1、lsC 7712010H 12 a雪中华人民共和国国家标准GBT 209751 42008代替GBT 698714 2001，GBT 6987152001铝及铝合金化学分析方法第1 4部分：镍含量的测定Methods for chemical analysis of alnminium and aluminium allOysPart 1 4：Determination of nickel content2008-03-31发布 2008-090 1实施丰瞀燃鬻瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会捉11前 言GBT 20975142008GBT 20975铝及铝舍金化学分析方法是对GBT 6
2、987-2001铝及铝合金化学分析方法的修订，本次修订将原标准号GBT 6987改为GBT 20975。GBT 20975铝及铝合金化学分析方法分为25个部分：第1部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法；第2部分：砷含量的测定钼蓝分光光度法；第3部分：铜含量的测定；第4部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法；第5部分：硅含量的测定；第6部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法；第8部分：锌含量的测定；第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；第11部分：铅含量的测定第12部分：钛含量的测定；第13部分：钒含量的测定第14部分：镍含量的
3、测定；第15部分：硼含量的测定；第16部分：镁含量的测定；第17部分：锶含量的测定第18部分：铬含量的测定；第19部分：锆含量的测定；火焰原子吸收光谱法；苯甲酰苯胲分光光度法火焰原子吸收光谱法第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；第21部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；第22部分：铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法；第23部分：锑含量的测定碘化钾分光光度法；第z4部分：稀土总含量的测定；第z5部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第14部分。对应于ISO 3979：1977铝合及铝合金镍量的测定丁二酮肟分光光度法和ISO 3981：1977铝及铝合金镍量的测定原子吸收分光
4、光度法，一致性程度为修改采用。本部分“方法一”修改采用国际标准ISO 3979：1977铝合及铝合金镍量的测定丁二酮肟分光光度法，在资料性附录A中列出了本部分章条和对应的国际标准章条的对照一览表；在资料性附B中列出了本部分和对应的国际标准技术性差异。本部分“方法二”修改采用国际标准ISO 3981：1977(铝及铝合金镍量的测定原子吸收分光光度法，在资料性附录C中列出了本部分章条和对应的国际标准章条的对照一览表；在资料性附D中列出了本部分和对应的国际标准技术性差异。本部分代替GBT 698714 2001铝及铝合金化学分析方法 丁二酮肟分光光度法测定镍量和IGBT 20975142008GBT
5、 6987152001铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镍量。本次修订将GWT 6987152001的相关内容纳入本部分。本部分与GBT 698714200相比主要变化如下：增加了“方法二：火焰原子吸收光谱法”；将测定范围由原来的0001300改为0001o01，并将标准中相应的表1和表2进行了修改；两个方法中均增加了“重复性”和“质最保证与控制”条款。本部分的“方法一：丁二酮肟分光光度法”为硼含量在0001o01(含001)的铝及铝合金仲裁方法，“方法二：火焰原子吸收光谱法”为硼含量在0013o(不含001)的铝及铝合金仲裁方法。本部分的附录A、附录B、附录c、附录D均为资料性附
6、录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由东北轻合金有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分起草单位：中国铝业贵州分公司。本部分方法一主要起草人：王保生、王倩、魏玲、翟宁、席欢、马存真、范顺科。本部分方法二主要起草人：袁艺、罗维、钟世华、席欢、葛立新、朱玉华。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 6987141986、GBT 6987142001。GBT 698715一1986、GBT 698715200l。1范围铝及铝合金化学分析方法第14部分：镍含量的测定方法一：丁二酮肟分光光度法本部分规定了铝及铝合金中镍含量的
