1、ICS 91 . 100. 10 Q 27 每B中华人民共和国国家标准GB/ T 5484- 2000 石膏化学分析方法Methods f or chemical analysis of gypsum 2000 -12-18发布2001- 07 -01实施国家质量技术监督局发布GB/T 5484-2000 目次前言求要本准基标的围用验范引试Tiquqd 4 试剂和材料. . . . . . . . . .,. . . . . . 2 5 仪器与设备.6 试样的制备7 附着水的测定(标准法). . . . . . . . . . 7 8 结晶水的测定标准法. . . . 7 9 酸不溶物的测定(
2、标准法). . . . . . . . . 8 10 三氧化硫的测定(标准法.8 11 氧化钙的测定(标准法.9 12 氧化簇的测定(标准法). . . . 9 13 三氧化二铁的测定(标准法) . . . . . . . . . 10 14 三氧化二铝的测定标准法. . . 10 15 二氧化铁的测定(标准法). 16 氧化饵和氧化铀的测定(标准法). . 17 二氧化硅的测定代用法) . . . . . 12 18 三氧化二铁的测定(代用法). . . . . . . . . . . 13 19 三氧化二铝的测定(代用法). . . . . . . . . . . . 13 20 氟的测定
3、(代用法) . . . 14 21 五氧化二磷的测定(代用法. . . . . . . . . . . 14 22 烧失量的测定(代用法). GB/ T 5484-2000 前本标准是GB/T5484-1985(石膏和硬石膏化学分析方法的修订版。本标准考虑到我国石膏品种的特点规定了石膏化学分析方法的标准法和在一定条件下被认为能给出同等结果的代用法。在有争议时，以标准法为准。标准法中结晶水的测定与IS03052 : 1974(E)规定的方法相同;附着水和三氧化硫的测定方法参照ASTM C471M-1995标准;三氧化二铁的测定方法参照ISR9101标准。本标准补充了氟、磷、二氧化铁、氧化饵、氧化
4、纳及烧失量的测定方法，取消了GB/T5484-1985标准中离子交换法测定三氧化硫的分析方法。标准范围中在本标准适用于天然石膏、硬石膏的化学分析后增加化学石膏及其他石膏的化学分析可参照本标准。本标准自实施日期起，代替GB/T5484-1985(石膏和硬石膏化学分析方法。本标准由国家建筑材料工业局提出。本标准由全国水泥标准化技术委员会归口。本标准起草单位:中国建筑材料科学研究院水泥科学与新型建材研究所。本标准主要起草人:匾翻、罗邦茜、崔健、刘文长。本标准首次发布于1985年。本标准委托中国建筑材料科学研究院水泥科学与新型建材研究所负责解释。 中华人民共和国国家标准石膏化学分析方法GB/ T 54
5、84- 2000 Methods for chemiCal analysis of gypsum 代替GB/T5484- 1985 1 范围本标准规定了石膏化学分析方法。本标准适用于天然石膏、硬石膏的化学分析。化学石膏及其他石膏的化学分析可参照本标准。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 2007. 1- 1987 散装矿产品取样、制样通则手工取样(neqISO 1422: 1986) 3 试验的基本要求3- 1 试验次数与要求每项测定的试验次数
6、规定为两次。用两次试验平均值表示测定结果。在进行化学分析时，各项测定应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正。3- 2 质量、体积、体积比、滴定度和结果的表示质量单位用克表示，精确至0.0001 g 0滴定管体积单位用毫升表示，精确至0.05mL。滴定度单位用毫克/毫升(mg/mL)表示，滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。各项分析结果均以百分数计，表示至小数二位。3- 3 允许差本标准所列允许差均为绝对偏差，用百分数表示。同一试验室的允许差是指:同一分析试验室同一分析人员(或两个分析人员)，采用本标准方法分析同一试样时，两次分析结果应符合允许差规定。如超出允许范围，应在短时间内进行第三次
