1、ICS 7108040G 17 a目中华人民共和国国家标准GBT 1 628-2008代替GBT 162811628720002008-06-1 8发布工业用冰乙酸Glacial acetic acid for industrial use2009-02-01实施宰瞀鹳鬻瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅19前 言CBT 1628-2008本标准修改采用美国材料与试验协会标准ASTM D 3620一04规格标准冰乙酸(英文版)。本标准根据ASTM D 362004重新起草。在附录A中列出了本标准章条编号与ASTM D 362004章条编号的对照一览表。考虑到我国的国情，在采用ASTM D
2、 3620-04标准时，本标准作了一些修改。本标准与ASTM D 3620-04的主要差异如下：一一指标分为优等品、一等品和合格品三个等级(本标准的32)，这是根据我国对工业产品分等的惯例确定的；增加了外观项目(本标准的31)增加了蒸发残渣项目(本标准的32)；增加了高锰酸钾时间项目(本标准的32)；未设结晶点项目；优等品水的质量分数由016修改为015、甲酸的质量分数由009修改为o05、乙醛的质量分数由o05修改为003(本标准的32)。这是为了严格对产品质量的控制。本标准代替GBT 16281-20003：业冰乙酸、GBT 162822000工业冰乙酸色度的测定分光光度法、GBT 162
3、832000工业冰乙酸含量的测定滴定法、GBT 16284一z000工业冰乙酸中甲酸含量的测定碘量法、GBT 162852000工业冰乙酸中甲酸含量的测定 气相色谱法、GBT 16286 2000(3业冰乙酸中乙醛含量的测定滴定法和GBT 162872000工业冰乙酸中铁含量的测定原子吸收法。本标准与GBT 162812000相比主要变化如下：增加了乙酸含量测定的结晶点试验方法(见451)；优等品指标中甲酸的质量分数由o06修改为005，乙醛的质量分数由005修改为o03(2000年版的32，本版的32)；修改了高锰酸钾时间试验方法中标准比色溶液的配制方法42000年版的48，本版的411)；
4、将OBT 16282-162872000的内容整合编人本标准。本标准的附录A为资料性附录，附录B和附录C为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SACTC 63sc 2)归口。本标准负责起草单位：江苏索普(集团)有限公司。本标准参加起草单位：上海吴泾化工有限公司、扬子江乙酰化工有限公司、充矿国泰化工有限公司。本标准主要起草人：宋勤华、胡宗贵、葛立新、秦荣林、谢芳。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 16281979、GBT 16281989、GBT 162812000；GBT 16282 2000；GBT 16283 2000：GB
5、T 162842000；GBT 162852000；GBT 16286 2000；GBT 162872000。工业用冰乙酸GBT 1628-20081范围本标准规定了工业用冰乙酸的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于工业用冰乙酸的生产、检验和销售。分子式：C。H。O。H O结构式：HeCHI OH相对分子质量：6005(按2005年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的
6、最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 190危险货物包装标志GBT 601 2002化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GBT 603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 63531：1982)GBT 1250极限数值的表示方法和判定方法GBT 3049 2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1，10一菲哕啉分光光度法(ISO 6685：1982，IDT)GBT 3143-1982液体化学产品颜色测定法(Hazen单位一铂一钴色号)GBT 3723工业用化学产品采样安全通则(GBT 3
7、723-1999，idt ISO 3165：1976)GBT 6283-2008化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法(通用方法)(ISO 760：1978，NEQ)GBT 63242 2004有机化工产品试验方法 第2部分：挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定(ISO 759：1981，MOD)GBT 6678-2003化工产品采样总则GBT 6680-2003液体化工产品采样通则GBT 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696：1987，MOD)GBT 7533-1993有机化工产品结晶点的测定方法GBT 9722-2006化学试剂气相色谱法通则3要求31外观：透明
