1、ICS 67.060 B 20 S昌中华人民ft ./飞、和国国家标准粮油检验小麦粗蛋白质含量测定Inspection of grain and oils一G/T 24899-2010 近红外法Determination of crude protein in wheat-N ear-infrared method 2010-06-30发布2011-01-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检亵总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 24899-2010 目Ij1=1 本标准是建立在经典方法基础上的小麦粗蛋白质含量(干基)的快速测定方法，对于仲裁检验，应以国家标准已规定的常规方法，
2、即GB/T5511(谷物和豆类氮含量测定和粗蛋白质含量计算凯氏法为准。本标准的附录A为规范性附录。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准起草单位:国家粮食局标准质量中心、河南工业大学、国家粮食储备局元锡科学研究设计院、云南省粮油产品质量监督检验测试中心、北京市粮油食品检验所、内蒙古粮油质检中心、广西区粮油质量监督检验站、波通仪器公司、福斯分析仪器公司。本标准主要起草人:朱之光、吴存荣、陈志华、薛冰、王彩琴、董琪、柳永英、刘宇飞、赵武善。I GB/T 24899-2010 粮油检验小麦粗蛋白质含量测定近红外法1 范围本标准规定了近红外分析方法测定小麦粗蛋白质含量(干
3、基的术语和定义、原理、仪器设备、测定、结果处理和表示、异常样品的确认和处理、准确性和精密度及测试报告的要求。本标准适用于小麦粗蛋白质含量(干基)的快速测定。本标准不适用于仲裁检验。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 5491粮食、油料检验杆样、分样法GB/T 5511 谷物和豆类氮含量测定和粗蛋白质含量计算凯氏法GB/T 24895 粮油检验近红外分析定标
4、模型验证和网络管理与维护通用规则3 术语和定义GB/T 24895确立的术语和定义适用于本标准。4 原理利用蛋白质分子中的C-H、N-H、OH等化学键的泛频振动或转动对近红外光的吸收特性，用化学计量学方法建立小麦近红外光谱与其粗蛋白质含量之间的相关关系，计算小麦样品的粗蛋白质含量。5 仪器设备5. 1 近红外分析仪:加入粮油近红外分析网络的仪器应符合GB/T24895的要求。未加入粮油近红外分析网络的仪器，应按照GB/T24895中有关定标模型验证的规定验证合格。5.2 样品粉碎设备(适用于测定粉状样品的近红外分析仪):用于全麦粉样品的制备，粉碎后样品的粒度分布和均匀性应符合近红外分析仪建立定
5、标模型时的要求。使用时应采用和定标模型建立与验证时同样的制备过程。6 测定6. 1 测试前的准备6. 1. 1 样品的采集和分样按GB5491的规定执行。6. 1. 2 整理样品，除去样品中的杂质。6. 1.3 按照近红外分析仪(5.1)说明书的要求进行仪器预热和自检测试。6. 1.4 在使用状态下，每天至少用监控样品对近红外分析仪监测一次，同一监控样品的粗蛋白质含量测定结果与最初的测定结果比较，应保证当粗蛋白质含量在15%以下时，两者的绝对差不大于0.2%，1 G/T 24899-2010 当粗蛋白质含量在15%以上时，绝对差应不大于0.3%。监控样品的制备按附录A的规定执行。6.1.5 如
6、监控样品测定结果不符合6.1.4的要求，应停止使用，并通报网络管理者或仪器供应商予以调整或维修。6.1.6 测试样品的温度应控制在定标模型验证中规定的温度范围内。6.2 整粒小麦样品的测定按照近红外分析仪(5.1)说明书的要求，取适量的小麦样品，用近红外分析仪进行测定，记录测定数据。每个样品应测定两次。第一次测定后的测定样品应与原待测样品混匀后，再次取样进行第二次测定。6.3 粉碎样品的测定按照近红外分析仪(5.1)说明书的要求，取适量的小麦样品，使用规定的粉碎设备(5.2)粉碎，将全麦粉样品用近红外分析仪进行测定，记录测定数据。每个样品应测定两次。第一次测定后的全麦粉样品应与原待测样品混匀后