7、测定(或第三者的测定)，测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时，则取其平均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。不同试验室的允许差是指:两个试验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时，所得分析结果的平均值之差应符合允许差规定。3. 4 灼烧将滤纸和沉淀放入预先己灼烧并恒量的增涡中，烘干。在氧化性气氛中慢慢灰化，不使有火焰产生，灰化至无黑色炭颗粒后，放入马弗炉中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。3.5 恒量经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005 g时，即达到恒量。
8、3- 6 检查Cl-离子(硝酸银检验国家质量技术监督局2000斗2-18批准2001 - 07 -01实施GB/ T 5484 - 2000 按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液(见4.的，观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并定期检查，直至硝酸银检验不再浑浊为止。4 试剂和材料分析过程中，只应使用蒸馆水或同等纯度的水;所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外应为基准试剂。除另有说明外.%表示%(m/m)。本标准使用的市售浓液体试剂应具有下列密度p(20C，单位zg/cm3)或浓度%
9、(m/m):一二盐酸(HCl)一一氢氟酸(HF)1. 18 g/cm31. 19 g/cm3或36%38%1. 13 g/cm3或40%一一一硝酸(HN03)1. 39 g/cm3- 1. 41 g/cm3或65%-68%一一硫酸(H2SO.)1. 84 g/cm3或95%98%一一冰乙酸(CH3COOH)1.049 g/cm3或99.8%一一氨水CNH3 H20) o. 90 g/cm30. 91 g/cm3或25%28%在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程度，例如:盐酸。+2)表示:1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。4.1 氢氧化铀(N
10、aOH)。4.2 氢氧化饵(KOH)。4. 3 氯化押(KCI):颗粒粗大时，应研细后使用。4. 4 焦硫酸饵(KZS207):将市售焦硫酸树在瓷蒸发皿中加热熔化，待气泡停止发生后，冷却、研碎，贮存于磨口瓶中。4.5 盐酸。+1);(1+2);(1十5)。4.6 硫酸0+1);(1+的。4. 7 氨水0+1);0+2)。4.8 硝酸银溶液(10g/L):将1g硝酸银(AgN03)溶于90mL水中，加10mL硝酸(HN03)，摇匀，储存于棕色滴瓶中。4. 9 氯化顿溶液(100g/L):将100g二水氧化坝(BaCI2 2H20)溶于水中，加水稀释至1L。4. 10 三乙醇胶N(CH2CH20H
11、)3:0+2)。4.11 氢氧化御溶液(200g/L):将200g氢氧化梆(KOH)溶于水中，加水稀释至1L。贮存于塑料瓶中。4. 12 酒石酸饵纳溶液(100g/L):将100g酒石酸饵铀(C，HKNa06.4Hp)溶于水中稀释至1L。4. 13 抗坏血酸溶液(10g/L):将1g抗坏血酸(C6Hs06)溶于100mL水中，过滤后使用，用时现配。4. 14 邻菲罗琳溶液(10g/L):将1g邻菲罗琳(C12HsN2 H20)溶于100mL乙酸(1+1)中，用时现配。4.15 乙酸钱溶液(100g/L):将10g乙酸镀CCH3COONH，)溶于100mL水中。4. 16 EDTA-Cu溶液:按
12、c(EDTA)=0. 015 mol/LEDTA标准滴定溶液(见4.30)与c(CuSO，)= 0.015 mol/L硫酸铜标准滴定溶液(见4.31)的体积比(见4.31. 2) ，准确配制成等浓度的混合溶液。4. 17 pH3.0的缓冲溶液:将3.2g无水乙酸铀(CH3COONa)溶于水中，加120mL冰乙酸(CH3COOH)，用水稀释至1L，摇匀。4. 18 pH4.3的缓冲溶液:将42.3g元水乙酸铀(CH3COONa)溶于水中，加80mL冰乙酸(CH3COOH)，用水稀释至1L，摇匀。4. 19 pH10的缓冲溶液z将67.5g氯化镀(NH4Cl)溶于水中，加570mL氨水(NH3 H
13、zO)，加水稀释2 GB/T 5484 - 2000 至1L。4.20 二安替比林甲烧溶液(30g/L盐酸溶液):将15g二安替比林甲皖(C23H24凡O2)溶于500mL盐酸(1+11)中，过滤后使用。4.21 碳酸镀溶液(100g/L):将10g碳酸镀(NH4)2C03J溶解于100mL水中，用时现配。4. 22 氟化饵溶液(150g/L):称取150g氟化饵(KF.2H20)于塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至1 L，贮存于塑料瓶中。4.23 氯化饵溶液(50g/L):将50g氯化饵(KCl)榕于水中，用水稀释至1L。4.24氯化饵-乙醇溶液(50g/L):将5g氯化拥(KCl)溶于50m
