1、ICS 83.080.01 G 31 道昌中华人民=f:I工./、和国国家标准塑料第3GB/T 1632.3-2010 代替GB/T1841-1980 使用毛细管黠度计测定聚合物稀溶液黠度部分:聚乙烯和聚丙烯Plastics-Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary viscometer一Part 3: Polyethylenes and polypropylenes (ISO 1628-3 :2001 ,MOD) 2010-09-26发布2011-08-01实施数饲/!jf)中华
2、人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会发布G/T 1632.3-2010 前言GB/T 1632(塑料使用毛细管黠度计测定聚合物稀溶液蒙古度分为如下几个部分:一一第1部分:通则;一一第2部分z聚氯乙烯树脂z一一第3部分:聚乙烯和聚丙烯;第4部分:聚碾酸醋模塑和挤出材料;第5部分:热塑性均聚和共聚型聚醋(TP); 第6部分:甲基丙烯酸甲醋聚合物。本部分为GB/T1632的第3部分。本部分修改采用IS01628-3: 2001(塑料使用毛细管蒙古度计测定聚合物稀溶液的蒙古度第3部分:聚乙烯和聚丙烯)(英文版)。本部分根据IS01628-3: 2001重新起草。本部分与IS016
3、28-3: 2001的主要技术性差异如下:一一增加了规范性引用文件GB/T8170 (见2和8.2)一一增加了对溶剂过滤的要求(见4.1和5.11); 一一一增加了主要技术要求表，蒙古度计使用IS03105中表B.4的OB型或表B.9的OaDIN型乌氏蒙古度计(见5.1和表1);改变了高温乌氏番度计的过滤方式(见图1);一一一使用机械混合加热器具用于溶液的配制(见5.8和7.4.3); 一一增加了溶液转移的操作步骤(见7.5.1);增加了如溶液不过滤，需在报告中说明的要求见7.5.1和第9章f)J。为便于使用，本部分做了下列编辑性修改:一一删除了IS01628-3: 2001的前言;一一增加了
4、国家标准的前言;对IS01628-3 :2001中引用的国际标准，用已被采用为我国的标准代替对应的国际标准，未被采用为我国标准的直接引用国际标准。本部分代替GB/T1841-1980(聚烯短树脂稀溶液蒙古度试验方法。本部分与GB/T1841-1980的主要技术差异如下z蒙古度计使用IS03105 :1994中表B.4的OB型或表B.9的OaDIN型乌氏蒙古度计，增加了主要技术要求表(5.1和表1);一一溶液需过滤，使用高温乌氏蒙古度计(图1);一一使用机械混合加热器具用于溶液的配制(5.8和7.4.3); 一一一溶剂体积利用公式计算(7.4.1，7.4.3);增加了如溶液不过滤，需在报告中说明
5、的要求7.5.1和第9章。本部分由中国石油化工集团公司提出。本部分由全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分会(SAC/TC15/SC 1)归口。本部分负责起草单位:中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院。本部分参加起草单位:北京东方石油化工有限公司助剂二厂、元锡富坤化工有限公司、上海化工研G/T 1632.3-2010 究院、中国石化齐鲁股份有限公司齐鲁分公司研究院。E 本部分主要起草人:王超先、王燕来、杨力、胡晶石、王治春、代丽斌。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T1841-19800 . 1 范围塑料使用毛细管薪度计测定聚合物稀溶液黠度第3部分:聚乙烯和聚丙烯GB
6、/T 1632.3-2010 GB/T 1632的本部分规定了聚乙烯和聚丙烯稀溶液135.C时的比浓秸度(也称为蒙古数)和特性黠度测定的方法。本部分适用于聚乙烯及聚丙烯材料。试样中存在的添加剂可能会对聚合物稀溶液薪度的测量结果产生影响。如果样品带有填料或其他添加剂，用本方法测定的黠度结果是不可靠的。注:比浓毅度也称为施陶丁格函数(v).特性毅度也称为施陶丁格指数(.)。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T1632的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文
