1、1 适用范围中华人民共和国国家标准肥料中氨态氮含量的测定甲睦法F ertili zers - D et盯minationof ammoniacal nitrogen content -Formaldehyde method VDC 681.8 :543.24 GB 3600-83 本标准规定用甲醒法测定肥料中氨态氨含量，该法也可适用于相应的工业产品。注g本法不适用于碳酸氢镀和氨水。2 原理在中性溶液中，镀盐与甲自主作用，生成六次甲基四肢和相当于镀盐含量的酸，在指示剂存在下，用氢氧化铀标准溶液滴定。S 试剂和溶液3. 1 甲基红(HG3-958一76): 0.1%乙醇溶液。3.2 95 %乙醇(
2、GB678一78)。3.3 .氢氧化铀(GB629-81) : 300克/升溶液。3.4 0.5N和O.lN氢氧化铀标准溶液:按照GB601一77(标准溶液制备方法配制和标定。3.5 甲酶溶液(GB685一79)。3.6 多聚甲酶。3.7 酣献(HGB3039-59) : 1 %乙醇溶液，按照GB603一77(制剂及制品制备方法配制。3.8氨7.k(GB 631一77)。3.9 25%甲醒溶液。3.9.1 用试剂甲酶溶液(3.5)配制z将甲酶溶液放于蒸锢瓶中，缓慢加热至96C左右，蒸锢至甲醒溶液中甲醇含量约1% (蒸锢至原体积的二分之一)，停止加热。按照GB685-79的试验方法测定母液中甲醒
3、含量和甲醇含量，然后用水将母被稀释成含甲醇小于1%的25%甲酶溶旗。3.9.2 用多聚甲酶(3.6)解聚后配制:称取280克多聚甲酶(3.6)，加约700毫升水、35毫升氨水(3.肘，加热溶解，趁热过滤，或静置2天后，取k层清液，按照GB685一79的试验方法测定其甲醒含量，再配制成25%甲醒溶液。3.9.3 配制的25%甲酶溶液，使用时应以酣献为指示剂，用0.5N氢氧化铀标准溶被中和至粉红色。3.10 pH 8.5的颜色参比溶液z在250毫升锥形瓶中，加人15.15毫升0.1N氢氧化纳标准溶液、37.50毫升0.2M棚酸-氯化饵溶液(称取6.138克棚酸和7.455克氧化押，溶于水，移人50
4、0毫升容量瓶中，稀释至刻度)，再加入1滴甲基红指示剂溶液和3滴酣献指示剂溶液，稀释至150毫升。3.11 棚酸(GB628一78)。3. 12 氯化押(GB646一77)。注g甲酶法测定氨态氮时，O.5N氢氧化铀标准溶液的标定也可采用基准或优级纯硫酸镀标定，标定手续同甲酶法测定手续(4)。国家标准局1983-04一门发布1984-02-01实施GB 3800 83 计算式如下1硫酸锥克数(0.5.0.7克)氢氧化制标准溶液当最浓度3】_.且1.1.，-，1牛山-4 测定手续4. 1 试液的制备称取1克试样串，称准歪0.0002克，置于250毫升锥形瓶中，用100-120毫升水溶解，加l滴甲荔红
5、指示剂，用。.1N氢氧化纳标准溶液成O.lN硫酸标准溶液调节至溶液里橙色。申硝酸锻称取1.5克试样。4.2 满定加入15毫升25%甲醒溶被(3.9)空试液(4.1)中，再加人3摘酣散指示剂溶液(3.7)，混匀，放置5分钟，用。.5N氢氧化铀标准溶液(3.4)滴定室与pH8.5的颜色参比溶被所果现的颜色相同(滴定后体积约150毫升)，经1分钟不消失为终点(戒滴定至pH8.5)。4. 3 空白试验按照上述手续进行空白试验。5 结果的表示5. 1 计算氨态氮含最自公数按下式计算1N(只甲V2)x 0.01401川00G 式中:川一氢氧化纳标准榕液的当键浓度1V1-摘定试样用去氧氧化饷标准溶液的体积，
6、毫升1几一空白试验用去氢氧化铀标准溶械的体积，毫升;G一试样的质量，克10.01401每毫克当最氮的质量，克。5.2 允许误差5.2.1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。、5.2.2 平行测定结果的绝对表值不大于0.06%。5.2.3 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.08%。GB 3800-81 附录A本标准般说明(补充件)A .1 标准中使用的计量仪器，如天平、怯码、容量瓶、精定管、移被管等应校正后使用。A .2 标准中使用的水，除特别说明外，均用菜榴水或去离子水。A.8 标准中使用的试刑，除特别注明外，均为化学纯以上试刑。A.4 标准中所用酸戒能水被体试刑，只写试刑名称时，系1
7、日该试刑标准规定浓度的试刑(即浓酸、浓靠水)，例如情酸系指95-98%确酸，氛水系指25-28%组水。A.5 标准中用被体试刑自己制的水格被，以试制的体制。水的体积表示时，例如1+ 3确酸，系指l体积确酸和3体积水配成。A.8 标准中用固体试制配制的百分浓度情被，系指100毫升梅被中含有梅质的克数。A.7 标准中测定手续项中所提及的仪器或试刑和浩被，均使用仪器或试刑和格被项中所规定的规格。A.8 空白试验，除不1日试样外，操作手续，应用试刑和试刑用最均与测定时相同。附加说明:甲酶能参照苏联国家标准rOCT2-75(悄酸棋队rOC T 9097-74(硫酸锁和rOCT221073 靠化被。本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部上海化工研究院归口。本标准由化学工业部上海化工研究院、化学工业部化肥研究所负责起草。本标准主要起草人赵育为、徐德捕。
