1、ICS 77.040.30 H 11 道昌中华人民共和国国家标准GB/T 20127.5-2006 钢铁及合金痕量元素的测定第5部分:萃取分离-罗丹明B光度法测定镣含量Steel and alloy一Determinationof trace element contents一Part 5: Determination of gallium content by extraction separation -rhodamine B photometric method 2006-03-02发布中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会2006-09-01实施06090700
2、0094 中华人民共和国国家标准钢铁及合金痕量元素的测定第5部分z萃取分离罗丹明B光度法测定镰含量GB/T 20127. 5-2006 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰开本880X 1230 1/16 印张0.5字数10千字2006年8月第一版2006年8月第一次印刷4峰书号:155066 1-27784 定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 20127.5-2006 目。-ER GB/T 2
3、0127在钢铁及合金痕量元素的测定分为13个部分z一一第1部分z石墨炉原子吸收光谱法测定银含量;一一第2部分z氢化物发生原子荧光光谱法测定呻含量;一一第3部分z电感糯合等离子体发射光谱法测定钙、镜和钢含量;一一第4部分:石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量;一一第5部分z萃取分离-罗丹明B光度法测定嫁含量;一一第6部分:没食子酸-示波极谱法测定错含量;一第7部分:示波极谱法测定铅含量;一一第8部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定锦含量;一一第9部分:电感祸合等离子体发射光谱法测定就含量;一一一第10部分z氢化物发生-原子荧光光谱法测定晒含量;一一第11部分:电感捐合等离子体质谱法测定锢和钝含量;一一
4、第12部分z火焰原子版收光谱法测定辞含量;一一一第13部分:腆化物萃取苯基荧光酣光度法测定锡含量。本部分为GB/T20127的第5部分。本部分的附录A是资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:钢铁研究总院。本部分参加起草单位:北京航空材料研究院、北京矿冶研究总院。本部分主要起草人:余定志、钱承敬。GB/T 20127.5一2006钢铁及合金痕量元素的测定第5部分:萃取分离，罗丹明B光度法测定镣含量1 范围本方法适用于高温合金中2 规范性引用文件是否可使用这些文GB/ T 20066 3 原理试料以适丁基甲酣萃取4 试剂除非另有4. 1
5、4.2 盐酸1+1，4.3 硝酸，p约1.4.4 4.5 4.6 三氯化铁溶液，2004. 7 甲苯-甲基异丁基甲酣4.8 硫腮溶液，50g/L。将2.5g硫腮溶于500mL盐酸的引用文件，其随后所有分达成协议的各方研究本部分。，用甲苯-甲基异分光光度计上于4. 9 罗丹明B溶液(1g/L):将0.5g罗丹明B溶于盐酸(4.2)中，移入500mL容量瓶中，用盐酸(4.2)稀释至刻度，摇匀。4.10 嫁标准溶液4. 10. 1 嫁贮备液，50.0g/mL。称取纯嫁0.0500 g于100mL烧杯中，加入20mL盐酸(4.2)，加热溶解完全必要时可加入12滴硝酸(4.3)J，煮沸，冷却，移入100
6、0 mL容量瓶中，以盐酸(4.2)稀释至刻度，棍匀。此贮备溶液1mL含50.0g嫁。4.10.2 嫁标准榕液，1.00g/mL。GB/T 20127.5-2006 移取10mL嫁贮备液(4.10.1)于500mL容量瓶中，用盐酸(4.2)稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含1.00陪嫁。5 仪器分光光度计。6 取制样按GB/T20066或适当的国家标准取制样。7 分析步骤7. 1 试料量根据嫁含量按表1称取试料量，精确至0.1mg。嫁含量(质量分数)/%7.2 空白试验0. 000 50. 005 0. 0050. 010 随同试料做空白试验。7.3 测定7.3.1 试料处理表1试料量/g0.25
7、 O. 10 将试料(7.1)置于150mL烧杯中，加入20mL适宜比例的盐酸(4.1)、硝酸(4.3)棍合酸缓慢加热至试样完全溶解，加3mL硫酸(4.5)蒸发至冒浓二氧化硫白烟，取下冷却，用水吹洗杯壁，继续加热冒三氧化硫白烟近干。取下冷却，加入10mL盐酸(4.2)微热使盐类榕解，用盐酸(4.2)转移入25mL容量瓶中，并用此酸稀释至刻度，t昆匀。如有沉淀，放置瞪清或用快速滤纸干过滤。7.3.2 萃取移取清液5.00mL(含量为O.000 50. 005 %时取10.00mL)于50mL分液漏斗中，用盐酸(4.2)稀释到15mL，边摇动边加入三氯化铁溶液(4.6)至呈现紫色，准确加入10.0