7、测定方法。本部分适用于铝及铝合金中镍含量的测定。测定范围：0001o01。2方法提要GBT 20975142008试料用盐酸溶解。在氢氧化钠溶液中，以铁为载体与镍共沉淀，过滤，沉淀溶解于混合酸中。在一定酸度下，加入酒石酸、盐酸羟胺和硫代硫酸钠络合干扰元素。用三氯甲烷萃取镍与丁二酮肟的络合物，然后用稀盐酸反萃取，使镍进人水相。用溴水氧化并在氨性溶液中加入丁二酮肟使镍显色，于分光光度计波长445 nm处测量其吸光度。3试剂31硝酸(P 142 gmL)。32氢氟酸(P 114 gmL)。33氨水(p 090 gmL)。34过氧化氢(P 110 gmL)。35溴水(饱和溶液)。36氨水(1+27)。
8、37盐酸一硝酸混合酸：移取200 mL硝酸(31)与50 mL盐酸(39)，混匀。38硫酸(1+1)。39盐酸(1+1)。310盐酸(1+5)。311盐酸(1+23)。312氢氧化钠溶液(250 gL)贮存于塑料瓶中。313氢氧化钠溶液(2 gL)。314酒石酸溶液(300 gL)。315氯化铁溶液：称取048 g三氯化铁(FeCI。6H：O)或03 g三氯化铁(FeCIs)溶解于5 mL盐酸(39)中，以水稀释至100 mL，混匀。此溶液1 mL含1 mg铁。316盐酸羟胺溶液(100 gL)，用时现配。317硫代硫酸钠溶液(500 gL)。318丁二酮肟乙醇溶液(10 gL)。319三氯甲
9、烷。320镍标准贮存溶液3201称取1000 0 g镍置于250mL烧杯中，加人10mL水和10mL硝酸(31)，加热至完全溶解，加入10 mL盐酸(P 119 gmL)，加热蒸发至干(不能烘焦)，再加入10 mL盐酸(P 119 gmL)，继续加热蒸发至干。加入适量水并加热使盐类溶解，移人1 000 mL容量瓶中，冷却。以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg镍。GBT 209751420083202移取1000 mL镍标准贮存溶液(3201)于1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含01 mg镍。321镍标准溶液(用时现配)：移取1 000 mL镍标准贮存溶液
10、(3202)于1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含001 mg镍。4役器41分光光度计。42酸度计。5试样将试样加工成厚度不大于1 Itlli1的碎屑。6分析步骤61试料称取100 g试样，精确至0000 1 g。62测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。63空白试验随同试料(61)做空白试验。64测定641 将试料(61)置于400 mL烧杯中，盖上表皿。缓慢加入25 mL盐酸(39)，待剧烈反应停止后，加热至试料完全溶解。若试料难溶，则可滴加适量过氧化氢(34)，使试料完全溶解并加热分解过量的过氧化氢。用水稀释至约80 mL，用慢速滤纸过滤。用热水洗涤，滤液及
11、洗涤液收集于400 mL烧杯中。642将滤纸和残渣移人铂坩埚中，烘干后灰化完全(勿使滤纸燃着)，冷却。加入1 mLN2 mL硫酸(38)，5 mL氢氟酸(32)，再滴加硝酸(31)至溶液清亮，加热蒸发至除尽硫酸烟。灼烧(700*(3)10 rain，冷却，加入数毫升热水和1 mL2 mL盐酸(39)。微热使盐类溶解，将此溶液并入主滤液(641)中，用水稀释至约150 mL。643加入05 mL氯化铁溶液(315)(若试料中铁的质量分数大于02，则不需加入氯化铁溶液)和45 mL氢氧化钠溶液(313)，将试液加热至7090并保持20 rain，最后再煮沸2 min3 rain。644用多孔玻璃漏
12、斗(45,um9,um)过滤，立即用热的氢氧化钠溶液(313)洗涤。用刚经热水稀释的热的混合酸E10 mL热混合酸(37)与10 mL热水混合溶解漏斗上的沉淀，用热水洗涤。滤液和洗涤液收集于原烧杯中，加热使盐类完全溶解，冷却。按表1将试液移人容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。645根据镍的质量分数，试液的体积，移取试液的体积及相应的稀释度，显色反应用的试液体积，均按表1进行。将显色用试液移人150 mL烧杯中。经浓缩或稀释使试液体积约为40 mL。表1镍的质量 盛试液(744)的 移取试渡的体积 移取试液稀释后 从(A)或(B)中移取显色吸收池厚度cm分数 容量瓶体积mL(A)mL 的体积(B)