8、液体，无悬浮物和机械杂质。32工业用冰乙酸应符合表1所示的技术要求。1GBT 1628-2008表1技术要求指 标项 目优等品 一等品 合格品色度Hazen单位(铂一钴色号) 10 20 30乙酸的质量分数 998 995 985永的质量分数 015 020甲酸的质量分数 005 O10 030乙醛的质量分数 003 005 010蒸发残渣的质量分数 001 002 003铁的质量分数(以Fe计) 0000 04 0000 2 0000 4高锰酸钾时间mln 30 54试验方法41警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。42一般规定本标准所用的试剂和水
9、，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GBT 6682-2008中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GBT 60l 2002、GBT 602-2002和GBT 603-2002的规定制备。43外观的测定于具塞比色管中，加入实验室样品，在日光灯或日光下目测。44色度的测定按GBT 3143-1982中规定的方法进行测定。45乙酸含量的测定451 结晶点法(仲裁法)4511本方法适用于结晶点不小于156的工业用冰乙酸样品的测定。4512按GBT 7533-1993规定的方法进行测定。根据结晶点的测定结果查附录B表B1冰乙酸的结晶点与含量的关系对照表，得出样
10、品乙酸的含量。452滴定法4521方法提要以酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定，计算时扣除甲酸含量。4522试剂45221 氢氧化钠标准滴定溶液：f(Na0H)一1 molL；45222酚酞指示液：5 gL。4523分析步骤用容量约3 mL具塞称量瓶称取约25 g试样，精确至0000 2 g。置于已盛有50 mL无二氧化碳2GBT 1628-2008水的250mL锥形瓶中，并将称量瓶盖摇开，加05mL酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色，保持5 S不退为终点。4524结果计算乙酸的质量分数w，数值以表示，按式(1)计算： (V1 000)dV,100m式中：V一试样消耗氢
11、氧化钠标准滴定溶液(45221)的体积的数值，单位为毫升(mL)；c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL)；m一 试样的质量的数值，单位为克(g)；M。乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)(正一6005)；1305甲酸换算为乙酸的换算系数；毗 按46测得的甲酸的质量分数，数值以表示。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于015。46甲酸含量的测定461碘量法(仲裁法)4611方法提要总还原物的测定：过量的次溴酸钠溶液氧化试样中的甲酸和其他还原物，剩余的次溴酸钠用碘量法测定。除甲酸外其他还原物的测定：在酸性介质中，过量的溴
12、化钾一溴酸钾氧化除甲酸外的其他还原物，剩余的溴化钾一溴酸钾用碘量法测定。甲酸含量由两步测定值之差求得。反应式：HCOOH+NaBrONaBr+C02十+H20NaBrO+2KI+2HCI一一2KCl+NaBr十H20+122Na2S203+12一Na2&06+2NaI4612试剂46121盐酸溶液：1+4。46122碘化钾溶液：250 gL。46123次溴酸钠溶液：f(12NaBrO)一01 molL。吸取28 mL溴置于盛有500 mL水和100 mL 80 gL的氢氧化钠溶液的1 000 mL容量瓶中，振摇至全部溶解，用水稀释至刻度并混匀，贮于棕色瓶中，保存在阴暗处，两天后使用。46124
13、溴化钾一溴酸钾溶液：c(16KBrO。)一o1 moIL称取10 g溴化钾和278 g溴酸钾于盛有200 mL水的1 000 mL容量瓶中溶解后，用水稀至刻度并混匀。46125硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na：S20。)一o1 molL。46126淀粉指示液：10 gL。4613仪器46131锥形瓶：容量500mL，耐真空。46132滴液漏斗：容量100 mL，耐真空。46133真空泵或水流泵：维持真空度1104 Pa以下。甲酸含量测定仪器装配图如图1所示：3GBT 1628-20081接真空泵；2滴液漏斗；3锥形瓶。图1 甲酸含量测定仪器图4614分析步骤46141总还原物的测定将滴液漏斗2
