1、Petroleum oils -Determlnatiou of pour poiut GB/T 3535-83 :19911确认)ISO 3016一19 7 4 UDC 665.7.035.6 测定法中华人民共和国国家标准占油倾石本方法适用于测定石油和石油产品的倾点。试样在规定的条件下冷却时，能够流动的最低温度，称为倾点。本方法是按国际标准IS0 3016 1974 石油倾点测定法制订的，在冷却剂、冷浴温度、试何加热和冷却温度、垫圈放置位置、下倾点测定的加热温度等规定稍有差异。方法概要1. 1 试样经预热后，在规定速度下冷却，每间隔3C检查一次试样的流动性。记录观察到试样能流动的最低温度作为
2、倾点。仪器2 倾点试验器(见图)。童营内t苦大于民营外径9.5-12.5温度计 30-33.5 教木事茸管MEI叫叫垫圃试曹西辑虽圆盘2. 1 试管z由透明玻璃制成的圆筒状，平底。试管内径为30.0-33.5毫米，高为115-125毫米。在试管的45毫升体积处，标有】条t是刻线，刻线上、下3毫米处还标有允许试样量波动的短刻线。2.2 温度计(详见附录A): 1983-12-01实施国家标准局1983-03-09发布)32 G/T 3535 83 2.2.1 高j虫点和高倾点温度计:M温范围38-50C.分度值为1C c 2.2.2 低浊点和低倾点温度计z测温范围80 -20C.分l芷值为1(
3、2.a 软木寒z配试管用，寒的巾心打有插温度计的孔。2.4 套管z由玻璃或金属制成的圆筒状，平底，不漏水。其高约115毫米。内径大于试管的外径9.5-12.5毫米。2.5 圆盘z软木戎毛毡制成，6毫米厚，直径与套管内传相同。2.6 皇岛圈z环形.5-6毫米厚，由软木、毛毡或其他适当的材料制成，要求高弹性，使其紧贴试管外哇.旦贴在套管内壁是松宽的g同时还雯有足够硬度，以保搏其形状。垫圈的用途是防止试管与套管相撞触。2.7 冷的2型式要适合于取得规定温度要求。尺寸和形状可任意选撑，但一定要把套管紧紧地固定在事茧的位置。测定10C以下的倾点，需妻两个以上的冷浴。真浴温可用冷冻或者合适的冷却剂来保挎。
4、注:般来说，在0C以七用在和l冰，在-15 c以下用E业乙附和卡lJlC(戎液态氯气等)。也句用其他致冷方式来达到要求的浴温。S 试验步骤8.1 将清洁试样倒入试管至划线处。对粘稠试样可在水裕中加热至流动后，fflJ入试管内。注=如试样在24小时前曾加热到高于45c的温度，或不知其加热情况，则在塞温下保持民样24小时后再作试验。8.2 用插有高浊点和高倾点温度计的软木塞紧紧地塞住试管，如果倾点高于39C，所用温度计如注。调整软木塞和温度计的位置，使软木塞紧紧地塞住试管，使温度计和试营在同一轴线上，浸没温度计水银球，使温度计的毛细管起点应浸在试样液面以下S毫米处如注。注:测定倾点高于39c的试样
5、时，允许使用32- 105 c范围的任何温度计。建议用。.5c刻度的全浸温度计。试验前要校验温度计的冰点，如英冰点偏离。C.且扭过1c肘，目IJ应进一步检验戎重新较正。3.3 将试管中的试样进行以下的预处理z3.3.1 试样的倾点在33-33C之间在不搅动试佯的情况下，将试样放人48+1C的水浴中加热至45士1C I在空气或约25C水浴中冷却试样至36士1C，再按本方法3.4继续试验。3.3.2 试样的倾点高于33C 在不搅动i式样的情况下，将试样放人48士1C的水浴中加热至45士1C或至高于预期倾点温度大约9C(见本方法3.2注)，取其较高的一个温度，然后按本方法3.4继续试验。3.3.3