13、mL 用试液的体积mL0001001 200 5000 5000(A) 053GBT 20975142008646加入10 mL酒石酸溶液(314)和5 mL盐酸羟胺溶液(316)，在不断搅拌下加入氢氧化钠溶液(312)调至pH45pH50。加入10 mL硫代硫酸钠溶液(317)，在搅拌下先后用氢氧化钠溶液(312)和(313)调至pH65。将试液移人250 mL分液漏斗中，用尽量少的水洗涤。647加入5 mL丁二酮肟溶液(318)，混匀。加入10 mL三氯甲烷(319)，振荡2 rain，静置分层。将有机相移人第二个100 mL分液漏斗中，用1 mL2 mL三氯甲烷(319)洗涤(不振荡)水
14、相并放入含有有机相的分液漏斗中。于水相中再加人5 mL三氯甲烷(319)，振荡30 s，静置分层。将有机相也移人第二个分液漏斗中。再用5 mL三氯甲烷(319)重复萃取一次。合并有机相。弃去水相。648于盛有有机相的第二个分液漏斗中，加入20 mL氨水(36)，振荡30 s，静置分层。将有机相移入第三个100 mL分液漏斗中。用1 mL2 mL三氯甲烷(319)洗涤。有机相合并于第三个分液漏斗中，水相保存于第二个分液漏斗中。649于盛有有机相的第三个分液漏斗中，加入20 mL氨水(36)，振荡30 S，静置分层。将有机相移人第四个100 mL分液漏斗中。用1 mL2 mL三氯甲烷(319)洗涤
15、。有机相合并于第四个分液漏斗中，将水相移入第二个分液漏斗中并用5 mL三氯甲烷(319)洗涤，振荡30 s。静置分层，放出有机相于第四个分液漏斗中。再用1 mL2 mL三氯甲烷(319)洗涤。有机相合并，弃去水相。6410于盛有有机相的第四个分液漏斗中，加入20 mL盐酸(311)，振荡30 s，静置分层。将有机相移人第五个100 mL分液漏斗中。用1 mL2 mL三氯甲烷洗涤(319)。有机相合并，水相保存于第四个分液漏斗中。再以每次10 mL盐酸(311)处理有机相两次，每次处理后静置分层。将有机相分别移入第六个和第七个分液漏斗中。分别用1 mL2 mL三氯甲烷(319)洗涤，将所有水相收
16、集于第四个分液漏斗中。经过第三次处理后弃去有机相。641 1 于盛有水相的第四个分液漏斗中，加人5 mL三氯甲烷(319)，振荡30 S，静置分层。弃去有机相。再加入5 mL三氯甲烷(319)，振荡30 s，静置分层。小心放出有机相并弃去。6412将水相移入100 mL容量瓶中，以水仔细洗涤，加入10 mL盐酸(310)，以水稀释至约80 mL。加热至35C40C，在不断摇动中，滴加溴水(35)至有橙黄色出现后再过量2 mL，冷却。在摇动中缓慢加入氨水(33)至颜色消失并过量1 mL，冷却。加入1 mL丁二酮肟溶液(318)，以水稀释至刻度，混匀。放置30 min后测量吸光度，并在60 rai
17、n内完成。6413将部分试液(6412)移人吸收池中，以随同试料所做的空白试验溶液(63)为参比，于分光光度计波长445 Ylm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应镍量。65工作曲线的绘制651移取0 mL、050 mL、100 mL、200 mL、500 mL、1000 mL镍标准溶液(321)置于一组干燥的150mL烧杯中，用水稀释至约40mL。以下按6466412进行。652将部分溶液(651)移入吸收池中，以试剂空白溶液(不加镍标准溶液者)为参比，于分光光度计波长445 nm处测量其吸光度，以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按式(1)计算镍的质量分数()：w
18、(Ni)一塑100 (1)7n0式中：ml自工作曲线上查得的镍量，单位为克(g)；mo移取的试液相当于试料的质量，单位为克(g)。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果GBIT 20975142008的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(力的情况不超过5，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。镍的质量分数：0006 5 0012 6重复性限r：0000 4 0000 482允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2镍的质量分数 允许差0001 oo005 0 oooo 5O005 Oo010 O o
