检验合格证书，方可出厂。产品质量检验合格证书应包括：产品名称、类型、采用标准编号、批号、批量、质量指标(包括平均相对分子质量)、生产日期、生产者名称等。收货方凭产品质量
17、检验合格证书验收，必要时可按下述规定在一个月内抽样验收或仲裁。622取样收货方验收、仲裁检验所需的样品，应根据批量大小按表2确定样本大小，交收双方会同在交货地点从交付批中随机抽取样本单位。表2 批量和样本大小 单位为桶或袋l 批量 1 215 1650 51150 151500 501I 样本大小 1 2 3 5 8 13液态产品取样时，先用洁净干燥的棒将样本桶内物料尽量搅匀，如有凝聚物，需将样本桶加热融化5GBT 15963-2008后搅匀，用洁净的长玻璃管或其他取样器插至样本桶中部，从各样本桶中等量取样。固态产品取样时，用取样勺在样本袋中心四分之一处进行等量取样。取样量约200 g，分成两
18、份。一份用于检测，另一份封存。63判定规则检验结果按GBT 8170进行修约，判定产品合格或不合格。若有一项指标不符合本标准的规定，应从交付批中重新取两倍样本抽取样品，对不合格项进行复检。如复检结果符合本标准规定，则判该批产品合格；如仍不符合，则判该批产品不合格。64仲裁收货单位如发现产品质量不符合本标准规定的要求，应在到货一个月内向生产企业交涉。如有异议，会同双方按622取样。取样量不少于15 kg，样品混匀后分装于三个干燥清洁的样品瓶内，加盖密封，贴上标签并注明：样品名称、类型、批号、生产者、取样日期和取样人。交收双方各持一瓶，另一瓶签封后，可商请有关部门进行仲裁检验。样品存放于暗处，保存
19、期一个月。仲裁检验结果为最终依据。7标志、包装、运输、贮存71标志产品的包装容器外应用一定方式进行标志，图案及文字应清晰端正，并标明：a)产品名称、商标类型、规格等级及执行的标准编号；b)生产日期或生产批号、保质期；c)净含量、毛重；d)生产者名称、地址(含省、市、县)、邮政编码；e)有防水、防潮、小心轻放等文字或标记。72包装液态产品用塑料桶或适合的金属容器包装，固态产品用内衬塑料薄膜的复合塑料袋包装。产品装入容器应留有适量空隙，应封口良好，防止渗水。包装的净含量应符合标称质量。73运输产品在运输时应封口向上，轻装、轻卸，防止日晒、雨淋，避免包装损坏。74贮存产品应贮存于干燥、通风良好的场所
20、，且不受阳光直射和雨淋。75保质期在本标准规定的运输和贮存条件下，在包装完整未经启封的情况下，从生产之日起可保质两年及两年以上的产品，可不标注保质期；只能在两年内符合本标准的产品应标注保质期。附录A(资料性附录)十二烷基硫酸钠产品色泽的测定 比色法CBT 1 5963-2008A1原理克莱特光电比色计中光电池及光源灯的老化直接影响测定值的准确性，为此，用克莱特光电比色计在波长400 nm450 nm测得系列Hazen色度标准溶液的Klett色泽值，绘制Hazen色度Klett色泽标准曲线。该曲线回归线性方程的斜率k值若大于17，则需更换光源灯或和光电池，使值范围在1517。Hazen色度单位：
21、每升溶液含铂(以氯铂酸计)1 mg和氯化钴六水合物2 mg时的色泽。A2试剂除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。A21氯铂酸钾(K：PtCl。)。A22氯化钴六水合物(CoCI：6H zO)。A23盐酸。A3仪器普通实验室仪器和以下仪器。A31分光光度计，具有430 nm510 nm波长。A32比色池：10 mm。A33克莱特光电比色计：附42号蓝色滤光片，波长范围400 nm450 rlin，40 mm比色池。A34容量瓶：100 mL、1 000 mL(棕色)。A4测定程序A41 Hazen色度标准溶液的配制称取1245 g氯铂酸钾(A21)和10
22、00 g氯化钴(A22)，加100 mL去离子水溶解，再加入100 mL浓盐酸(A23)使之完全溶解，转移至1 000 mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为500 Hazen色度标准溶液(称为母液)。将母液用分光光度计(A31)以10 mm比色池，蒸馏水为参比，按表A1所列波长进行检查，其吸光度范围应在表中所列范围。表A1 标准色度母液吸光度范围波长nm 吸光度430 0 110o120455 0 130o145480 O 105o120510 0 055o065该母液应贮于棕色瓶中，置暗处保存。按表A2所列体积分别移取母液至10只100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，则配制成5
23、Hazen150 Hazen色度标准溶液。7GBr 15963-2008表A 2标准溶液色度值范围色度值H口邮 吸取标堆藩灌悼积mL每次配制5 Hazen1 50 Hazen色度标准溶液前需先检查母掖吸光度，范围应在表A 1所列范围之内，5 Hazen150 Hazen色度标准溶禳需现用现配。A 42色泽标准曲线的稠定与鲶制A 421仪器调零参照克莱特光电比色计(图A 1)的使用说明及符号，在接通仪器电源(G)之前检查42号蓝色滤光片是否安放正确，然后调节检流计顶部旋钮(D)使检流计指针(c)位于零点。开启仪器电源(G)，稳定10 min左右调节刻度旋钮(A)使刻度指针(B)位于零点。向比色池
24、内加适量的水，用镜头纸擦干外壁，打开比色池室顶盖，将比色池放比色池室盖好顶盖，接通光源灯(E)，用比色池室附近的调零旋钮(F)将检流计指针(c)凋至零位。光源灯(E)开启l rain2 min使仪器达到平衡，再用调零旋钮(F)调节检流计指针(c)至零位。注意：在以下操作过程中，不得触动检流计顶部旋钮(D)和凋零旋钮(F)。否则，必须重复上述操作。A捌度旋钮B一自&；c检流计指针D一检流计顶部旋钮囤A 1克莱特光电比色计示意围噍GBT 1 5963-2008A422测定将5 Hazen色度标准溶液倒人比色池，用镜头纸擦干外壁后放人比色池室，接通光源灯(E)，检流计指针(c)将偏移零点，稳定1 m
25、in2 min后，调节刻度旋钮(A)，使检流计指针(c)重新回至零点，刻度盘(B)上的数值即为5 Hazen标准溶液对应的Klett色泽值。按照以上方法，分别测定其他Hazen色度标准溶液相对应的Klett色泽值。A423绘制色泽标准曲线以Hazen色度值为纵坐标，Klett色泽值为横坐标，通过计算机绘图，设定截距为零，得到回归线性方程的斜率值()。若k大于17，需更换光源灯或和光电池，使k值位于1517范围之内。A43试样的测定将试液倒入比色池内，擦干外壁后放人比色池室。接通光源灯(E)，检流计指针(c)将偏移零点，稳定几分钟后，调节刻度旋钮(A)，使检流计指针(C)重新回至零点，刻度盘(B)上对应的数值即为试样的Klett色泽值。A5结果的表示结果以算术平均值表示至整数个位。A6精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不应大于5个Klett单位，以大于5个Klett单位的情况不超过5为前提。
