GB T 20975.18-2008 铝及铝合金化学分析方法.第18部分 铬含量的测定.pdf
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1、ICS 7712010H 12 囝酋中华人民共和国国家标准GBT 209751 82008代替GBT 698730 2001,GBT 6987182001铝及铝合金化学分析方法第1 8部分:铬含量的测定Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium allOysPart 1 8:Determination of chromium content2008-03-3 1发布 2008-09-0 1实施丰瞀粥鬻瓣警矬瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会厘111前 言GBT 209751 82008OBT 20975铝及铝合金化学分析方法是
2、对GBT 6987-2001铝及锚合金化学分析方法的修订,本次修订将原标准号GBT 6987改为GBT 20975。GBT 20975铝及铝合金化学分析方法分为25个部分:第1部分:汞含量的测定冷原子吸收光谱法;第2部分:砷含量的测定钼蓝分光光度法;第3部分:铜含量的测定;第4部分:铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法;第5部分:硅含量的测定;第6部分:镉含量的测定火焰原子吸收光谱法;第7部分:锰含量的测定高碘酸钾分光光度法;第8部分:锌含量的测定;第9部分:锂含量的测定火焰原子吸收光谱法;第10部分:锡含量的测定;第n部分t铅含量的溅定第lz部分:钛含量的测定;第13部分:钒含量的测定第14部分
3、:镍含量的测定;第1s部分:硼含量的测定;第15部分:镁含量的测定;第17部分:锶含量的测定第18部分:铬含量的测定;第19部分:锆含量的测定;火焰原子吸Ii芟光谱法;苯甲酰苯胲分光光度法火焰原子吸收光谱法;第zo部分:镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法;第21部分:钙含量的测定火焰原子吸收光谱法;第22部分:铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法;第23部分:锑含量的测定碘化钾分光光度法;第z4部分t稀土总含量的测定;第z5部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第18部分,对应于ISO 3978:1976铝及铝合金铬的测定萃取后用二苯卡巴肼分光光度法和ISO 4193:1981(铝及铝合
4、金铬的测定火焰原子吸收光谱法,一致性程度为修改采用。本部分“方法一:萃取分离一二苯基碳酰二肼分光光度法”修改采用lSO 3978:1976,附录A(表A1)中列出了本部分章条和对应的国际标准章条的对照一览表。本部分在采用国际标准时对部分内容进行了修改,这些技术性差异用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。在附录B中给出了技术性差异及其原因的一览表以供参考。本部分。方法二:火焰原子吸收光谱法”修改采用ISO 4193:1981。附录A(表Az)中列出了本部分章条和对应的国际标准章条的对照一览表。在采用国际标准时对部分内容进行了修改。这些技术性差异用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处
5、。主要技术差异如下:IGBT 20975182008在第10章中铬的测定范围不包括0003o010;在第13章中增加了使用仪器的技术指标;在第16章中以浓度、体积代替重量参数;在第17章中增加了精密度条款;在第18章中增加了质量保证与控制条款;减少了试验报告的内容要求。本部分代替GBT 6987182001铝及铝合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铬量和GBT 698730一2001铝及铝合金化学分析方法萃取分离一二苯基碳酰二肼分光光度法测定铬量。本次修订将GBT 698730的有关内容纳入本部分。与GBT 6987182001相比主要变化如下:将698730 2001内容作为本部分的“方法