7、，再次取样进行第二次测定。7 结果处理和表示7. 1 为了得到有效的结果，测试结果应在仪器使用的定标模型所覆盖的蛋白质含量范围内。7.2 两次测定结果的绝对差应符合9.2的要求，取两次数据的平均值为测定结果，测定结果保留小数点后一位。7.3 如果两个测试结果的绝对差值不符合9.2的要求，则必须再进行2次独立测试，获得4个独立测试结果。若4个独立测试结果的极差(X叫一Xm;n)等于或小于允许差的1.3倍，则取4个独立测试结果的平均值作为最终测试结果才口果4个独立测试结果的极差(Xmax-Xmin)大于允许差的1.3倍，则取4个独立测试结果的中位数作为最终测试结果。7.4 对于仪器报警的异常测定结
8、果，所得数据不应作为有效测定数据。异常样品的确认和处理按第8章的要求执行。8 异常样晶的确认和处理8. 1 异常样品的确认8. 1. 1 形成异常测定结果的原因，可能来自于以下几个方面:一一该样品粗蛋白质的含量超过了该仪器定标模型的范围;一一该样品品种与参与该仪器定标样品集的品种有很大差异;一一采用了错误的定标模型F一一样品中杂质过多;一一光谱扫描过程中样品发生了位移;样品的温度超出定标模型规定的温度范围。8.1.2 应对造成测定结果异常的原因进行分析和排除，再进行第二次近红外测定，如仍出现报誓，则确认为异常样品。8.2 异常样晶的处理8.2.1 异常样品的粗蛋白质含量应按GB/T5511规定
9、的方法进行测定，并封存样品。8.2.2 应将异常样品的情况通报粮油近红外分析网络管理者或仪器生产商，以利于今后对定标模型进行升级。9 准确性和精密度9. 1 准确性验证样品集粗蛋白质含量扣除系统偏差后的近红外测定值与其标准值之间的标准差(SEP)应不2 大于0.30%。9.2 重复性GB/T 24899-2010 在同一实验室，由同一操作者使用相同的仪器设备，按相同测试方法，在短的时间内通过重新分样和重新装样，对同一被测样品相互独立进行测定，获得的两次测定结果的绝对差，当粗蛋白质含量在15%以下时，应不大于0.2%，当粗蛋白质含量在15%以上时，应不大于0.3%。9.3 再现性在不同实验室，由
10、不同操作人员使用同一型号的不同设备，按相同测试方法，对相同的小麦样品，获得的粗蛋白质含量两个独立测定结果之间的绝对差，当粗蛋白质含量在15%以下时，应不大于0.3%, 当粗蛋白质含量在15%以上时，应不大于0.4%。10 测试报告测试报告应包括(但不限于): 定标模型名称及编号;一一定标模型的适用浓度范围;一一定标模型允许温度范围;一一一己人粮油近红外分析网络的近红外分析仪，应提供所入网络的名称、入网时间、入网编号、定标模型转移时间;-一一未入粮油近红外分析网络的近红外分析仪，应提供以下信息: 验证样品集浓度范围; 验证样品集的测试阻度范围; 验证单位及验证时间;一一仪器型号与序列号;一一监控
11、样品日常监控信息;一一试样的名称及编号;一一试样采样方法;一一试样制备方法:-试样测试时的温度;二一-试样测定结果;一一采用的测定方法标准;一一出现异常样品时，应提供异常样品类型及处理的有关信息;一一测试单位、测试人及测试时闻;一一本标准未规定的，或认为是非强制性的，以及可能影响测定结果的全部细节。3 GB/T 24899-2010 A.1 仪器附录A(规范性附录)监控样品的制备近红外分析仪:符合本标准5.1的要求。A.2 监控样晶的制备A. 2.1 取样:选择品种单一的小麦，按GB5491规定的方法采样。A.2.2 样品的预处理:清除样品中的杂质及破碎粒，分样至每份样品500g左右。A.2.
12、3 样品的测定:利用近红外分析仪CA.1)测定样品的粗蛋白质含量(干基)。A.2.4 监控样品应至少制备两份，其中一份留作备用。A.3 监控样晶的保存样品应密封，保存于通风、干燥、阴凉的环境中。保存期不宜超过一年。A.4 监控样品的使用期限每个监控样品在使用100次之后，或者出现生虫、被污染等，应重新制备。4 GB/T 24899-2010 参考文献1J AACC Method 39-25. Near-infrared ref1 ectance method for protein content in whole-grain wheat. 5 OFON|白白叮NH闰。国近红外法华人民共和国家标准粮油检验小麦粗蛋白质含量测定GB/T 24899-2010 中导中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数10千字2010年7月第一次印刷开本880X12301/16 2010年7月第一版当岳定价16.元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-40227 GB/T 24899-2010 打印日期:2010年8月25H F002