14、L 水中，加入95%(V/V)乙醇(C2HsOH)50 mL，混句。4.25 氢氧化铀溶液(80g/L):将80g氢氧化销溶于水中，加水稀释至1L，贮存于塑料瓶内。4.26 pH6.0的总离子强度配位缓冲液z将294.1g拧橡酸锅(C6HsNa307 2H20)溶于水中，以盐酸0+1)和氢氧化铀榕液(见4.25)调节溶液pH为6.0，然后加水稀释至1L，摇匀。4.27 萃取液又称有机相):将1体积的正丁醇与3体积的三氯甲炕相混合，摇匀。4. 28 铝酸镀溶液(50g/L):将5g铝酸镀溶液(NH. ) 6Mo10Z4 4H20J溶于水中，加水稀释至100 mL，过滤后贮存于塑料瓶中，此溶液可保
15、存约一周。4.29 碳酸钙标准溶液c(CaC03)=0. 024 mol!L J 称取约0.6g(ml)已于105C-110C烘过2h的碳酸钙(CaC03)，精确至0.0001 g，置于400mL 烧杯中，加人约100mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸0+1)至碳酸钙全部榕解，加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温，移人250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。4.30 EDTA标准滴定溶液c(EDTA)= 0. 01 5 mol/LJ 4.30. 1 标准滴定溶液的配制称取约5.6gEDTA(乙二胶四乙酸二铀盐)置于烧杯中，加入约200mL水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L。4.30.2 EDTA标
16、准滴定洛液浓度的标定吸取25.00mL碳酸钙标准溶液见4.29)于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加入适量的CMP混合指示剂见4.41)，在搅拌下加入氢氧化饵溶液见4.11)至出现绿色荧光后再过量2mL-3 mL，以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。EDTA标准滴定溶液的浓度按式。)计算:lX 25 X 1 00o m1 , / 1 c(EDTA) = ; . TT i .,. 一X一一一一一(.1 ) V1 1. 000 9 式中:c(EDTA)一-EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L;V1一一滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;ml一一按4.29配制碳酸
17、钙标准溶液的碳酸钙的质量，g;100.09一一CaC03的摩尔质量，g/mol。4.30.3 EDTA标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镜的滴定度分别按式(2)、(3)、(4)、(5)计算:TFez03 =c(EDTA) 79.84 ( 2 ) T 1203 = c(EDTA) X 50.98 ( 3 ) T Cao = c(EDTA) X 56.08 ( 4 ) TMgO =c(EDTA) X 40.31 ( 5 ) 式中:TFez03一一每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的质量，mg/mL;3 GB/T 5484 - 200
18、0 TAJ,03 _.每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的质量，mg/mL;Tc.o一一每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的质量，mg/mL;TM一一每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镜的质量，mg/mL;c(EDTA)一-EDTA标准滴定搭液的浓度，mol/L;79.84一一(l/2Fe203)的摩尔质量，g/mol;50.98一-(1/2A1203)的摩尔质量，g/mol;56.08一一CaO的摩尔质量，g/mol;40.31一-MgO的摩尔质量，g/mol.4.31 硫酸铜标准滴定溶液C(CUS04)=0.015 mol/LJ 4.31.1 标准滴定溶液的配制将3.7g硫酸