6、一:萃取分离一二苯基碳酰二肼分光光度法”,原标准内容作为“方法二:火焰原子吸收光谱法”;将测定范围由0003 0o60修订为0010o60;增加了“重复性”条款;增加了“质量保证与控制”条款;对允许差进行了修改。本部分的附录A、附录B为资料性附录。本部分的“方法一:萃取分离一二苯基碳酰二肼分光光度法”为仲裁方法。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由东北轻合金有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分起草单位:广州有色金属研究院。本部分方法一主要起草人:戴凤英、刘天平、张永进、席欢、葛立新、范顺科。本部分方法二主要起草人;刘天
7、平、戴凤英、谢辉、席欢、马存真、朱玉华。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GBT 6987181986、GBT 6987182001;GBT 698730 2001。铝及铝合金化学分析方法第18部分:铬含量的测定GBT 20975182008方法一:萃取分离一二苯基碳酰二肼分光光度法1范围本方法规定了铝及铝合金中铬含量的测定方法。本方法适用于铝及铝合金中铬含量的测定。测定范围:0000 lo60。2方法提要试料经盐酸、硝酸和硫酸混合酸分解,过滤回收残渣中铬。用硝酸铈铵将三价铬离子氧化成六价铬离子,再用4一甲基一戊酮一2萃取六价铬离子,然后将其转入到水相后使之与二苯基碳酰二肼形成有色络合物,
8、于分光光度计波长545 nm处测量其吸光度。3试剂31硝酸(p142 gmL)。32硫酸(0184 gmL)。33盐酸(p119 gmL)。34氢氟酸(P114 gmL)。35硫酸(2+7)。36盐酸(1+1):贮存于冰箱中。37盐酸(1+24):贮存于冰箱中。38混合酸:将200 mL盐酸(33)和200 mL硝酸(31)及400 mL水置于适当大小的容器中进行混合。在冷却和不断搅拌下,小心地加入120 mL硫酸(32)。冷却后以水稀释至1 000 mL。混合酸贮存于深颜色的玻璃容器内。39硝酸铈铵溶液(2t90 gL):称取219 g硝酸铈铵(NH。):Ce(NO。)。溶解于少量水中并加入
9、25 mL硫酸(35)。将溶液转移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。310 4一甲基一戊酮一2按下述方法提纯:于1 000 mL分液漏斗中,移人250 mL预先冷却至510的4甲基一戊酮一2cH。COCH。CH(CH。)。,并加入250 mL冷却至同一温度的盐酸(37),用力摇动1 min;然后静置分层,弃去水相。将4一甲基一戊酮一2收集于适宜的容器中,此试剂应冷却使用。311 二苯基碳酰二肼丙酮溶液(10 gL):称取050 g熔点在1700C以上的二苯基碳酰二肼溶解于少量丙酮中,移人S0 mL容量瓶中,冷却至510C,并用丙酮稀释至刻度。此溶液在使用前配制。312氯化镍溶液(2
10、00 gL):称取20 g六水合氯化镍溶解于少量水中,加人60 mL盐酸(33),用水稀释至100mL。313铝基体溶液(20 gL):称取2000 g高纯铝w(A1)9999,不含铬,置于1 000 mL烧杯中,加入1 mL氯化镍溶液(312)并分次少量加入总量为200 mL盐酸(33),必要时用水稀释。待反应完毕后,加入200mL硝酸(31),冷却,加入120mL硫酸(32)。小心加热溶液至刚有三氧化硫白烟冒出后,取下冷却。用水吹洗杯壁,搅匀后继续加热至有三氧化硫白烟冒出,取下冷却,用水溶解并加热至溶液清亮。冷却后,将溶液移人1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。314铬标准贮存
