1、ICS 77.120.99 H 14 道自中华人民共和国国家标准G/T 20166.1一2006稀土抛光粉化学分析方法氧化饰量的测定滴定法Chemical analysis methods of rare earth polishing powder一Determinationof cerium oxide content-Titrimetric analysis method 2006-04-13发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会2006-10-01实施061106000218 前言本标准由国家发展和改革委员会稀土办公室提出。本标准由全国稀土标准化技术委员会归
2、口并负责解释。本标准由甘肃稀土新材料股份有限公司负责起草。本标准由包头稀土研究院、内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司参加起草。本标准主要起草人:李宝莹、黄仲汉。本标准参加起草人:吴广伟、李春晖。GB/T 20166.1-2006 I 1 范围稀土抛光粉化学分析方法氧化铺量的测定滴定法本标准规定了以锦基稀土为主的稀土抛光粉中氧化销量的测定方法。GB/T 20166.1-2006 本标准适用于以锦基稀土为主的稀土抛光粉中氧化锦量的测定。测定范围:40%99%。2 方法原理试料经磷酸溶解，用高氯酸将三价怖氧化为四价饰，于1mol/L硫酸介质中，在尿素存在下，用亚呻酸铀-亚硝酸饷还原三价锚，以苯代邻氨基
3、苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁镀标准溶液滴定至终点。3 试剂3. 1 磷酸(1.69)。3.2 高氯酸(1.5)。3.3 硫酸(1.84)。3.4 硫酸(1mol/L)。3.5 硫磷混酸:70mL 水中加入15mL磷酸(3.1)和15mL硫酸(3.3) ，混匀。3.6 尿素(200g/U。3. 7 亚呻酸纳一亚硝酸饷:称取2g亚碑酸铀，1g亚硝酸铀于250mL烧杯中，加100mL水榕解，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.8 硫酸高锦溶液cCe(S04)2:0.02 mol/L:称取3.32 g无水硫酸高怖于250mL烧杯中，加100 mL硫酸(3.4)榕解，移入500mL容量瓶
4、中，以硫酸(3.4)稀释至刻度，混匀。3.9 重错酸伺标准溶液什K2C仙)=0.02mo叫:称取叫o6 g经1l00C旷C烘干2h的重锚酸拥(基准物质).于250mL烧杯中，加100mL水榕解，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。3.10 硫酸亚铁镀标准榕液c(Fe2+):0. 02 mol/L: 3. 10. 1 配制:称取9g硫酸亚铁锁(NH4)2Fe(S04)2 6H20于500mL烧杯中，加硫酸(3.4)搭解，移入1000 mL烧杯中，用硫酸(3.4)稀释至刻度，泪匀。3.10.2 标定:移取20.00mL硫酸亚铁镀标准榕液(3.10.1)3份，分别置于3个250mL的锥
5、形瓶中，加10mL硫磷混酸(3.5) ，加水至100mL，加4滴二苯胶磺酸铀(3.11)，用重错酸伺标准洛液(3.的滴定至蓝紫色不退为终点。3.10.3 按式(1)计算c(Fe2+)标准榕液的摩尔浓度(mol/U:式中zcK2Cr207Vl c(Fe2+) =一二c tk27-重锚酸饵标准榕液物质的量浓度，单位为摩尔每升(mol/U;.( 1 ) GB/T 20166.1-2006 Vj-消耗重错酸梆标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V 移取硫酸亚铁镀标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。3. 11 二苯胶磺酸铀(5g/L):称取0.5g二苯胶磺酸纳，溶于100mL水中，混匀。3.12 苯代邻
6、氨基苯甲酸(2g/L):称取O.2 g苯代邻氨基苯甲酸，0.2g无水碳酸铀，溶于100mL水中，混匀。4 试样将试样在1050C 1100C烘箱中干燥1.5 h，在干燥器中冷却至室温。5 分析步骤5. 1 试料称取0.1g(精确至5.2 测定次数称取2份试料、5. 3 空白试验移取10.00(3.的，然后按5.液(3.10)滴定硫酸溶液(3.4)5.4. 2 加入5年L邻氨基苯甲酸指6 分析结果的计式中: -172. 12一氧化怖的相对摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD;m一-试料的质量，单位为克(g)。精密度. 1 重复性(3. 1) , 3 mL高氯冷。加入80mL 2滴，加2滴苯代 (
7、 2 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果9绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表l数据采用线性与插法求得。2 GB/T 20166.1-2006 表1二氧化锦含量(质量分数)/ % 重复性限(r)/ % 57.19 0.30 85. 94 0.39 注:重复性限(r)为2.8XS.Sr为重复性标准差。7.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2二氧化锦含量范围(质量分数)/ % 允许差/%4065 0.5 6590 O. 7 9099 O. 9 CON-SFONH阁。国华人民共和国家标准稀土抛光粉化学分析方法氯化铺量的测定滴定法GB/T 20166. 1-2006 申争峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三星河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张0.5字数6千字2006年9月第一次印刷开本880X12301/16 2006年9月第一版陪定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-27862 GB/T 20166.1-2006