19、铜(CuS04 5日20)溶于水中，如14至5滴硫酸0+1)，用水稀释至1L，摇匀。4. 31 . 2 EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定从滴定管中缓慢放出10mL15 mLc(EDTA) = 0. 015 mol/LEDTA标准滴定溶液(见4.30)于400 mL烧杯中，用水稀释至约150mL，加pH4.3的缓冲溶液(见4.18)15mL，加热至沸，取下稍冷，加5至6滴PAN指示剂溶液(见4.40)，以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比按式(6)计算:认一飞一一K . ( 6 ) 式中:K一一每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDT
20、A标准滴定溶液的体积5V2二一EDTA标准滴定溶液的体积，mL;V3滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL。4. 32 氢氧化铀标准滴定溶液c(NaOH)=0. 15 mol/LJ 4. 32. 1 标准滴定榕液的配制将60g氢氧化铀(NaOH)溶于10L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞(装有纳石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或塑料瓶内。4.32.2 氢氧化铀标准滴定溶液浓度的标定称取约0.8g(叫)苯二甲酸氢梆(C8HsKO.)，精确至0.0001 g，置于400mL烧杯中，加入约150mL 新煮沸过的巳用氢氧化铀溶液中和至酣歌呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入6至7滴酣敢指示剂溶液(见4.43)，用
21、氢氧化锅标准滴定榕液滴定至微红色。氢氧化铀标准滴定溶液的浓度按式(7)计算:? X 1 000 (NaOH) = :;z V4 X 204.2 式中:c(NaOH)一一氢氧化铀标准滴定溶液的浓度，mol/L;V.一一滴定时消耗氢氧化制标准滴定溶液的体积，mL;m2一一苯二甲酸氢梆的质量，如204.2一一苯二甲酸氢饵的摩尔质量，g/mol。4.32.3 氢氧化锅标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按式(8)计算:TS02 = c(NaOH) X 5.02 ( 8 ) 式中:TSOz-一每毫升氢氧化铀标准滴定溶液相当于二氧化硅的质量，mg/mL;c(NaOH)一一氢氧化铀标准滴定溶液的浓度，mol月J
22、( 7 ) 15，02一一O/4Si(2)的摩尔质量，g/mol。4.33 三氧化二铁(Fe203)标准洛液4.33.1 标准溶液的配制4 G/ T 5484 - 2000 称取0.1000g已于950.C灼烧1h的三氧化二铁(Fe203)，精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，依次加入50mL 水、30mL盐酸0+1)、2mL硝酸，低温加热至全部溶解，冷却至室温，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含有0.1mg三氧化二铁。4.33. 2 工作曲线的绘制吸取每毫升含有0.1mg三氧化二铁标准溶液0、LOOmL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5
23、.00mL、6.00 mL分别放入100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL.加入5mL抗坏血酸(见4.13)，放置5min 后，再加5mL邻菲罗琳熔液(见4.14)，10mL乙酸镀溶液(见4.15)，用水稀释至标线，摇匀。放置30 min后，使用分光光度计，Omm比色皿，以水作参比，于510nm处测定溶液的吸光度，用测得的吸光度作为相对应的三氧化二铁含量的函数，绘制工作曲线。4.34 氧化饵(K20)、氧化铀(Na20)标准榕液4.34. 1 氧化锦标准潜液的配制称取0.7915 g已于130.C150.C烘过2h的氧化饵(KCl).精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入1000