14、按图1置于盛有80 mL水的锥形瓶3上，打开滴液漏斗活塞，用泵抽取能吸人200 mL液体的真空度(参考真空度：75104 Pa以下)，关闭滴液漏斗活塞，拔出连结泵的活塞。通过滴液漏斗吸人用移液管吸取的25 mL次溴酸钠溶液，每次用5 mL水冲洗滴液漏斗，冲洗两次，再通过滴液漏斗吸人用移液管吸取的10 mL试样，每次仍用5 mL水冲洗滴液漏斗，冲洗两次。混匀，在室温下静置10 rain，然后通过滴液漏斗吸人5 mL碘化钾溶液和20 mL盐酸溶液，剧烈振摇30 S打开滴液漏斗活塞，取下滴液漏斗，加50 mL水于锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加约2 mL淀粉指示液，继续滴定
15、至蓝色刚好消失为终点。46142除甲酸外其他还原物的测定移取25 mL溴化钾一溴酸钾溶液于已盛有90 mL水的锥形瓶3中，将滴液漏斗按图1置于此锥形瓶上，打开活塞，用泵抽取能吸人200mL液体的真空度(参考真空度：75104 Pa以下)，关闭滴液漏斗活塞，拔出连结泵的活塞，通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的lo mL试样，每次用5 mL水冲洗滴液漏斗，冲洗两次，再吸人10mL盐酸溶液。混匀，在室温下静置10rain，然后通过滴液漏斗吸入5mL碘化钾溶液和50 mL水混匀后，打开滴液漏斗活塞，取下滴液漏斗，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加约2 mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为
16、终点。46143在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料(用10 mL水代替试料)而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。4615结果计算甲酸的质量分数w。，数值以表示，按式(2)计算： 毗一(错一皆)c丽1M灿。式中：砜46141中空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(46125)的体积的数值，单位为毫升(mL)V。46141中试料消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；Vz46142中空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；4GBT 1628-2008v。46142中试料消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c硫代硫酸钠标
17、准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(toolL)；y。测定总还原物所取试料的体积的数值，单位为毫升(mL)；v。测定除甲酸外其他还原物所取试料的体积的数值，单位为毫升(mL)；p 试样20时密度的数值，单位为克每立方厘米(gcm3)；M一甲酸(12CH。Q)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gt001)M(12CH。q)=2301。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不太于0005。462气相色谱法4621方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经汽化通过色谱柱，使其中各组分得到分离，用热导检测器检测，乙酸乙酯为内标物，内标法定量。4622试剂46221氢
18、气：体积分数不小于999；46222乙酸乙酯：色谱纯；46223无水乙醇；46224固定液：癸二酸；46225载体：GDX一103，(018o25)mm。4623仪器46231气相色谱仪：配有热导检测器，整机灵敏度和稳定性符合GBT 9722-2006中的有关规定；46232 记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站；46233微量玻璃注射器，10 pL。4624色谱柱及典型色谱操作条件推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，相对质量校正因子的测定见附录C，各组分在色谱柱(癸二酸GDX-103)上相对保留值见表3，典型色谱图见图2。其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件也可使用。表2色谱柱及典型操作条件