7、件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 1632.1 2008 塑料使用毛细管带度计测定聚合物稀溶液蒙古度第1部分z通则(IS0 1628-1: 1998 , IDT) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定ISO 3105: 1994 玻璃毛细管运动蒙古度计的规格和操作规程3 原理在135.C下测定溶剂以及规定浓度的聚合物溶液的流出时间。根据这些测定的流出时间和聚合物溶液的已知浓度计算比浓蒙古度和特性蒙古度。在室温下，聚乙烯和等规聚丙烯不溶于任何目前所知的溶剂。因此，在试验中必须采取措施以防止因聚合物析出而导致溶液浓度发生改变。4 溶剂4. 1
8、 十氢荼分析纯试剂。在温度不高于65c及压力约500Pa条件下重新蒸铺。应采取适当方法防止十氢荼发生过氧化反应，例如，在对苯二酣存在的条件下蒸悟。重新蒸锢完成后立即加入抗氧剂，防止在蒙古度测量时聚合物溶液发生氧化，抗氧剂的质量分数0.2%，适用的抗氧剂有:一-4，4硫化-双(6-叔丁基-3-甲基)酣;一一双(2-起基-3-叔丁基-5-甲基)苯甲烧;一一十八皖基-3(3.5-二叔丁基-4人苯基)正丙醋;一一四亚甲基3-(3，5-二叔丁基4人是苯基)正丙醋甲烧。1 GB/T 1632.3-2010 将溶剂用P100玻璃砂芯漏斗过滤。用这种稳定方法处理的溶剂可使聚合物溶液在135.C下的几个小时内不
9、发生氧化。5 仪器5. 1 鸟氏葡度计使用IS03105: 1994中表B.4的OB型或表B.9的OaDIN型乌氏蒙古度计，带度计结构图如GB/T 1632.1一2008中图1和图2所示，主要技术要求见表1。如果测定结果与上述规定的乌氏带度计的测定结果一致，也可使用在IS03105: 1994中列出的其他类型的茹度计。有争议时，使用乌氏蒙古度计。表1鸟民黯度计主要技术要求号标称蒙古度计常数毛细管R内径(士2%)C球体积(士5%)管P内径(士5%)型Cmm2/s/s m口1mL 口1口1OB 。.0050.46 3.0 6.0 Oa 0.00$ 0.53 5.7 6. 0 如聚合物溶液需过滤，使
10、用图1推荐的高温乌氏茹度计。其基本尺寸与oB型或Oa型乌氏蒙古度计相同，装液的L管进行了调整。过滤前蒙古度计要保持在135.C的恒温浴内。单位为毫米C R P 1一-PIOO砂芯。圄1高温乌氏辅度计2 . GB/T 1632.3-2010 5.2 黯度计支架能将蒙古度计稳定地固定在恒温浴中的正确位置上。5.3 恒温浴根据GB/T1632. 1-2008中5.3恒温浴要求，温度能控制在135.0.C :l: 0. 2 .C。5.4 恒温浴温度能控制在20.0c :l: 0. 1 c。5.5 测温装置符合GB/T1632. 1-2008中5.4的规定，分度为O.1 c。5.6 计时器可采用最小刻度
11、值至少为0.1s，并在15rnin内其速率稳定在:l:l.%的任何计时器。5. 7 分析天平称量精度为O.1 mg. 5.8 机械混合加热器温度能控制在150.C :l: 2 .C，可使用旋转、振荡或搅拌方式混合溶液。注2搅拌的方式不适于超高分子量聚乙烯溶液的配制。5.9 烧瓶玻璃塞磨口瓶，100rnL. 5.10 移液管50 rnL。5. 11 过滤器P100玻璃砂芯漏斗。6 试样6. 1 为便于溶解，试样应为干燥的粉末或细小的碎片。6.2 样品为制品时，要把它切削成细小碎块或用干冰冷却研磨。试样表面和内部材料的比浓茹度可能不同，可以用以下两种方法取样:一一将整块材料磨碎并混合均匀，测量其比
12、浓蒙古度;-一从表面和内部分别切下小块，将它们分别研磨，测量表面和内部各自的比浓蒙古度。7 试验步骤7. 1 黠度计的清洗/ / 7. 1. 1 蒙古度计需要定期清洗，同时在蒙古度计投用前或者测量结果超差时也要清洗蒙古度计，蒙古度计的清洗按照GB/T1632.1-2008中附录A的规定进行。7. 1. 2 在两次连续的测量之间，用十氢茶(4.1)清洗蒙古度计。清洗时，十氢茶和茹度计都放在135.C恒温浴(5.3)里。清洗完毕，将十氢荼抽出，用无粉尘、无油污的空气或氮气吹扫秸度计至其干燥。7.2 溶剂流出时间的测量用7.5中的步骤测定溶剂流出时间，连续三次流出时间之差小于0.2s，取其平均值作为
13、溶剂的流出时间。7.3 聚合物浓度的选择选择聚合物溶液浓度使溶液流出时间t与溶剂流出时间to之比在1.2-2.0之间。7.3.1 如果知道聚合物的比浓蒙古度的近似值，可由表2选择浓度。3 GB/T 1632.3-2010 表2测量比浓辅度所用的聚合物溶液浓度比浓蒙古度(l)浓度。)mL/g g/mL 401200 0.005 20011 000 0.001 1 00015 000 0.000 2 7.3.2 如果不知道聚合物的比浓蒙古度的近似值，则选择浓度为0.001g/mL的溶液。如果所得的比浓茹度不在表2给出的范围内，则根据所得的值在表1中找出相应浓度，重做试验。7.4 溶涯的制备7.4.
14、1 试样的质量(m)按式(1)计算，单位为克，准确到1mg. m=cVy . ( 1 ) 式中:C一-135.C时溶液浓度，单位为克每毫升(g/mL); V一一20C时溶剂的体积，单位为毫升(mL).通常为50mL; Y一一20C和135.C时溶剂的膨胀系数，等于在相应温度时的密度之比，如式(2)所示:y=应立=旦旦旦旦=1.107. ( 2 ) P135 0.802 实验表明即使20.C的溶剂密度(P20)与0.888g/mL不完全一致，值也是常数。7.4.2 按照计算值称量试样，精确至0.1mg.放入磨口玻璃烧瓶(5.9).例如m等于0.0553 g时浓度为0.001g/mL。转移操作中要
15、小心，避免试样粘附在烧瓶壁上。7.4.3 用移液管(5.10)将V体积的溶剂从保持在20.0C:l: 0.1 .C的恒温浴中(5.的的磨口玻璃烧瓶(5.9)中取出并注人另一个100mL的磨口玻璃烧瓶中，将烧瓶装到温度为150c的机械混合加热器上(5.8)静止保持1h.而后用机械装置缓慢混合溶液时间为1h.目视检查溶液中无不溶粒子、凝肢或异物粒子。如果试样在2h内没有完全溶解，可继续加热2h直至试样完全溶解，该现象要记录在试验报告中。7.5 溶灌流出时间的测量7.5. 1 将薪度计垂直安装在135c的恒温洛(5.3)中并保持15min。然后，迅速(在30s内)将所需体积的热溶液(150.C)倒入
16、蒙古度计的过滤器内，转移时蒙古度计露出浴液的部分应采取保温措施。待溶液过滤后取出过滤器，安装转换塞。溶液恒温15min。如果溶液不过滤，则要在报告中说明。注1:可在过滤棒上端缓慢加压，以加快过滤速度。注2:在漏斗上加装加热罩可使转移方便地进行，这样可防止试样析出。7.5.2 用抽吸的方法将液面提高至高于蒙古度计球部的上刻度标记约10mm处。让溶液经毛细管流出，当溶液的弯月面到达测量球的上标记时，打开记时装置(5.的开始计时，测定溶液面到达该球下标记的时间。重复测量溶液流出时间，直到连续3次的读数与它们平均值相差不大于0.2s。以这三次测量结果的算术平均值作为测定结果。8 结果表示8. 1 比浓
17、黯度E比浓蒙古度(I)按式(3)计算，用毫升每克(mL/g)表示:4 1 = t - to 一-toc ( 3 ) 式中zt 溶液的平均流经时间，单位为秒(s); to一一溶剂的平均流经时间，单位为秒(s); C一一135.C时溶液浓度，单位为克每毫升(g/mL)。135 .C时溶液浓度c按式(的计算，式中m，V和的定义同7.4.1.8.2 特性黯度特性蒙古度平按式(5)计算，用毫升每克(mL/g)表示:式中zh一一同聚合物浓度和结构有关的系数;c和I一一意义同8.1。=-l-1- 1 +kcI G/T 1632.3-2010 ( 4 ) ( 5 ) 平的近似值可用k=0.27计算。若要精确的
18、币值，则h值必须对各个浓度范围和每个系列试样的测定来确定。计算结果按GB/T8170规定修约到整数。8.3 精密度因未获得实验室间数据，本试验方法的精密度尚不可知。待得到实验室间数据后，将在下次修订中增加有关精密度的内容。9 试验报告试验报告应包括以下各项:a) 注明引用GB/T1632的本部分;b) 被测样品的完整标识，包括型号、来源、制造厂商标;c) 试验前对样品的处理方法(切碎、研磨等); d) 如果适用，指明受试制品的部位(整体，表面或内部hd 需解时间，如果超过2h; f) 过滤方法，溶液不过滤时应注明;g) 比浓薪度，圆括号中写明所用浓度，例如(0.001)=380 mL/g; h
19、) 特性蒙古度，圆括号中写出相同浓度时的常数h值;i) 试验日期。5 EON-伺.N的-H阁。华人民共和国家标准塑料使用毛细管黠度计测定聚合物稀溶液黠度第3部分:聚乙姆和聚丙烯GB/T 1632.3-2010 国申 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销睡印张0.75字数13千字2010年12月第一次印刷开本880X12301/16 2010年12月第一版* 书号:155066. 1-40804 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 1632.3-2010 打印日期:2011年1月12日F002