24、mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0. 5 mg氧化梆。4.34.2 氧化铀标准溶液的配制称取0.9430 g已于130C150C烘过2h的氯化铀(NaCl)，精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中，此标准溶液每毫升相当于0.5 mg氧化销。4. 34. 3 工作曲线的绘制吸取按(4.34. 1)配制的每毫升相当于0.5mg氧化悍的标准溶液0、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00 mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL和按(4.34.2)配制的每毫升相当于0
25、.5mg氧化俐的标准榕液。、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL，以一一对应的顺序，分别放入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。使用火焰光度计，按仪器使用规程进行测定。用测得的检流计读数作为相对应的氧化何和氧化铀含量的函数，绘制工作曲线。4.35 氟(F-)标准溶液4.35. 1 标准溶液的配制称取0.2763 g优级纯氟化铀(NaF)，精确至0.0001 g，置于铀站塌内，于500C左右灼烧10min (或在120.C烘2h).置于烧杯中，加水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。此标准溶液每
26、毫升相当于0.25mg氟。吸取上述标准溶液2.00mL、10.00mL、20.00mL分别放入500mL容量瓶中，加水稀释成每毫升相当于0.001mg、0.005mg、0.010mg氟的系列标准榕液，并分别贮存于塑料瓶中。4.35. 2 工作曲线的绘制吸取(4.35.1)系列标准溶液各10.00mL，放入置有一根搅拌子的50mL烧杯中，加入pH6.0的总离子强度配位缓冲溶液(见4.26)10.00mL，将烧杯置于电磁搅拌器(见5.7)上，在溶液中插入氟离子选择性电极和饱和氧化饵甘柔电极见5.10)，打开磁力搅拌器搅拌2min，停搅30s。然后用离子计或酸度计测量溶液的平衡电位。用单对数坐标纸，
27、以对数坐标为氟的浓度，常数坐标为电位值，绘制工作曲线。4. 36 五氧化二磷CP20S)标准溶液4.36. 1 标准溶液的配制称取1.9170g已于105C1l0.C烘过2h的磷酸二氢梆CKH2P04).精确至0.0001 g，置于300 mL烧杯中，加水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升相当于1.0 mg五氧化二磷。吸取50.00mL上述标准溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准榕液每毫升相5 当于0.05mg五氧化二磷。4.36.2 工作曲线GB/ T 5484 - 2000 吸取每毫升含有0.05mg五氧化二磷标准溶液1.00 m
28、L、2.00mL、3.00mL、4.00mL分别一一对应放入己吸取9.00mL、8.00mL、7.00mL、6.00mL水的四个分液漏斗中，依次加入5mL硝酸。+1)、移取15.00mL萃取液(见4.27)、5mL锢酸镀(见4.28) ，塞上漏斗塞，用力振荡2min3. min，静置分层。然后小心移开塞子，减少漏斗内的压力，放掉少量有机相以洗涤漏斗内壁，再将有机相放入50mL干烧杯中，盖上表面皿。使用分光光度计，10mm比色皿，以萃取液(见4.27)作参比，于波长420nm处测定榕液的吸光度。用测得的吸光度作为对应的五氧化二磷含量的函数，绘制工作曲线。4.37 二氧化铁(Ti02)标准溶液4.
29、 37. 1 标准溶液的配制称取0.1000g经高温灼烧过的二氧化铁(TiOz)，精确至0.0001g，置于铀(或瓷)增塌中，加入2g焦硫酸拥(见4.4)，在5000C600C下熔融至透明。熔块用硫酸(1+9)浸出，加热至50C60C使熔块完全溶解，冷却后移入1000 mL容量瓶中，用硫酸(1+9)稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含有0. 1 mg二氧化铁。吸取100.00mL上述标准溶液于500mL容量瓶中，用硫酸(1+9)稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含有0.02mg二氧化铁。4.37.2 工作曲线的绘制吸取每毫升含有0.02mg二氧化钦的标准溶液0、2.00mL、4.00mL、6.
30、00mL、8.00mL、10.00 mL、12.00mL分别放入100mL容量瓶中，依次加人10mL盐酸0+2)、10mL抗坏血酸溶液见4.13)、95%(V/V)乙醇5mL、20mL二安替比林甲烧溶液(见4.20)，用水稀释至标线，摇匀。放置40 min后，使用分光光度计，10mm比色血，以水作参比，于420nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的二氧化铁含量的函数，绘制工作曲线。4.38 甲基红指示剂溶液(2g/L):将0.2g甲基红溶于100mL95 % (V /V)乙醇中。4.39 磺基水杨酸铀指示剂溶液(100g/L):将10g磺基水杨酸铀溶于水中，加水稀释至100mL。4
31、. 40 1 C2-P比晓偶氮)-2荼酣CPAN)指示剂溶液(2g/L):将0.2g PAN溶于100mL95% CV fV)乙醇中。4.41 钙黄绿素-甲基百里香酣蓝-酣歌混合指示剂(简称CMP混合指示剂):称取1.000 g钙黄绿素、1.000 g甲基百里香酣蓝、0.200g酣歌与50g已在105C烘干过的硝酸饵CKN03)混合研细，保存在磨口瓶中。4.42 酸性锦蓝K-荼酣绿B1昆合指示剂:称取1.000 g酸性锚蓝K与2.5g荼酣绿B和50g已在105C烘干过的硝酸饵CKN03)混合研细，保存在磨口瓶中。4.43 酣歌指示剂溶液(10g/L):将1g酣跌溶于100mL95% CV /V
32、)乙醇中。4. 44 漠酣蓝指示剂溶液(2g/L):将0.2g澳酣蓝溶于100mL乙醇0+4)中。5 仪器与设备5. 1 天平:不应低于四级，精确至0.0001 g 0 5.2 银(铀)或瓷增塌:带盖，容量15mL30 mL。5. 3 铀皿:容量50mL100 mL。5.4 马弗炉:隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制器，准确控制炉温，并定期进行校验。5.5 捷、纸:无灰的快速、中速、慢速三种型号定量滤纸。5.6 玻璃容量器皿z滴定管、容量瓶、移液管、称量瓶。5. 7 磁力搅拌器t带有塑料外亮的搅拌子，配备有调速装置。6 GB/ T 5484 - 2000 5: 8 分光光度计z
33、可在400nm700 nm范围内测定溶液的吸光度，带有10mm、20mm比色皿。5. 9 火焰光度计:带有768nm和589nm的干涉滤光片。5.10 离子计或酸度计:带有氟离子选择性电极及饱和氯化饵甘乘电极。6 试样的制备按GB/T2007.1方法取样，送往实验室样品应是具有代表性的均匀样品。采用四分法缩分至约100 g，经0.080mm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过0. 080 mm方孔筛。将样品克分混匀后，装入带有磨口塞的瓶中并密封。7 附着水的测定标准法)7. 1 分析步骤1 称取约1g试样(m3)，精确至0.0001 g，放人已烘干至恒量的带有磨
34、口塞的称量瓶中，于45C士3C的烘箱内烘1h(烘干过程中称量瓶应敞开盖)，取出，盖上磨口塞(但不应盖得太紧)，放入干燥器中冷至室温。将磨口塞紧密盖好，称量。再将称量瓶敞开盖放人烘箱中，在同样温度下烘干30min，如此反复烘干、冷却、称量，直至恒量。7. 2 结果表示附着水的质量百分数X1按式(9)计算:式中:Xj一一附着水的质量百分数，%;m3一一烘干前试料质量，g;m4一一烘干后试和h质量，g。7. 3 允许差同一试验室允许差为0.20%。8 结晶水的测定(标准法8. 1 分析步骤X，=坐L二旦主X100 m3 .( 9 ) 称取约19试样(ms)，精确至0.0001g，放人已烘干、恒量的带
35、磨口塞的称量瓶中，在230C:l: 5C 的烘箱中加热1h，用增塌钳将称量瓶取出，盖上磨口塞，放入干燥器中冷至室温，称量。再放入烘箱中于同样温度下加热30min，如此反复加热、冷却、称量，直至恒量。8.2 结果表示结晶水的质量百分数几按式(10)计算:X.=生二旦旦X100 - X, ms 式中:X2一一结晶水的质量百分数，%;ms一一加热前试料质量，g;m6一一加热后试料质量，g;Xj一一按7.2测得附着水的质量百分数，%。8.3 允许差同一试验室允许差为0.15%; 不同试验室允许差为0.20%。. ( 10 ) 7 9 酸不溶物的制定(标准法)9. 1 分析步骤GB/ T 5484 -
36、2000 称取约0.5g试样(m7)，精确至0.0001 g，置于250mL烧杯中，用水润湿后盖上表面皿。从杯口慢慢加入40mL盐酸(1+日，待反应停止后，用水冲洗表面皿及杯壁并稀释至约75mL。加热煮沸3min - 4 min，用慢速滤纸过滤，以热水洗涤，直至检验无氯离子为止(见3.6)。将残渣和滤纸一并移入已灼烧、恒量的瓷增塌中，灰化，在950C- 1 000 C的温度下灼烧20min，取出，放人干燥器中，冷却至室温，称量。如此反复灼烧、冷却、称量，直至恒量。9. 2 结果表示酸不溶物的质量百分数几按式(11)计算:式中:X3一一酸不溶物的质量百分数，%;ms一一灼烧后残渣的质量，如m7一