19、001 o9质量控制与保证分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。10 范围方法二：火焰原子吸收光谱法本部分规定了铝及铝合金中镍含量的测定方法。本部分适用于铝及铝合金中镍含量的测定。测定范围：0005 O300。11方法提要试料用盐酸和过氧化氢溶解，于原子吸收光谱仪波长2320 nm处，用空气一乙炔贫燃性火焰进行镍量的测定。12试剂121铝(9999，不含镍)。122硝酸(p142 gmL)。123氢氟酸(p 114 gmL)。124过氧化氢(P 110 gmL)。125盐酸(1+1)。126硫
20、酸(1+1)。127铝溶液(20mgmL)：称取20oO g经酸洗的铝(121)，置于1 OoomL烧杯中，盖上表皿，分次加入总量为600mL盐酸(125)，加1滴汞助溶。待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，然后加入数滴过氧化氢(124)，煮沸数分钟，分解过量的过氧化氢，冷却。将溶液移人1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。128镍标准贮存溶液：称取1000 0 g镍(9999)，置于400mL烧杯中，盖上表皿，加入50mL盐酸(125)，滴加适量的过氧化氢(124)，缓慢加热使镍完全溶解，煮沸数分钟，分解过量的过氧化氢，冷却。将溶液移人1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混
21、匀。此溶液1 mL含10 mg镍。129镍标准溶液：移取25，00mL镍标准贮存溶液(128)于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0125mg镍。1210镍标准溶液：移取2000 mL镍标准溶液(129)于100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含0025 mg镍。413仪器GBT 20975142008原子吸收光谱仪，附镍空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，镍的特征浓度应不大于01-gmL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1O；用最低浓度
22、的标准溶液(不是“零”浓度溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的05。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于07。14试样将试样加工成厚度不大于1 mm的碎屑。15分析步骤151试料称取100 g试样，精确至0000 1 g。152测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。153空白试验称取100 g铝(121)代替试料(151)，随同试料做空白试验。154测定1541将试料(151)置于250mL烧杯中，盖上表皿，加入30mL40mL水，分次加入总量为30mL的盐酸(125)，加入1滴汞助溶。待剧烈反应停止
23、后，缓慢加热至试料完全溶解。滴加适量的过氧化氢(124)，煮沸10分钟，以分解过量的过氧化氢，冷却。1542如有不溶物，过滤、洗涤。将残渣连同滤纸置于铂坩锅中，灰化(勿使滤纸燃着)，在约550*(2灼烧，冷却。加入2 mL硫酸(126)，5 mL氢氟酸(123)，滴加硝酸(122)至溶液清亮。加热蒸发至干，于700(3灼烧数分钟，冷却。用尽量少的盐酸(125)溶解残渣(必要时过滤)，将此试液合并于原滤液中。1543根据试料中镍含量分别按下述进行：镍的质量分数在0005 0o30时，将试液(1541)或处理不溶物合并的试液移人100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。镍的质量分数在0253oo
24、时，将试液(1541)或处理不溶物合并的试液移人1 ooo mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。T544将随同试料所做的空白试验溶液(153)和根据试料中镍的质量分数而制备的试液(1543)于原子吸收光谱仪波长232o nm处，用空气一乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量镍的吸光度，从工作曲线上查出相应的镍量。155工作曲线的绘制1551 系列标准溶液的制备适用于质量分数为0005 o030镍含量：移取0 mL、2oo mL、400 mL、1200 mL、2000 mL镍标准溶液(1210)和800 mL、1200 mL、1600 mL、2000 mL、2400 mL镍标准溶液(129)分别置于一组
