1、中华人民共和国国家标准肥料中氨态氮含量的测定蒸馆后滴定法Fertilizers -Determination of ammoniacal nitrogen content - Titrimetric method after distilladon 前言EF司UDC 631.8:543 .24:546 .171. 1 GB 3595-83 .ISO 5814-81 本标准等效果用1S 0 5314-81 。3.8 亚甲基蓝(HGB3394-60)。3.9 指示剂溶液z3.9.1 甲基红-亚甲基蓝乙醇溶液z将50毫升甲基红乙醇溶液(2克/升和50毫升亚甲基蓝乙醇溶液(1克/升混合。3.9.2 甲
2、基红乙醇溶液z溶解0.1克甲基红于50毫升95%乙醇中。3.10 pH式纸z广泛范围。国家标准局1983- 04 -11发布1984-02-01实施GB 3595-83 4 仪器4. 1 蒸锢仪器z可用下述部件组装的蒸锢仪器，也可用ISO3330一75的蒸锢仪器飞仪器的各部件可用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用磨砂玻璃接口，磨砂玻璃接口应当用弹簧夹子夹住，以保证不漏，即将老化或有损坏现象的障皮管和檀皮塞应予更换。一套妥善的蒸锢仪器示于下图z蒸锢仪器*本标准规定蒸锢仪器也可采用1SO 3330一75的蒸馆仪器，但测定手续应该相应地修改。GB 3595-83 4. 1. 1 圆底烧瓶，容积为1升。4.
3、1.2 单球防溅球管和顶端开口、容积为100毫升的柱形滴液漏斗。4.1.3 阿里因(Allihn)式冷凝管，七球泡型，容积约为100毫升，导出管主端有一扩大球泡，下端为出口。4. 1. 4 接受器(锥形瓶或锥形烧杯)，容积为500毫升。4.2* 两支滴定管，容积为50毫升。4.3* 单刻度容量瓶，容积为500毫升。4.4* 单刻度移液管，容积为10、25、50和100毫升。4.5 烧瓶机械振动器，能旋转或往复的运动。4.6 防崩沸粒状物，或由一根100x 5毫米玻璃棒连接一段25毫米长的聚乙烯管组成的防崩沸装置。5 测定手续5. 1 试样称取约10克试样，称准至0.001克，移人500毫升容量
4、瓶(4.3)。5.2 试液的制备5.2.1 可溶于水的产品加人约400毫升20C的水到试样(5.1)中，用烧瓶机械振动器(4.5)将瓶连续振动30分钟。5.2.2 含有可能保留有氨的水不溶物的产品加人50毫升水和20毫升盐酸溶液(3.2)至试样(5.1)中，混合容量瓶中的内容物，静置至停止释出二氧化碳为止，加人约400毫升20C的水，用烧瓶机械振动器将瓶连续振动30分钟。注g试样并不需要完全溶解，上述手续是提取全部氨态氮。5.3 测定用水稀释瓶中的内容物至刻度，混匀，用中速、残留灰分低的干滤纸过滤于干烧杯中，弃去初滤出的50毫升滤液，然后用移液管(4.4)吸取一份滤液移人蒸饵烧瓶(4.1.1)
5、中，该份滤接应含25-100毫克氨态氮，最好含75-100毫克。用200毫升水稀释蒸锢烧瓶中的内容物，并加人几颗防崩沸粒状物或防崩沸装置(4.肘，以防在蒸锢时崩沸，加人几滴指示剂溶掖(3.吵，如图所示组装蒸锢仪器。用滴定管(4.2)或移液节:(4.4):丘取50.0毫升硫酸标准溶液(3.日，放人接受器(4.1.4)中，并加入4-5滴指示剂溶被(3.9)，将接受器放在使导出管(4.1.3)的末端在酸液液面之下，如有必要时加水至接受器。加人15毫升氢氧化铀溶液(3.3)至滴j夜漏斗中，如在溶解试样时(见5.2)已加人20毫升盐酸溶液(3.2)，此时应加人25毫升氢氧化铀溶液(3.3)。将蒸锢烧瓶中
6、的内容物冷却至室温，然后加人氢氧化铀溶液(3.3)，当氢氧化铀溶液几乎全部加人后，将活塞关闭，在滴液漏斗中要剩余约2毫升溶液。加热蒸锢烧瓶中的内容物至沸腾，逐步增快加热速率至瓶中的内容物急剧沸腾，在蒸榴过程中，瓶中内容物将保持碱性，当蒸锢液至少收集至150毫升时，把接受器稍微移开，使导出管靠在接受器壁上，用pH试纸(3.10)试验随后的蒸锢液，以确保全部氨完全蒸出，移去热源。从冷凝管上拆下防溅球管，用水冲洗冷凝管及其扩大的球泡，洗涤液收集在接受器中，导出管的外部也应用水冲洗至接受器中。用氢氧化铀标准溶液(3.4)反滴定过量的酸至指示剂呈中性颜色。5.4 空白试验* 4.2-4.4条仪器不注明国
7、际标准的等级要求。GB 8595-88 在测定的同时，用相同的试剂但不含试液，进行空白试验。空白试验的结果应不大于0.25毫升0.2N确酸标准溶液。5.5 核对试验用含100毫克氨的新鲜制备的硫酸镀(3.1)溶液来作定期核对蒸锢仪器的放率和测定方法的准确度。核对试验应采用和测定试样及空白试验相同的条件，并使用同一指示剂。e 结果的表示6. 1 计算氨态氮含量，以氨(N)质量百分数表示，按下式计算z的-V2)一的-V4 ) ) x 0.002801 x 100 =_旦二V2x 0.2801 m m 式中:V1一一测定时用去硫酸标准溶被(3.5)的体积，毫升(50.0毫升)I V2一一测定时用去氢
8、氧化锦标准溶液(3.4)的体积，毫升，只一一空白试验时用去硫酸标准溶液(3.5)的体积，毫升(50.0毫升)I 只一一空白试验时用去氢氧化铀标准溶液(3.4)的体积，毫升，m一一测定时所取试液中含有试样的质量，克。注s假如所用标准溶液浓度不能按试剂和溶液(3)中所规定的准确数值时，应给予相应的校正。46.2 允许误差6.2.1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。6.2.2 平行测定结果的绝对差值不大于0.06%。6.2.8 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.08%。GB 3595-83 附录A本标准一般说明补充件A .1 标准中使用的计量仪器，如天平、硅码、容量瓶、滴定管、移液管等应校
9、正后使用。A.2 标准中使用的水，除特别说明外，均用蒸锢水或去离子水。A.3 标准中使用的试剂，除特别注明外，均为化学纯以上试剂。A.4 标准中所用酸或氨水液体试剂，只写试剂名称时，系指该试剂标准规定浓度的试剂即浓酸、浓氨水)，例如确酸系指95-98%确酸，氨水系指25-28%氨水。A.5 标准中用液体试剂配制的水溶液，以试剂的体积加水的体积表示时，例如1+ 3硫酸，系指1体积硫酸和3体积水配成。A.6 标准中用固体试剂配制的百分浓度溶液，系指100毫升溶液中含有溶质的克数。A.7 标准中测定手续中所提及的仪器或试剂和溶液，均使用仪器或试剂和溶液中所规定的规格。A.8 空白试验，除不加试样外，操作手续、所用试剂和试剂用量均与测定时相同。A.9 标准中酸、碱标准溶液，按照GB601-77 (标准溶液制备方法配制和标定。附加说明z本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部上海比工研究院归口。本标准由化学工业部上海化工研究院，化学工业部化肥研究所负责起草。本标准主要起草人赵育为、徐德捕。