8、0mL甲苯-甲基异丁基甲酣混合液(4.7)，剧烈振荡30s，分层后弃去水相。有机相用盐酸(4.2)洗2次，每次5mL，振荡15s，分层后弃去水相。7.3.3 显色和测量加入10mL硫腮液(4.的、0.5mL三氯化铁溶液(4.的，混匀，加入2mL罗丹明B榕液(4.的，振荡30 s，分层后弃去水相，将有机相用脱脂棉过滤于4cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计上560nm 波长处测量吸光度。测得的试液的吸光度值减去空白溶液的吸光度值，得净吸光度值。从工作曲线上查出相应的嫁量。7.4 工作曲线的绘制移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL嫁标准溶液(4.10.2)置于50mL分液
9、漏斗中，用盐酸(4.2)稀释至15mL，边摇动边加入三氯化铁溶液(4.6)至呈现紫色，准确加入10mL甲苯-甲基异丁基甲酣混合液(4.7)，剧烈振荡30s，分层后弃去水相。以下操作按7.3.3进行。测得的标准溶液的吸光度值减去零校准溶液的吸光度值，得净吸光度值。以嫁的质量为横坐标，净吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。8 结果的计算嫁含量以质量分数WG.计，数值以%表示，按公式(1)计算:2 式中zm1 X Vx 10斗=.-:.T-X100 mXV V一分取试液体积的数值，单位为毫升(mL);V一一试液总体积的数值，单位为毫升(mL);m一一从工作曲线上查得的嫁含量的数值，单位为微克(g);m
10、一一试料质量的数值，单位为克(g)。计算结果保留2位有效数字。9 精密度GB/T 20127.5-2006 ( 1 ) 本部分的精密度数据是在2003年由6个实验室对嫁的3个水平进行共同试验所确定的。按照GBjT 6379的规定各实验室对嫁的每个水平测定4次完成的。各实验室报出的原始数据(测定值)见附录A(资料性附录)。原始数据按照GBjT6379进行统计分析，精密度见表20表2精密度嫁含量(质量分数)/%重复性限r再现性限R0.000 480 0.000 126 9 0.000 152 0.002 91 0.000 61 0.000 63 0.005 27 0.000 74 0.000 79
11、 在以上表2给出的范围内，重复性限r、再现性限R采用线性内插法求得。在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限r，大于重复性限r的情况以不超过5%为前提;在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R，大于再现性限R的情况以不超过5%为前提。10 试验报告实验报告应包括以下内容:a) 识别样品、实验室及分析数据所需的全部资料Pb) 引用本部分所用得的方法;。结果及表达形式;d) 测量过程中观察到的异常现象;的任何本部分中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作。CON-m.hNFONH筒。GB/T 20127.5一2006附录(资料性附录)萃取分离-罗丹明B
12、光度法测定镰含量的精密度试验原始数据A 表A.1嫁含量(质量分数)/%实验室0.00480 0.00291 0.00527 0.000488 0.00295 0.00497 0.000439 0.00307 0.00523 1 0.000483 0.00280 0.00537 0.000468 0.00271 0.00528 0.00057 0.00264 0.00552 0.000517 0.00259 0.00547 2 0.00042 0.00317 0.00547 0.000541 0.00273 0.00547 0.00044 0.00273 0.00499 0.00051 0.00
13、27 0.00546 3 0.00039 0.00281 0.00542 0.00042 0.00293 0.00514 0.00049 0.00316 0.00528 0.0004 0.00301 0.00501 4 0.00041 0.00283 0.00496 0.00045 0.00282 0.00547 0.00055 0.00282 0.00551 0.00047 0.00336 0.00604 5 0.00052 0.00312 0.00543 0.00044 0.00251 0.00484 0.00052 0.00327 0.00532 0.00054 0.00316 0.00501 6 0.00049 0.00295 0.00492 0.00056 0.00307 0.00492 一侵权必究A丛哇。哼t回巧，i，回9u 唱E目品. FhU hn俨h回Jdv 咱EA 圄 号一价书一定8.00元 版权专有GB/T 20127.5-2006