6、试样的倾点低于-33C 按本方法3.3.1加热试样，再放人7士1C的水浴中冷却至15士1C，取出高浊点和高倾点温度计，换t低浊点和低倾点温度计。再按本方法3.4继续试验。3.4 困cl、垫圈和套管内外都应清洁和干燥。将圆盘放在套管的底部。将垫圈放在距试管内试样液而f:方约25毫米处。将试管放人套管内。3.5 保持冷浴的温度在一1-2 C。将带有试管的套管稳定地装在冷浴的垂直位置上，使套管露出冷却介质液面不大于25毫米。3.6 t式样经过足够的冷却后，形成石蜡结晶，应十分注意不要搅动试祥和温度计，也不允许温度计在试样小有移动，对h蜡结晶的海绵网有任何扰动都会寻致结果偏低或不真实。3.7 对倾fl
7、高T33C的试样，试验从高T预期倾点9C开始，对其他倾点试样贝队人高于预期倾点12C j卡怡。每当温度计读数为3C倍数时，要小心地把试管从套管中取出，倾斜试管，到刚好能观察到试11 )衬试样是仔流动。取出试管到放回试管的全部操作。要求不超过3秒钟。如果温度已降到9C。试中于IJJ流tJ.则将试管移到温度保持在-18-15C的(见注第二个冷浴的套管中，如果温度已降到- 6 C, i式样仍流动，则将试管移到温度保持在一35- -32C的第三个冷浴的套管中。33:1 G/T 3535 83 为测定极低的倾fl需附加浴时，每个浴的温度要保恃在比前一个浴的温度低17C(以F顺序浴混过J- 52 - -
8、49 c , - 69 - -66C和86 - -83C等。每当试样温度达到高于新浴的温度27C(以同|国序转移温度为24 c、毡C和57 c等)时，就妻转移试管(见注)，但决不能将冷的试管直接放到冷却介质中。当倾斜试臂，发现试样不流动时，就:主即将试管放在水平位置上，仔细观察试样的表面，如果在5秒钟内(可用秒表或其他准确的计时器测定)还有流动，则立即将试管放回套营，待再降低3 c时，重复地进行流动试验。注E套营口J留在浴巾，也可与试臂一起移动。3.8 按以k步骤继续进行试验L直到试管保持/j(Jl位置5秒钟而试样无流动时，记录观察到的试验温度计读数。3.9 对深色袖、汽缸油和非馆分燃料油按本
9、方法3.1-3.8所述步骤进行，所得的结果是上(最高)倾点(见注)。如街需要，可在描拌的情况下加热试样到105+1C，并倒入试管，如前所述冷却至36+rc , 再撞本方法3.1-3.8所述步骤测得下(最低倾点。rt:，当已知试样在24小时前曾加热到高于45c的某一温度，是不知奠加热过程时，则在试验前将试样加热lOO :t 1 C.然后在宰温中保持24小时。4 计算按本方法3.8记录的温度加3C，作为试样倾点的结果。5 精密度用F述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。5. 1 重复性同a操作吝重复测定两个结果之差不应坦过3c 0 5.2 再现性由两个实验宰提出的两个结果之差不应韶过6c。
10、5.3 特殊情况接3.9所述方法测定试样的倾点，此再现性不合适，因为这些试样的倾点随其加热历程会表现有反常的现象。11，牛;梢精度是1982年由6个试样，在9个实验宅Tf展绕汁试验，并对试验结果进行数据处理和分析得来的。6 报告取重复测定两个结果的算术、严均值作为倾点。对黑色油等按要求报告其结果为上倾点或下倾点。Ul 规格范围浸人深度细刻度分刻度数字刻度刻度误差不超过膨胀室，允许加热歪全长楝f圣球长球f手球底到刻线的距离f在!配到刻线的距离附加说明:ClljT 3535 83 附录A温度计规格(补充件)高浊点和高f顷点38 - 50C 108毫米1 C 5 C 10 C 0.5 ( 100C 230土5毫米7 -8毫米7.0-9.5毫米5.5-7.0毫米到一38C 120 -130毫米到50C195 -205毫米低i虫点和低倾点80 - 20C 76毫米1 C 5 C 10C IC ( -33C和-33C以:_)2C (-33C以下)60C 230 + 5毫米7 -8毫米8.0-9.5毫米5.0-6.5毫米到一57C120 -130毫米到20C182 -196毫米本标准由巾华人民共和国石油业部提出，由石油化工科学研究院归口。本标准白石油化E科学研究院起草。335