19、项 目 条 件色谱柱材质 硼硅玻璃管或不锈钢管柱长m 1520柱内径mm 23固定相 癸二酸：GDX-103(018 mm025 mm)=7：100(溶剂：无水乙醇)载气 氢气载气流量(mLmin) 50柱温 110汽化室温度 150检测室温度X： 150桥电流mA 135GBT 1628-20081空气；2水+乙醛3甲酸；4乙酸乙酯5乙酸。图2 工业用冰乙酸中甲酸的典型色谱图表3相对保留时间峰 序 组分名称 相对保留时间rain1 空气 O2 水+乙醛 0073 甲酸 0704 乙酸乙酯 1005 乙酸 1304625分析步骤46251试样的制备吸取i0 mL样品于具塞小三角瓶中称量，精确至
20、0000 2 g，加入10 pL内标物乙酸乙酯(或与甲酸峰面积相当的量)称量，精确至0000 2 g，混匀样品。46252测定根据仪器说明书，按表2的条件调整仪器，待仪器稳定后开始进样分析。进样量为5 pL(或根据样品中甲酸含量多少确定)，用色谱数据处理机或积分仪处理计算结果。4626定量方法内标法。4627结果计算甲酸的质量分数LU。，数值以表示，按式(3)计算：w。一訾灿。式中：m。内标物乙酸乙酯的质量，单位为克(g)；6GBT 1628-2008At甲酸峰面积；甲酸与内标物乙酸乙酯的相对质量校正因子；A，内标物乙酸乙酯的峰面积；m试样的质量。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次
21、平行测定结果之差不大于0005。47乙醛含量的测定滴定法471方法提要试样中的乙醛与过量的亚硫酸氢钠溶液反应，剩余的亚硫酸氢钠用碘量法测定。反应式：HCH3CHO+NariS03一CH3一C-一oHS03Na472试剂4721亚硫酸氢钠溶液：182 gL。称取166 g偏重亚硫酸钠溶解于盛有50 mL水的100 mL容量瓶中，溶解后，用水稀释至刻度并混匀。4722碘标准溶液：c(1ZI：)一002 molL。4723硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na。S：O。)一002 molL。4724淀粉指示液：10 gL。473分析步骤4731移取10mL试样，置于已盛有10mL水的50mL容量瓶中，加入
22、5mL亚硫酸氢钠溶液，用水稀释至刻度，混匀并静置30 min。为试验溶液。4732移取50mL碘标准溶液于碘量瓶中，置于冰水浴中静置。取试验溶液20mL于碘量瓶中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入05 mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。4733在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。474结果计算乙醛的质量分数W。，数值以表示，按式(4)计算： 毗一簇100010。Vp 篆式中：u空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(4723)的体积的数值，单位为毫升(mL)；y，试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)
23、；c硫代硫酸钠标准滴定溶液的准确数值，单位为摩尔每升(molL)；M乙醛(12 C2H。O)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)M(12C：H。0)一2203；v试样的体积的数值，单位为毫升(mL)； r试样20的密度的数值，单位为克每立方厘米(gcm3)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0002。48水分的测定按GBT 6283-2008规定进行测定。用注射器称取试样约35 g，精确至0001 g。称样时，注射器针头应用橡胶垫密封。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于001。7CBT 1628-200849蒸发残渣的
24、测定按GBT 632422004规定进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0001。410铁含量的测定4101 1，10一菲哕啉分光光度法(仲裁法)按GBT 3049-2006的规定进行测定。41011分析步骤移取100 mL样品置于瓷或玻璃蒸发皿中，在沸水浴上蒸干，残渣用1 mL盐酸溶液(1+1)溶解。41012结果计算铁的质量分数w；，数值以表示，按式(5)计算：w；一巫芝100”5一矿“式中：m从标准曲线查得铁的质量的数值，单位为微克(pg)；v试样的体积的数值，单位为毫升(mL)；P一试样20时密度的数值，单位为克每立方厘米(gcm3)。取两次平
25、行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0000 02。4102原子吸收光谱法41021方法提要试样经蒸发处理后，配成适当浓度的溶液，在空气一乙炔火焰中喷雾，以铁空心阴极灯为光源，在2483 nm波长下测定试样吸光度。根据在相同条件下确定的铁工作曲线，计算试样中铁的含量。41022试剂410221水：GBT 6682-2008规定的二级水；410222盐酸溶液：1+1，取优级纯盐酸进行配制；410223铁(Fe)标准溶液，001 mgmL：吸取铁(Fe)标准溶液(o1 mgmL)，用水稀释10倍。使用时配制；410224乙炔：体积分数不小于995。41023仪器原子吸收光谱
26、仪(附铁空心阴极灯)a)特征浓度：在与测定试样溶液的基体相一致的溶液中，铁的特征浓度应不大于0044 pgmL。b)仪器精密度：在给定试验条件下，对吸光度在01o3范围内的标样，进行7次重复测定，结果的相对标准偏差不大于15。41024分析步骤410241试样的制备移取100 mL试样于150 mL圆底瓷或玻璃蒸发皿中，在沸水浴上蒸干，残渣用2 mL盐酸溶液溶解，移人25 mL容量瓶中，稀释至刻度。410242工作曲线的绘制a)校准溶液的制备分别移取0 mL、20 mL、40 mL、60 mL、80 mL、100 mL铁标准溶液，分别置于6个25 mL容量瓶中，加2 mL盐酸溶液，稀释至刻度。
27、b)校准溶液吸光度的测定在给定的仪器试验条件下，待仪器稳定，用水调零后，分别测定校准溶液的吸光度。c)工作曲线的绘制8GBT 1628-2008以每一标准溶液的吸光度减去试剂空白溶液的吸光度为纵坐标，对应铁校准溶液浓度为横坐标绘制工作曲线。如使用数据处理系统，工作曲线可在试样测定时进行。410243试样的测定按照测定标准溶液吸光度的方法测定试样的吸光度。从工作曲线中查得浓度值(或直接读取浓度值)。41025结果计算铁的质量分数w。，数值以表示，按式(6)计算： 姚一半卿。式中：c从工作曲线中查得的浓度，单位为微克每毫升(pgmL)；y，测定时试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；y试样的体积
28、的数值，单位为毫升(mL)； r试样20时密度的数值，单位为克每立方厘米(gcm3)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0000 01。411 高锰酸钾时间的测定4”1方法提要在规定条件下，将高锰酸钾溶液加入被测试样中，与标准比色溶液进行对照，观察试验溶液褪色所需的时间。4112仪器41121比色管：50 mL；长型、磨口、具塞、光学透明。41122恒温水浴：能够在15士05处恒温；恒温水浴避免直接光照。如果使用玻璃恒温水浴，应当用不透明材料遮涂。4113试剂41131 配制高锰酸钾溶液用水：取适量的水加入足量的高锰酸钾使呈稳定的淡粉红色，煮沸30 rain。
29、如淡粉红色消失，则补加高锰酸钾再呈淡粉红色。冷却至室温，备用。41132高锰酸钾溶液：02 gL。称取02 g高锰酸钾，精确至0001 g，用已制备的水溶解后置于1 000 mL棕色容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液避光可保存两周。41133标准比色溶液：称取氯化钴CoCI。6H：O 190 mg，加入16 mL 500号铂一钴标准溶液，溶解后，移人50 mL容量瓶，用水稀释至刻度，充分混匀，该标准比色溶液的颜色表示的是样品溶液在高锰酸钾试验中褪色后的终点颜色。注：500号铂一钴标准溶液按照GBT 3143 1982的规定进行配制。4114分析步骤移取试样20 mL加入到50 mL比色管中，再
30、加入6 mL水，置于15土o5的恒温水浴中，水浴的水面保持在距试管顶部大约25 ITlm处。恒温15 min，当样品达到所规定的温度后，用移液管加人30 mL高锰酸钾溶液，边加边计时，立即盖上瓶塞，摇匀，放回水浴中。经常将比色管从水浴中取出，以白色背景衬底，轴向观察，并与同体积的标准比色溶液进行比较。接近测定结果时，每分钟比较一次，记录下试液颜色与标准比色溶液一致时的时间。注意：避免试液直接暴露在强日光下。4”5分析结果的表述高锰酸钾时间：从加入高锰酸钾溶液起到试液中高锰酸钾颜色褪色或试液颜色达到与标准比色溶液一致时的时间，以分钟计。9GBT 1628-2008取两次平行测定结果的算术平均值为
31、测定结果。两次平行测定结果不大于2 min。5检验规则51检验分为出厂检验和型式检验。511 出厂检验项目为外观和表1中的色度、乙酸含量、水分、甲酸含量、乙醛含量、铁含量和还原高锰酸钾物质，应逐批进行检验。512型式检验项目为外观和表1中的所有项目，在正常生产的情况下，每月应至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验：a)更新关键生产工艺；b)主要原料有变化；c) 停产后重新恢复生产；d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异；e)合同规定。52工业用冰乙酸由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂
32、名称和厂址、产品名称、产品等级、生产日期或批号、净含量和本标准编号等。53在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一批，但若干个生产批构成一个检验批的时间通常不超过1天。54工业用冰乙酸的采样按GBT 3723、GBT 6678 2003和GBT 6680-2003的规定进行。所采试样总量不得少于2 L。将样品混合均匀后分别装于两个清洁、干燥的l L试剂瓶中，贴上标签并注明：产品名称、批号、采样日期、采样人姓名。一瓶供分析检验用，另一瓶保存备查。55检验结果的判定按GBT 1250中修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，桶装产品应重新自两倍量的包装单元中采样进行
33、检验，罐装产品应重新多点采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。6标志、包装、运输和贮存61标志工业用冰乙酸产品包装容器上应有清晰的标志，标明产品名称、生产厂名称、厂址、商标、批号或生产日期、质量等级、净含量、本标准编号以及GB 190中规定的“腐蚀品”标志。62包装工业用冰乙酸装于适合冰乙酸特性的不锈钢制、铝制或塑料桶等容器中。包装容器应清洁、干燥。63运输工业用冰乙酸在运输及装卸时按照危险货物运输规定进行。64贮存工业用冰乙酸应贮存在阴凉、通风、干燥的场所，避免日晒，远离火源和热源，不能与碱类一起贮存。7安全71危险警告工业用冰乙酸是有刺激性臭味、
34、腐蚀性很强的有机酸性液体。凝固点167，沸点11812，闪点(闭杯)39，自燃点427，空气中最高允许浓度20 mgm3，其蒸气与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限为4o16o(体积分数)。吸人本品蒸气对鼻、喉和呼吸道有刺激性，对眼有强烈刺激作用，皮肤接触，轻者出现红斑，重者引起化学灼伤。10GBT 1628-200872安全措施721应避免工业用冰乙酸与皮肤接触，如溅到皮肤或眼睛上，应迅速用大量清水冲洗，然后急速就医。722灭火剂：雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳。723工业用冰乙酸泄漏时，应迅速撤离危险区域，严格限制出入，切断火源。尽可能切断泄漏源，防止进人下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄
35、漏：用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容；喷雾状水冷却和稀释蒸气，把泄漏物稀释成为不燃物。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或处理。GBT 1628-2008附录A(资料性附录)本标准章条编号与ASTM D 3620-04标准章条编号对照表A1给出了本标准章条编号与ASTM D 362004标准章条编号的对照一览表。表A1 本标准章条编号与ASTM D 3620-04标准章条编号对照本标准章条编号 对应ASTM D 362004标准的章条编号1 12 23 34344 51345 51146 51747 5164 8 51449410 51541156 67GBT 1
36、628-2008附录B(规范性附录)冰乙酸的结晶点与含量的关系对照表冰乙酸的结晶点与含量的关系对照表见表B1，该表引自jIs K 1351-2007乙酸(日文版)中的表8。表B1 冰乙酸的结晶点与含量的关系对照表结晶点c 含量 结晶点 含量 结晶点 含量1663 10000 161 9972 155 9941166 9998 160 9967 154 9936165 9993 159 9962 153 9930164 9988 158 9957 152 9925163 9983 157 9952 151 9920162 9978 156 9947GBT 1628-2008c1 相对质量校正因子
37、的测定附录C(规范性跗录)相对质量校正因子的测定c11试剂C111甲酸：色谱纯；C112乙酸乙酯：色谱纯；C113冰乙酸：优级纯；C114高锰酸钾。c12标准样品的制备在1 000 mL冰乙酸中加入1 g高锰酸钾，蒸馏，制备成不含甲酸的冰乙酸。吸取20 mL不含甲酸的冰乙酸于清洁、干燥的磨口玻璃瓶中，用微量注射器分别加入甲酸和乙酸乙酯(加入量多于甲酸，使两组分峰面积接近)，并依次称量，精确至0000 2 g，混匀，即为标准样品。标准样品测定时配制。标准样品中各组分的浓度应与试样接近。c13分析步骤待仪器操作条件稳定后，按与测定样品相同的试验条件进行测定。c14相对质量校正因子计算甲酸的相对质量校正因子，t按式(c1)计算：， A，m；c一五Z式中：A，乙酸乙酯的峰面积，单位为平方厘米(cm2)或为毫伏分(mV，min)m甲酸标准样品的质量，单位为克(g)；A甲酸的峰面积，单位为平方厘米(cm2)或为毫伏分(mV，min)；m，乙酸乙酯的质量，单位为克(g)。c2相对质量校正因子的定期测定相对质量校正因子应实际测定，并应定期进行校验。14