25、100mL容量瓶中，各加入50mL铝溶液(127)，以水稀释至刻度，混匀。5GBT 20975142008适用于质量分数为o253oo镍含量：移取o mL、200 mL、4oo mL、800 mL、1200 mL、1600 mL、2000 mL、2400 mL镍标准溶液(129)分别置于一组100 mL容量瓶中，各加入5 mL铝溶液(127)以水稀释至刻度，混匀。1552将系列标准溶液(1551)于原子吸收光谱仪波长2320 nm处，用空气一乙炔贫燃性火焰，以水调零，分别测量系列标准溶液和“零浓度”溶液(不加镍标准溶液者)的吸光度。以镍量为横坐标，吸光度(减去“零浓度”溶液的吸光度)为纵坐标，
26、绘制工作曲线。16分析结果的计算按式(2)计算镍的质量分数()：甜(Ni)一!里!二生22塑丕!坚100 (2)m0式中：m。自工作曲线上查得的试液中的镍量，单位为毫克(nag)；m，自工作曲线上查得的随同试料所做的空白试验溶液的镍量，单位为毫克(rag)；R稀释系数，1543中两种情况的R值分别为1和10；m。试料的质量，单位为克(g)。17精密度171重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。镍的质量分数：0005 4 O059 o
27、60 149 2，51重复性限r：0000 65 0004 7 0027 0051 0073172允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3镍的质量分数 允许差“0005 00010 0 0001 0O010 00025 0 0002 5O0250050 0005O0500075 00060075O100 001001000250 001502500500 0020O5000750 O02507501000 003010002000 0045200300 00618质量控制与保证分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时
28、，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。附录A(资料性附录)本部分章条编号与ISO 3979：1977章条编号对照表A1给出了本部分章条编号与ISO 3979：1977章条编号对照一览表。GBT 20975142008表A1 本部分章条编号与ISO 3979：1977章条编号对照本部分章条编号 对应的国际标准章条编号1 1，22 33，31到321 4，41到4224，41和42 5，51和525 6t。626 761，62 7163 7265 731647，648，64，9 73 26410，6411 7336412 7346413 735641到646 741到7437 881，82 9G
29、BT 20975142008附录B(资料性附录)本部分与ISO 3979：1977技术性差异及其原因表B1给出了本部分与ISO 3979：1977的技术性差异及其原因的一览表。表B1本部分与lSO 3979：1977技术性差异及其原因本部分的章条编号 技术性差异 原因本部分将ISO 3979：1977的测定范围由 此方法较繁琐，含量较高时没必要使用此方1 测定范围oOOl3oo缩至o001oOl” 法，可用其他方法测定8 增加了8精密度条款 以便符合国家标准编写规范本部分将ISo 3979：1977中“9试验报9 以便符合国家标准编写规范告”改为“质量保证与控制”8附录C(资料性附录)本部分章
30、条编号与ISO 3981：1977章条编号对照表C1给出了本部分章条编号与ISO 3981：1977章条编号对照一览表。GBT 20975142008表c1 本部分章条编号与ISO 3981：1977章条编号对照本部分章条编号 对应的国际标准章条编号10 1211 312，121到1210 4，41到4813 5，51到5314 6，61，6215 7151，152153 71155 721551 721。7211。72121552 722154 7315411542 7311543 73111544 73216 817。171，172 918 10GBT 20975142008附录D(资料性附录)本部分与ISO 3981：1977技术性差异爰其原因表D1给出了本部分与ISO 3981：1977的技术性差异及其原因的一览表。表D1本部分与ISO 3981：1977技术性差异及其原因本部分的章条编号 技术性差异 原因17 增加了“17精密度”条款 以便符合国家标准编写规范本部分将ISO 3981：1977中。10试验报18 以便符合国家标准编写规范告”改为“质量保证与控制”10