37、一试料质量，g。9. 3 允许差同一试验室允许差为0.15%; 不同试验室允许差为0.20%。10 二氧化硫的测定(标准法)10. 1 方法提要X兔=ms X 100 m7 . ( 11 ) 在酸性溶液中，用氯化银溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸顿形式称量。测定结果以三氧化硫计。10.2 分析步骤称取约0.2g试样(mg)，精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加入30mL-40 mL水使其分散。加10mL盐酸0+1)，用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至试样分解完全。将溶液加热微沸5min。用中速滤纸过滤，用热水洗涤10-12次。调整滤液体积至200mL，煮沸，在搅拌下滴加
38、15mL 氯化锁溶液(见4.9)，继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4h或过夜(此时溶液的体积应保持在200 mL)。用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验元氯离子为止(见3.的。将沉淀及滤纸一并移人己灼烧恒量的资增蜗中，灰化后在800C的马弗炉见5.4)内灼烧30min，取出增塌置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。10.3 结果表示二氧化硫的质量百分数XS03按式(12)计算:X =!.!1兰主坐v山。一一USO_ -咀i VV m g 式中:XS03 _一一三氧化硫的质量百分数，%;mlO一一灼烧后沉淀的质量，g;mg一一试料的质量，g;O. 343一一硫酸顿对二氧化硫的换算系
39、数。10.4 允许差8 同一试验室的允许差为0.25%;不同试验室的允许差为Q.40%。. ( 12 ) G/ T 5484-2000 氧化钙的测定(标准法). , 方法提要在pH13以上强碱性溶液中，以三乙薛胶为掩蔽剂，用钙黄绿素-甲基百里香酣蓝-酣歌混合指示剂，以EDTA标准滴定溶液滴定。,. 2 分析步骤称取约0.5g试样(mn)，精确至0.0001 g，置于银增塌中，加入6g7g氢氧化饷(见4.1)，在650C 700C的高温下熔融20min。取出冷却，将增塌放入己盛有100mL近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上加热，待熔块完全浸出后，取出增塌，用水冲洗端端和盖，在搅拌下一次加入2
40、5mL盐酸，再加入1mL硝酸。用热盐酸(1+5)洗净增塌和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液A供测定氧化钙、氧化娱见第12章)、三氧化二铁(见第13.章)、三氧化二铝(见第14章)、二氧化铁(见第15章用。吸取25.00mL溶液A，放入300mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加5mL三乙醇膀。+2)及少许的钙黄绿素-甲基百里香酣蓝白酷t混合指示剂(见4.41)，在搅拌下加入氢氧化饵溶液(见4.11)至出现绿色荧光后再过量5mL-g mL，此时溶液在pH13以上，用c(EDTA)= 0. 015 mol!LEDTA标准滴定溶液(见4.30)滴定至
41、绿色荧光消失并呈现红色。,1- 3 结果表示氧化钙的质量百分数XCaO按式(13)计算:Xr_ = TCao X Vs X 10、，咱()()= T Cao X V 5 二一-,.0 - m 1l X 1 000 .I.VV - mn 式中:Xco一一氧化钙的质量百分数，%;TCao一一每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的质量，mg/mL;Vs一一滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;10-全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;mll一一试料的质量，g。1,. 4 允许差同一试验室的允许差为0.25%;不同试验室的允许差为0.40%。12 氧化镜的测定(标准法)12.1 方法提要.
42、( 13 ) 在pH10的溶液中，以三乙醇胶、酒石酸御纳为掩蔽剂，用酸性锚蓝K-荼酣绿B混合指示剂，以EDTA标准滴定溶液滴定。12.2 分析步骤吸取25.00mL溶液A(见11.2)，放入400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加1mL酒石酸饵纳溶液(见4.12), 5 mL三乙醇肢。+2)，搅拌，然后加入pH10缓冲溶液(见4.19)25mL及少许酸性锚蓝K-荼酣绿B混合指示剂(见4.42)，用cCEDTA)=0. 015 mol/LJEDTA标准滴定溶液(见4.30)滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。12.3 结果表示氧化簇的质量百分数XMgO按式(14)计算:TM庭。X(V6 - V
43、s) X 1o , T MgX (V6 - Vs) XMgo =gu mll1000100=一-mn( 14 ) 式中:XMO一一氧化镜的质量百分数，%;9 GB/ T 5484-2000 TMgO-一一每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镜的质量，mg/mL;Vs一一滴定钙、钱总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;Vs一一测定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;10一一全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;m1l一一试料的质量(见11.2)，g。12.4 允许差.同一试验室允许差为0.15%;不同试验室允许差为0.25%。13 三氧化二铁的测定(标准法13.1 方法提要用抗坏
44、血酸将Fe3+还原为Fe抖，pH1.59. 5条件下，Fe2+与邻菲罗琳生成稳定的桔红色配合物，在510nm处，测定吸光度，并计算三氧化二铁的含量。13. 2 分析步骤吸取25.00mL溶液A(见11.2)，放人100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL。加入5mL抗坏血酸溶液见4.13)，放置5mn，再加入5mL邻菲罗琳溶液(见4.14)，10mL乙酸镀溶液见4.15)。用水稀释至标线，摇匀。放置30min后，用分光光度计，10mm比色皿，以水作参比，在510nm处测定溶液的吸光度。在工作曲线(4.33.2)上查得三氧化二铁的含量(mI2)。13.3 结果表示三氧化二铁的质量百分数(XF203
45、)按式(5)计算X_ ro =.!:.12 X 1o ,/ m12 = : _. -_-_ _ X 100 = ( 15 ) mll X 1 000 ., - - - mll 式中:XFeZ03-一三氧化二铁的质量百分数，%;m12一-100毫升测定溶液中三氧化二铁的含量，mg;mll一-试料的质量(见1l.2)，g;10-全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。13.4 允许差同一试验室的允许差为0.05%;不同试验室的允许差为0.10%。14 三氧化二铝的测定(标准法)14.1 方法提要调整溶液pH至3.0，在煮沸下用EDTA-Cu和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定铁、铝合量，并扣除三氧化二铁的含量。14.2 分析步骤吸取25.00mL溶液A(见11.2)，放入300mL烧杯中，用水稀释至约200mL，加l至2滴澳酣蓝指示剂溶液(见4.44)，滴加氨水0+2)至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸0+2)至溶液出现黄色
