1、ICS 67.050 X 04 中华人民共和国国家标准GB/T 20747-2006 牛和猪肌肉中安乃近代谢物残留的测定液相色谱田紫外检测法和液相色谱串联质谱法Method for the determination of metabolite residues of dipyrone in bovine and porcine muscle tissues一LC-UV and LC-MS-如fSmethod 2006-12-31发布2007嗣03-01实拖中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局也士中国国家标准化管理委员会战叩前本标准的附录A、附录B、附录C和附录D为资料性附录。本标准由中华人
2、民共和国秦皇岛出入境检验检疫局提出口本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局归口。GB/T 20747-2006 本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。本标准主要起草人:庞国芳、谢丽琪、沈金灿、林燕奎、陈佩金、韩瑞阳。本标准系首次发布的国家标准。I 1 范围牛和猪肌肉中安乃近代谢物残留量的测定液相色谱-紫外检测法和液相色谱串联质谱法第一法液相色谱法与它&均每GB/T 20747-2006 本部分规定了牛和猪肌formylaminoantipyrine)、甲基氨基安替比林(本部分适用于牛的测定。本部分的方法氨基安替比林为下列文件的修改单(
3、不是否可使用这CGB/T 6379. 1 GB/T 637盘.2性与再现性的GB/T 6682 3 原理肌肉中安乃近者净化，用甲醇洗脱，标法定量、企甲基氨基安4 试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为4. 1 甲醇:色谱纯。4.2 乙睛:色i普纯。4.3 硫酸铀。4.4 亚硫酸铀04.5 乙酸锻:色i曾纯。)的掖相色谱测定方法。4-氨基安替比林残留量15. 0g/kg，4-甲基引用文件，其随后所有协议的各方研究阳分。分1总则与定义Cl8团相革取柱或相当甲酷氨基安替比林用外4.6 硫酸铀十亚硫酸铀提取挥手被z准确称取14.20g无7J24飞DU.mH25 3N咀h.-VHIdTH由.OH20 4
4、回由Tm.LFHI15 10 5 un 1日16 1一-4-甲耽氨基安替比林，10.61min; 2一-4-氨基安替比林，13.60min; 3一-4-甲基氨基安替比林，14.76 min; 4一-4-异丙氨基安替比林(内标),17. 55min. 围A.1 三种安乃近代谢物标准物质及内标物的灌相色i营固14 12 10 8 6 4 2 。10 GB/T 20747-2006 附录B(资料性附录)四种安乃近标准物质及内标物的多反应监测CMRM)色谱圄四种安乃近标准物质及内标物的多反应监测(MRM)色谱图，见图B.LE 10ppb-232. 0/104. 0 (Unknown) 232. 0/1
5、04.0 amu-sample 3 of 44 from dip-20060705. Area:5.32e+004unts Height:4. 94e+003 cps RT:6. 27min 1 6.27 t/rnin 4 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 盟10ppb-246. 0/104. o (Unknown) 246. 0/104. 0 amu-sample 3口f44 from dip-20060705.wiff Area:4.3ge+004 counts Height:6. 55e+003 cps RT:6. 21min 2 6.21 L 6 7 1 2 3 8
6、 9 10 11 1 tfmin 12 . 1au百口SEH4 5 nt OEnp nu 固1忡肌w帆阳川1臼159臼9.0阳灿叫204阳9.0amu-s叫Area:地4.43e+004count凶sHeight吐t:均9.60e+O03cp庐5RT:7. 73min n 3 7.73 9.07 6.22 。 t/rnin 1 2 3 4 5 6 7 日9 10 11 12 国1忡川0/56.0川口叫218.0肺oamu.sample 3 0山川机0060705.wiffArea:5.73e+004unts Height: 1. 16e+004 cps RT:7. 93min 4 7.93 0
7、.00 t/min 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 国1忡剧的25.0阳n叫M帆川amu.叫e3阳from帆。阳川ffArea:8.04e+004 counts Height: 1. 62e+004 cps RT:9. 06min 5 9.06 tllin 0.00 l 2 3 4 日6 7 8 9 10 11 12 l一-4-甲耽氨基安替比林，6.27 rnin; 2一-4-乙眈氨基安替比林，6.21rnin; 3一-4-氨基安替比林，7.73_ rnin; 4一-4-甲基氨基安替比林，7.93rnin; 5一-4-异丙氨基安替比林(内标)9. 06 rnin。圈B.1
8、 四种安乃近标准物质及内标物的多反应监测(MRM)色情围11 GBjT 20747-2006 附录C(资料性附录)回收率(液相色谱法猪肉中安乃近代谢物的添加放度及其平均回收率，见表C.L表C.1猪肉中安乃近代谢物的添加浓度及其平均由收率Cn=10) 安乃近代谢物名称4-甲酷氨基安替比林4-甲4-甲中氨基安替比林4-甲基氨基安替比林12 添加浓度/(g/kg) 50.0 100 400 50.0 100 200 400 回收率/c%) 8l. 3 85. 0 85. 6 90. 8 86. 3 87. 7 90.。6 9l. 0 92. 5 82. 0 86. 6 90. 0 94. 2 83.
9、2 84.0 84.0 90. 6 c%) GB/T 20747-2006 附录D(资料性附录)回收率液相色i蕾串联质谱法)猪肉中安乃近代谢物的添加放度及其平均回收率，见表D.10 表D.1 猪肉中安乃近代谢物的添加浓度及其平均回收率(n=10) 安乃近代谢物名称添加浓度I(g/kg) 回收率/c%) 91. 2 4-甲酌氨基安替比林10.0 94.0 20.0 92.0 40. 0 92.0 5. 0 82.0 10.0 87.5 96. 5 97.8 80.4 77.1 .8 安乃c%) 89.0 89.1 5. 0 96.2 10.0 97.6 101 104 86.4 80. 7 4-
10、甲基氨基安替比林78.5 40. 0 76.4 5. 0 86.4 10.0 88. 1 4-乙W)iG氨基安替比林20.0 85. 9 40.0 90.5 13 DON-h叮hDNH阁。华人民共和国家标准牛和猪肌肉中安乃近代谢物肆圄噩的测定液相色谱紫外检测法和液相色i蕾串联质谱法GB/T 20747-2006 国由替中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址电话.6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销电k印张1.25 字数27千字2007年3月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2007年3月第一版定价18.00元* 书号.155066 1-28944 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533