11、溶液:称取0566 6 g预先在140下烘干并于干燥器中冷却的基准重铬酸钾,置于GBT 20975182008400mL烧杯中,加入100mL水溶解。加入10mL盐酸(33)和25 mL乙醇95(体积分数)。加热煮沸并浓缩溶液至10 mL20 mL。加入10 mL硫酸(32)和5 mL硝酸(31)。将溶液加热至刚有三氧化硫白烟冒出后,取下冷却。用水吹洗杯壁,摇匀后继续加热至冒三氧化硫自烟,取下冷却。用水溶解并加热至溶液清晰为止,冷却。将溶液移人1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含020 mg铬。315铬标准溶液:移取5000 mL铬标准贮存溶液(314)至500 m
12、L容量瓶内,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含2000 pg铬。316铬标准溶液:移取5000mL铬标准溶液(315)至500mL容量瓶内,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含200 pg铬。4仪器分光光度计。5试样将试样加工成厚度不大于1 mm的碎屑。6分析步骤61试料按表1称取试样,精确至0000 1 g。表1铬的质量分数 试料g 分取试液体积mL 加人铝基体溶液(313)体积mL0000 10050 100 2000O050010 040 1000 80O10O60 010 1000 9562测定次数独立地进行两次测定,取其平均值。63空白试验移取1000 mL铝基体溶液(313)
13、,置于30 mL刻度管中,用水稀释至约20 mL,加入20 mL硝酸铈铵溶液(39),混匀,用水洗管壁至体积为30 mL,以下随同试料(61)按642646进行。64测定641将试料(61)置于250 mL烧杯中,盖上表皿,分次加人总量为500 mL的混合酸(38),若分析测定极纯的铝,则加人混合酸前先滴加数滴氯化镍溶液(312)。待反应停止后,用少量水洗涤杯壁和表皿。加热试液至刚有三氧化硫白烟冒出后,取下冷却,用水吹洗杯壁,摇匀后继续加热至冒三氧化硫白烟,取下冷却。用40 mL60 mL水溶解并加热溶液至盐类完全溶解。若有硅析出,用致密滤纸过滤,以温热水洗涤硅,将滤液和洗涤液收集于100 m
14、L容量瓶中。将残渣连同滤纸置于铂坩埚中,小心烘干,灰化,然后在1 000下灼烧20 min。冷却后,加入2滴硫酸(32)、1 mL硝酸(31)和数毫升氢氟酸(34)于坩埚中并小心加热至有三氧化硫白烟释放出。然后将坩埚加热至刚干,冷却,用少量水溶解残渣,必要时可加热至溶解完全并将此溶液合并于主滤液中。冷却后用水稀释至刻度,混匀。642按表1分取试液和相应体积的铝基体溶液(313)于30mL刻度管中,加入20mL硝酸铈铵溶液(39),混匀,用水洗管壁至体积为30 mL。将刻度管浸于沸水浴中25 min,移出刻度管,并先用流水冷却,然后放在冰浴中,至温度为2GBT 20975182008510。注:
15、分析过程中盐酸(36)和盐酸(37),4一甲基一戊酮一2(310)以及二苯基碳酰二肼溶液(311),存放同一冰浴中。643将溶液移入标有45 mL刻度的100 mL分液漏斗A中。用少量水洗涤刻度管,洗液并人分液漏斗中,控制体积为45 mL。加入45 mL在冰浴中冷却的盐酸(36),混匀。加入25 mL冷却的4一甲基一戊酮一2(310),振荡1 min。静置分层,移出水相并置于另一个分液漏斗B中:再往分液漏斗B中加入25mL冷却的4一甲基一戊酮一2(310)并振荡1rain。静置分层,弃去水相,将有机相合并到分液漏斗A中,静置澄清溶液,弃去水相。往有机相中加入25 mL冷的盐酸(37),振荡5
16、s,静置分层,弃去水相。644铬的质量分数在0000 1o005时,加入10 mL水反萃取一次,第二、三次分别加入5 mL水反萃取,每次振荡30 s,放出的水相收集于25 mL容量瓶中。铬的质量分数在0005o60时,将有机楣中的六价铬离子用水连续三次反萃取,每次用水25 mL并振荡30 s,放出的水相收集于100 mL容量瓶内。645加入06 mL硫酸(35)于25 mL容量瓶中,混匀,加入05 mL冷的二苯基碳酰二肼溶液(311),用水稀释至刻度,混匀。加入25 mL硫酸(35)于100mL容量瓶中,混匀,加入20mL冷的二苯基碳酰二肼溶液(311),用水稀释至刻度,混匀。646 10 m
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