1、UDC 622.346-15:543.06 中华人民共和国国家标准1985 - 06 -21发布GB 6150.1-6150.19-85 锦精矿化学分析方法Methods for chemical anal ysi s of tungsten concentrates 国东特准后马批准1986 - 06 -01实施中华人民共和国国家标准鸽精矿化学分析方法硫氨酸盐光度法测定铝量Methods for chemical analysis of tungsten concentrates The thiocyanate photometric method for the determina tio
2、n of molybdenum content 本标准适用于码精矿中铝量的测定。测定范围:O. 005 - O. 50 0 %。UDC 622.346-15 :543.42 :546.77 GB 6150. 10- 85 本标准遵守GB1467一78(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样在高铝士甘塌中以过氧化纳一氢氧化纳熔融，用水员出，使3日与大部分铁、锤、铜、锐、钙等分离。用拧橡酸掩蔽鸽，以铜盐为催化剂，在稀硫酸溶液中，用硫服将毛目还原成五价，然后与硫氨酸盐生成橙红色络合物，于分光光度计波段460nm处测量其吸光度。2 试剂2. 1 过氧化锅。2.2 氢氧化纳。2.3
3、氢氧化纳溶液(5 %)。2.4 无水乙醇。2.5 硫酸高铁钱溶液(3 %)。配制时加几滴硫酸。2.6 硫酸一拧橡酸一硫酸铜混合溶液:称取200g拧橡酸，置于1000ml烧杯中，加人400ml水，待溶解完全后，加入330ml硫酸(1 + 1)、0.20g硫酸铜，用水稀释至1000ml，混匀。2.7 硫服一硫氨酸钱混合溶液:100ml溶液中含8g硫服、50g硫氨酸钱。2.8 f目标准贮存溶液:称取0.1500g经5500C灼烧过的纯三氧化铝(99.95%以上)，置于250ml烧杯中，加入适量的氢氧化纳溶液(2.3)，力口热至溶解完全，冷却后，用氢氧化纳溶液(2.3)移人1000ml容量瓶中并稀释至
4、刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1ml含100吨铝。2.9 号目标准溶液:移取10.00ml f目标准贮存溶液(2.的，置于100ml容量瓶中，用氢氧化铀溶液(2.3)稀释至刻度，t昆匀。此溶液1ml含10g铝口3 仪器分光光度计。4 试样试样预先在105-1100C烘2h，置于干燥器中冷却至室温。5 分析步骤5. 1 测定数量国家标准局1985- 06 -21发布1986 - 06 -01实施30 G B 6 1 50 . 1 0 -8 5 分析时应称取两份试样进行测定，取其乎均值。5.2 试样量按表1称取试样。号目0.020- 0.100 0.100 5.3空白试验随同试样做空白试验。5
5、.4测定表1试样量，g 1. 0000 0.5000 0.1000 54. 1 将试样(5.2)置于30ml高铝用塌中，加入4g过氧化纳(2.1)，用玻棒搅匀，加入1g 、氢氧化铀(2.2)，置于650-700C高温炉中熔融10-15min，取出稍冷。5.4.2 将增塌置于预先盛有约50mli弗水的250ml烧杯中，浸取完全后，用水洗净土甘塌，趁热加入10ml硫酸高铁钱溶液(2.5)，搅动溶液，以加速过氧化氢分解。冷却后，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤。移取10.00ml溶液，置于25ml比色管中。注:对黑鸽精矿试样，不需加人硫酸高铁按溶液。试样溶液冷却之前，如出现紫色或
6、绿色，应险热滴UJ水乙醉(2.4)至颜色消失。5.4.3 用硫酸一拧橡酸硫酸铜混合溶液(2.6)稀释至刻度，混匀。加人1.0ml硫服一硫氨酸钱混合液(2.7) ，混匀，放置30min。5.4.4 将部分溶液移入3cm比色皿中，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铝量。注:含辛目量大于0.020%，用2cm比色皿，并绘制相应的工作曲线。5.5工作曲线的绘制移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00mlf目标准溶液(2.9)，置于一组25ml比色管中，各补力日氢氧化纳溶液(2.3)至体积为10ml
7、，以下按5.4.3进行。将部分溶液移人3 cm (或2cm)比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。以3日量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6 分析结果的计算按下式计算幸目的百分含量:Mo (%) m I V 0 x 10-6 .L V X 100 式中:m 1-一一从工作曲线上查得的铝量，g;Vo一一-试液总体积，ml; V1一一一分取试液体积，ml; mo一一试样量，g 。mo V I 31 G B 6 1 5 0 . 1 0 -8 5 7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。3日量o. 005 - O. 01 0 0.010-0.0
8、20 0.020 - 0.050 0.050- 0.10 0.10-0.20 0.20-0.50 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由赣州有色冶金研究所负责起草。本标准由自贡硬质合金厂起草。本标准主要起草人谢友贞、何栋梁。表2% 允许差0.002 0.004 0.006 0.01 0.02 0.04 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB602 (川一78鸽精矿化学分析方法作废。32 z-E.g-IF.omF 囚。人民共国家标准锦精矿化学分析方法G B 61 50 . 1 - 61 50 . 1 9 - 85 国末日也忙，什中* 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印印张4字数116，0001986年4月第一次印刷开本880x 1230 1/16 1986年4月第一版印数1-4, 500 * 定价1.45元15169. 1 - 3486 * 标目30-40书号:
