1、ICS 77.040.30 H 11 道国中华人民共和国国家标准GB/T 20127. 1-2006 钢铁及合金痕量元素的测定第1部分:石墨炉原子吸收光谱法测定银含量Steel and alloy-Determination of trace element contents Part 1: Determination of silver content by graphite furnace atomic absorption spectrometric method 2006-03-02发布2006-09-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局也士中国国家标准化管理委员会战叩060
2、907000097 目。吕GB/T 20127(钢铁及合金痕量元素的测定分为13个部分:第1部分:石墨炉原子吸收光谱法测定银含量;一一第2部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定呻含量;第3部分:电感祸合等离子体发射光谱法测定钙、模和银含量;一一第4部分:石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量;第5部分:萃取分离-罗丹明B光度法测定嫁含量;一一第6部分:没食子酸-示波极谱法测定错含量;一一第7部分:示波极谱法测定铅含量;一一第8部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定锦含量;一一第9部分:电感搞合等离子体发射光谱法测定就含量;一一第10部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定晒含量;一一第11部分:电感搞合等离子
3、体质谱法测定锢和钝含量;一一第12部分:火焰原子吸收光谱法测定铮含量;第13部分:腆化物萃取-苯基荧光嗣光度法测定锡含量。本部分为GB/T20127的第1部分。本部分的附录A、附录B为资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位z钢铁研究总院。本部分参加起草单位:中国科学院金属研究所、山东省冶金科学研究院。本部分主要起草人:罗倩华、刘正、陈玉红。GB/T 20127.1一2006I 1 范围2 规范性引用标准GB/ T 4470 GB/ T 1533 GB/ T 6379 3 原理4 试荆与材料钢铁及合金痕量元素的测定第1部分:石墨炉原子吸收
4、光谱法测定银含量4.1 盐酸，p约1.191备在口4.2 硝酸，p约1.42队国4. 3 银标准溶液称取1.0000 g纯银(质(4.2) ，加热溶解，除去氮的氧化物。存于黑色或深褐色瓶中。此贮备榕液1mL含1000.0吨银。4.3.2 银标准溶液A，100. 0g/mL。G/T 20127.1-2006 移取10.00mL银贮备溶液(4.3.1)置于100mL容量瓶中，加5mL硝酸，用水稀释至刻度，泪匀。此溶液1mL含100.。g银。4.3.3 银标准溶液B，10.00g/mL。移取10.00mL银标准榕液A(4.3. 2)置于100mL容量瓶中，加5mL硝酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1
5、mL含10.00吨银。4.3.4 银标准溶液C，l.OOg/mLGB/T 20127.1-2006 移取10.00mL银标准溶液B(4.3. 3)置于100mL容量瓶中，加5mL硝酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00吨银。用时现配。4.4 纯镖，(银的质量分数小于0.0001%)。4.5 纯铁，(银的质量分数小于0.0001%)。4.6 纯钻，(银的质量分数小于0.0001%)。5 仪器与设备普通的实验室仪器及:5. 1 原子吸收光谱仪及电热原子化器配有自动进样器(5L200L)、背景校正系统和高速记录仪或联机读取装置。该仪器可使用单元素空心阴极灯或无极放电灯，灯电流按照灯或仪器制
6、造商的推荐电流选取。热解涂层石墨管或平台石墨管。仪器经7.3.3.2最佳化后，仪器性能指标须符合5.1. 15. 1. 4的要求。5. 1. 1 灵敏度最低要求基体溶液中的银的特征量应小于5.0pg。5. 1. 2 最小精密度测量10次浓度最大的校准榕液，其吸收值的标准偏差不得超过该溶液的平均吸收值的10%;测量10次浓度最小的校准溶液(不是零校准溶液)，其吸收值的标准偏差不得高于浓度最大的校准榕液平均吸收值的4%。5.1.3 检出限测量11次基体溶液，计算吸光度的标准偏差，按3计算出银的检出限应低于0.5ng/mL。5.1.4 校准曲线的续性将校准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最
7、低段吸光度的差值之比应不小于O.7。5.2 微量取样器200L 1 000L 6 取制样按GB/T20066或适当的国家标准取制样。7 分析步骤7. 1 试料量根据试样中银的含量称取试样，精确至0.1mg: a) 银含量在O.000 1%0. 0005%，称取0.20g; b) 银含量在O.000 5%0. 001%，称取0.10g。7.2 空白试验随同试料做空白试验。7.3 测定7.3.1 试样溶液的制备将试料(7.1)置于100mL烧杯中，加入5mL适宜比例的盐酸(4.1)和硝酸(4.2)的混合酸，盖上表面皿，加热溶解。试料完全溶解后，继续加热蒸干，稍冷，加5mL硝酸(4.2)加热溶解盐类
8、，取下，冷却至室温，转移至50mL容量瓶中(注1)，用水稀释至刻度，棍匀。注1:考虑到不同仪器的灵敏度差异，为适应校准曲线线性，试液定容体积可扩大1倍。2 GB/T 20127.1-2006 7.3.2 枝准溶液的制备7.3.2.1 银含量在0.0001 %-0. 0005%范围内的校准溶液在6个100mL烧杯中分别称取0.2000g纯锦(4.4)(注2)，按表1用微量取样器(5.2)分别加入银标准榕液(4.3.的，按照7.3.1进行处理。7.3.2.2 银含量在0.0005%-0.001%范围内的校准溶液在6个100mL烧杯中分别称取0.1000 g纯镰(4.4)(注2)，按表1用微量取样器
9、(5.2)分别加入银标准溶液(4.3.4)，按照7.3.1进行处理。注2，若样品为镰基合金，采用纯镰(4.4)作校准溶液的基体;若样品为铁基合金，采用纯铁(4.5)作校准溶液的基体;若样品为钻基合金，采用纯钻(4.的作校准溶液的基体。表1加入银标准溶液银标准溶液浓度相当于银质量/ng溶液名称(4.3.4)体积/Lng/mL 进样体积，10L进样体积，50LSl 。S2 100 S3 250 S4 500 S5 750 S6 1000 7.3.3 测量7.3.3.1 原子吸收光谱仪的调节原子吸收光谱仪设置参照表2。元素灯的种类波长灯电流通带宽度背景校正方式信号采集方式。2 0.02 5 0.05
10、 10 O. 10 15 O. 15 20 0.20 表2原子吸收光谱仪设置特性银元极放电或空心阴极灯328.1 nm 按厂商推荐值按厂商推荐值使用筑灯或塞曼效应校正峰高或峰面积7.3.3.2 原子眼收光谱仪及电热原子化器的最佳化。O. 10 0.25 0.50 O. 75 1. 00 按照仪器说明书设置仪器参数并校准原子化器;按照厂商推荐值或保证仪器精度、灵敏度和适应校准曲线线性前提下确定原子化器的最佳参数及进样体积。原子吸收光谱仪进行清零并设置基线。空烧原子化器，运行升温程序以检查零点稳定性，重复操作，确保基线稳定。通过注入试料溶液确定光谱干扰和非光谱干扰，确定背景校正方式，并进一步优化原
11、子化器的升温程序。升温程序可参考附录A。使用新石墨管测定之前先按测定所用的升温程序空烧10次以上。估算5.1. 1至5.1.4款的仪器性能指标，确保仪器适于测定。7.3.3.3 眼光度测量使用自动进样器，根据仪器响应值向原子化器中注人一定体积的试液和校准溶液。注3，注入原子化器中的溶液体积根据灵敏度，基体干扰及线性范围确定，在10L50L之间。3 GB/T 20127.1-2006 每份海液测三次，使用背景校正方式。用峰高方式或峰面积方式记录吸光度读数。根据数值大小依次排列(XlX2X3)，用Dixon方式检验最小值Xl与最大值X3之间是否离群，即(X3-X2)/CX3-Xl)或CX2-Xl)
12、/CX3-Xl)若比值低于0.970，取三次测定的平均值。若比值高于0.970，舍去离群值，取剩余两数的平均值。在测量完高含量样品后运行空烧程序，检查仪器是否有记忆效应。若有必要，重新设置零点基线。以试样溶液和空白试验溶液的吸光度差值，在银的校准曲线上查出银的浓度。7.3.3.4 校准曲线的绘制每份校准溶液(洛液S)重复三次测定，计算平均值。以银浓度(g/mU为横坐标，以校准妒、坐标绘制校准曲线。8 结果计算式中:9 精密度照GB/T6379 0.001 在以上表3给出的范在重复性条件下，获得以不超过5%为前提;在再现性条件下，获得的两次独于、况以不超过5%为前提。10 试验报告实验报告应包括
13、以下内容:a) 识别样品、实验室及分析数据所需的全部资料;b) 引用本部分所用得的方法;c) 结果及表达形式;d) 测量过程中观察到的异常现象;限r，大于重复性限r的情况I同于再现性限R.大于再现性限R的情e) 任何本部分中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作。4 GB/T 20127.1-2006 附录A(资料性附录)供参考的原子化器升温程序表A.1步骤温度/C时间/s加热模式氧气流量数据采集蒸发120 15 线性通气否干燥250 10 线性通气否600 10 线性通气否灰化600 15 垂直通气否600 3 垂直不通气否原子化2000 2 垂直不通气是净化2750 2 垂直通气否5 GB
14、/T 20127.1-2006 附录B(资料性附录)右墨炉原子眼收法测定银含量精密度试验原始数据表B.1 银含量(质量分数)/%实验室0.0001 0.0005 0.001 0.000120 0.000468 0.001037 0.000108 0.000567 0.000902 1 0.000117 0.000562 O. 000906 0.000116 0.000429 0.001010 0.000107 0.000443 0.000971 0.000084 0.000429 0.000920 2 0.000098 0.000429 0.000871 0.000072 0.000425 0
15、.000861 0.000088 0.000470 0.000970 0.000092 0.000480 0.000980 3 0.000092 0.000470 0.000970 0.000100 0.000480 0.000990 0.000088 0.000480 0.000980 0.000100 0.000510 0.000990 4 0.000104 0.000530 0.001000 0.000108 0.000550 0.001000 0.000087 0.000500 0.000890 0.000093 0.000520 0.000850 5 0.000098 。000520
16、0.000910 0.000100 0.000550 0.000950 0.000110 0.000550 0.000910 0.000120 0.000560 0.000880 6 0.000095 0.000510 0.000950 0.000100 0.000520 0.000940 0.000121 0.000555 0.000873 0.000105 0.000450 0.000963 7 0.000113 0.000471 0.000870 0.000110 0.000521 0.000902 6 GB/T 20127.1-2006 表B.1(续)银含量(质量分数)/%实验室0.0
17、001 0.0005 0.001 0.000108 0.000530 0.000910 0.000108 0.000512 0.000923 8 0.000098 0.000500 0.000931 0.000115 0.000509 0.000923 一一OON-.hNFONH阁。华人民共和国家标准钢铁及合金痕量元素的测定第1部分:右墨炉原子眼收光谱法测定银含量GB/T 20127. 1-2006 国中争导中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰印张O.75 字数14千字2006年8月第一次印刷1/16 2006年8月第一版开本880X1230 定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533 书号:155066 1-27781 GB/T 20127.1-2006
