1、中华人民共和国国家标准锚硅合金化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量Methods for chemical analysis of时licomanganesealloy The combustion neutralization titration method for the determination of sulfur content 本标准适用于锚Iii合金中硫量的测定。测定范围：o.01 s %0. 045 %。UDC 669. 7 4 782 543. 062 GB 5686. 8-88 本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定队1 方法提要试样在高温下通
2、氧燃烧，使硫全部氧化为二氧化硫吸收于过氧化氢溶液中，使其成为硫酸，用氢氧化铺标准溶液滴定。2 试ll!J及材料本标准中所用水均为煮沸驱尽二氧化碳并巳冷却l的蒸缩水n2. 1 氧气纯度大于99.5%。2.2 高温燃烧管：XL,mm,2024600.2. 3 瓷舟预先在1400 c的高温燃烧管中通氧灼烧5min，冷却备用。2. 4 高纯1i.氧化工机硫量小于o.001 5%。2. 5 锡粒z硫量小于0.0015%。2.6 硅胶、活性氧化铝或高氯酸续。2. 7 碱石灰或氧氧化纳：粒状。2.a 恪酸饱和硫酸：于硫霞（J.84 g/mL）中加入重锵酸饵或无水锻酸使其饱和，使用其上部澄清溶液。2. 9 吸
3、收液z移取3.5 mL过氧化氢（30%）用水稀释至1000 mL，混匀b2. 10 混合指示剂称取0.125 g甲基红和o.083 g次甲基蓝用无水乙醇潜解并稀释至I00 mL, 2. 11 氨基硫酸标准溶液称取约o.1 00 0 g （精确至0.1 mg）预先在真空硫酸干燥器中干燥约48h、纯度大于99.90 %的氨基磺酸（NH,SO,H ）于300mL烧杯中，用30mL水使之完全溶解，移入500mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。2. 12 氢氧化纳标准溶液，r ( NaOH ) = 0. 005 mol/L 2. 12. 1 配制称取0.2000g氢氧化纳溶解于l000 rr1L水中
4、加入lmL新配制的氢氧化顿饱和溶液，棍匀，隔绝二氧化碳放置23日使用wt取f部澄清溶液。2.12.2 标定移取20.00 mL氨基磺酸标准溶液（2.11）于250mL锥形瓶中，加入100mL水，加入lO滴澳百里中华人民共和国冶金工业部198802 02批准1989-03-01实施式中zc 氢氧化纳标准溶液的物质的量浓度，mol/L;m一氨基磺酸的称取量，由f一氨基磺酸的纯度，%Cm/m ); v, 一标定时所消耗的氢氧化锅标准溶液的体积，mL;v. 标定时空白试验所消耗的氢氧化饷标准溶液的体积，mL;97. 093氨基磺酸的摩尔质量，g/mol,3 仪器及装置3. 1 定硫装置见图I , Ll 图11 氧气瓶2 氧气压力表；3 流量计；4 缓冲瓶；5洗气瓶，内盛锵酸饱和硫酸，6干燥塔，内盛碱石灰或氢氧化饷（粒状） 111O. 025 0 045 o. 004 附加说明z本标准由南京铁合金厂起草。本标准主要起草人王儒德、贺军。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB79 65锺硅合金化学分析方法作废。:l; I)
