1、11. ICS 13.060.50、71.040. 40 G 76 每B和国国家标准11: ./、中华人民GB/T 29340-2012 锅炉用水和冷却水分析方法氯化物的测定硫氧化银滴定法Analysis of water used in boil and cooling system Determination of chloride-Ammonium thiocyanate titration method 2012-12-31发布2013-08-01实施产叫中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局中国国家标准化管理委员会发布.a.c. _._ 目lJ1=1 本标准按照GB/T1. 1-20
2、09给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会CSAC/TC63/SC 5)归口。GB/T 29340-2012 本标准起草单位:广州市特种承压设备检测研究院、河南清水源科技股份有限公司、深圳市华测检测有限公司、中海油天津化工研究设计院、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、嘉善海峡净水灵化工有限公司、重庆大学。本标准主要起草人:杨麟、王志清、万峰、朱传俊、秦会敏、沈烈翔、杜玉辉、余芬、郑怀礼。I :、三、二、丁/- / / / / / / / / / / / /Y jjjI / / /?/ 45/少/ / /J / / -4 锅炉
3、用水和冷却水分析方法氯化物的测定硫氧化银滴定法GB/T 29340-2012 警告:本标准所使用的强酸、强破具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大量水冲洗，严重时应立即就医。4 Cl-+ Ag+一AgClt (白色)SCN-+Ag+一AgSCNt (白色)SCN一+Fe3+一一.FeSCN2+(红色络合物)在过量的硝酸银(AgN03)标准溶液体积中，扣除等量消耗的SCN一的量，即可计算出水中Cl一的含量。5 试剂和材料5. 1 硝酸。5.2 硫酸溶液。1 GB/T 29340-2012 c (1 /2 H2S04)约0.1mol/L。量取3mL硫酸缓缓注入1000mL水中，
4、冷却、摇匀。5.3 氢氧化铀溶液。c(NaOH)约0.1mol/L。取5mL氢氧化纳饱和溶液，注入1000mL不含二氧化碳的水中，摇匀。5.4 氯化物标准溶液。1. 0 mg/mLc准确称取1.648 g于500c - 600 cC灼烧至恒量的氯化铀，溶于水，移入1000 mL 容量瓶中，稀释至刻度。5.5 硝酸银标准溶液。约5mg/mL。5.5. 1 硝酸银标准溶液的配制:称取5.0g硝酸银溶于1000 mL水中，贮存于棕色瓶中。5.5.2 硝酸银标准溶液的标定:移取10.00mL氯化物标准榕液于250mL锥形瓶中，加入90mL水，加2-3滴酣敢指示液，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色。若不
5、显红色，则用氢氧化铀溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液回滴至元色，加1.0 mL锚酸饵指示剂。用硝酸银标准溶液滴定至溶液呈淡砖红色，同时做空白试验。硝酸银标准溶液的质量浓度p，单位以毫克每毫升(mg/mL)计，按式(1)计算z式中:(10 X 1. 0 X 10-3 / M1 )必12X 103 p= v-vo V一一氯化物标准溶液消耗硝酸银标准榕液的体积的数值，单位为毫升(mL);V。一一空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);10一一移取氯化物标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);1.0一一氧化物标准溶液的浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL); M一一氯的摩尔质
6、量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M1 =35. 45); M2一一硝酸银的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M2 =169.91)。5.6 硫氧化锻标准滴定溶液。约2.3mg/mLc 5.6. 1 硫氧化镀标准滴定溶液的配制:称取2.3g硫氧化镀(NH4SCN)溶于1000mL水中。. ( 1 ) 5.6.2 硫氧化镀标准滴定溶液的标定:移取10.00mL硝酸银标准溶液于250mL锥形瓶中，加90mL 水及1.0 mL铁镀矶指示剂，用硫氧化镀标准滴定溶液滴定至红色。同时作空白试验。硫氧化镀标准滴定溶液的质量浓度凹，单位以毫克每毫升(mg/mL)计，按式(2)计算z式中2Pl =
7、S10p X 10-3 /M2)鸟也X103 v-v。10一一移取硝酸银标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);p -一一硝酸银标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V 硝酸银标准溶液消耗硫氧化镀标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V。一一空白试验消耗硫氟化镀标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);M2一一硝酸银的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M2 = 169.91); M3一一硫氧化镜的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M3=76.12)。5. 7 铅酸饵指示液。100 g/L。称取10g锚酸饵，溶于水中，并稀释至100mL。5.8 酷欧
8、指示液。10 g/L。5.9 铁镀矶指示剂。. ( 2 ) 啕dd .-. .&. f l GB/T 29340-2012 100 g/L。称取10g铁镀矶，溶于水中，并稀释至100mL。6 分析步骤移取100mL水样置于250mL锥形瓶中，加1mL硝酸，使水样pH1。加入硝酸银标准榕液15.00 mL，摇匀，加人1.0 mL铁镀矶指示剂，用硫氧化镀标准滴定溶液快速滴定至红色。同时作空白试验。7 结果计算水样中氯化物(以Cl一计)的质量浓度PC1-，单位以毫克每升(mg/L)计，按式(3)计算:-一(Vo- V 1 ) X 1O-3PI/M3M 3rI 103 ( 3 ) -VX10 式中zv
9、。空白试验消耗硫氧化镀标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V1 滴定水样时消耗硫氧化镀标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);同硫氧化镜标准滴定溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); M1 氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M1=35. 45); M3一一硫氧化镜的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(风=76.12); V一一所取水样的体积的数值，单位为毫升(mL)。8 允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值:0PC1-10. 0 mg/L时，不大于0.5mg/L; 10.0 mg/LPC1-100. 0 mg/
10、L时，不大于2.0mg/L。N-ON|O叮gNH阁。华人民共和国家标准锅炉用水和冷却水分析方法氧化物的测定硫氨化桂滴定法GB/T 29340-2012 国由自当酝中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数6千字2013年4月第一版2013年4月第一次印刷* 书号:155066. 1-46824定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 29340-2012 打印日期:2013年4月18日F002
