1、中华人民共和国国家标准格铁化学分析方法重量法测定硅量Methods for chemical analysis of ferrochromium The gravimetric method for the determination 。fsilicon content 本标准适用于恪铁及氮化格铁中硅量的测定。测定范围：1.006.00%。才E标准遵守GB1467 78（冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定）。本标准等效采用日本I1j标准JIS G 1313 11978铭铁化学分析厅法。1 方法提要嘈UDC 669.15 26 543. 21 546.28 GB 5687 2-85 试样用盐
2、酸溶解（或用碱熔融后，熔物以盐酸溶解，用高氯酸冒烟处理，使硅成均不溶饨硅酸，过滤、灼烧后称量p用氢氟酸进行处理，使工氧化硅挥尽后把烧称量句出两次称民之类计算硅含量。2 试剂2. 1 熔融合邦lj( 2 ii）二J；氧化纳与1份无1）碳酸纳混匀）0 2.2盐酸（1 + 2 ）。2.3盐酸（1 + 5 ）。2.4盐酸（1 + 10）。2.5 I龟氯酸（1.67gml) 2.6 氢氟酸（1.15gml）。2. 7 硫酸（1 + 3 ）。2.8 过氧化氢（J.!Og:ml, 2.9 硫氨酸钱饱和俗校。3 试样3. 1 高1碳格铁j,f宇应通过0.125mm筛孔。3.2 氮化格铁试样应通过0.088mm
3、筛孔。3.3 微碳、低碳、rjI碳馅铁试样（言占样l1-I通过1.68mm筛孔。4 分析步骤4. 1 试样适称取1. 000茸试样34.2 才1 I i式验随同试样做卒11试验。4.3 测定4.3. 1 试样的酸溶解法4.3.1.1 将试样（4. 1 ）置1300ml烧杯Ij 1，盖t表面皿，圳人60ml盐酸2.:iJ/Jo热分解，再IJ!I 国家标准局198512 04发布1986 1001实施324 GB 5 6 8 7 . 2-8 5 人20ml而氯酸（2.S），加热蒸发伞f/!I肘，继续加热，在高氯酸蒸气沿烧杯壁回流状态下，持续加热1520mino 4.3.1.2 自然冷却后，JIJ人
4、约150ml且水使可溶性盐类溶解，分次少量加入！Om！过氧化氢（2. 8 ) 使锦还原，有沸约Imin,_iL即用巾速IE过滤纸过滤，粘附于烧杯壁：的残留物用擦棒擦洗移至滤纸t，先）!J/1且盐自主（2.4）洗涤全无铁离乒的反1年（用俯氨酸按饱和溶液检查最后洗液，以不呈现橙红色为JI:），再用温；j(洗涤至无酸惜。4.3. 1.3 将hL淀连同滤纸移人柏I甘城内，烘后先j低温灰化，然后在约1100C F灼烧至f亘量，冷却称宾质哇。4.3.1.4 ttl斗f甘树中JO人数滴bm酸（2. 7），润i!fil残渣，圳人5ml氢氟酸（2.6），慢慢加热至冒尽硫酸俐，l约1100（高温炉ir灼烧手E量，
5、冷却后称其质量。4.3.2 试样的碱熔融法4.3.2.1 将成样（4. I ）肖30 m I镇时锅中，加入lOg熔融合剂（2 .1），搅样均匀，再覆盖Jg熔融合开lj(2.1）徐徐JI热使试样熔化后，F约700保持约5min，并不断插动使其熔化。4.3.2.2 自然冷却后，将加桐改人感:fl60ml盐酸（2.2的5佣ml烧杯中，使熔融物没出，t甘桐用水洗净后取出，I耳I人60ml1：j氯酸（2.日，在砂浴仁加热蒸发至胃i I烟，继续加热，使高氯酸的蒸气沿烧杯哇！芷白流状态下，t主续加l热1520min, 以F按4.:l.l.24.3.1.4琐进行。泣如试样，1 ，的含位l量较I；有.lj滤液、
6、洗液都必须回收，即将滤洗被放人500m l烧杯巾，加10ml高氯酸（2. 5) 在仙仙I. I川热在在！.国iI悯，井t司ilitl5min，以F投4.3.1.2撮作，与第次的干氧化蔽沉淀合并，再接4.3.1 3 、4.3.l4I01i丘叮。5 分析结果的计算按卜式ii算砖的问j-含：，： S (1n 1 rn2) (m, m4)().467 4 l l一一一一一干一一一。 100 1n o 式Ij I ：刑不纯二氧化硅和价Jtt柄的质量，g;m, 主主氟酸处用后残渣和口柏litl品的质边，pm, 扩卢1 I l式轮巾iiJ!1:i守的小纯氧化佳和l(I）甘桶的质量，号，m j一氧酸处跑后：之！, I l式验：；：il1:1导的残清轧TII Jtt榻的质堆，g; m 试样毡，引0.4674一氧化硅换胃XJ陡的换算系数。6 允许差实验宅之间让析结果的主tI 1 l应不大fFl旨所研允1干差。4主t手I 1111 I 00 2. :,o 2 506时）手tl斗芹0. (15 0. I 0 0 20 3z:, - GB 5687-2-85 附加说明z本标准由巾华人民共和国冶金I业部提出。本标准由k海铁合金厂负责起草。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB58465恪铁化学分析方法作废。326 、
