1、中华人民共和国国家标准食用植物油煎炸过程中的极性组分(PC)的测定方法Method for determination of poJar compouds in edible vegetable oils used in frying food 1 主题内容与适用范围本标准规定了柱层析法测定食用煎炸泊中的极性组分。GB/T 7102.2-94 本标准适用于煎炸各种食品的植物油、动物油及精炼油中的极性组分的测定。2 术语极性组分:极性组分是食用油在煎炸食品的工艺条件下发生劣变，发生了热氧化反应、热聚合反应、热氧化聚合反应、热裂解反应和水解反应，产生了比正常植物油分子(甘池三酸酶)极性较大的一些成
2、分，是甘油三酸酶的热氧化产物(含有自同基、隆基、坦基、过氧化氢基和竣基的甘泊三酸醋)热聚合产物、热氧化聚合产物、水解产物(游离脂肪酸、一酸甘油路和二酸甘泊醋)的总称。3 原理经过煎炸的油脂通过装有吸附了一定水分的硅胶柱时，在流动相的洗脱下，其中的甘油三酸酶(即经煎炸未改变的油脂)首先被洗脱而流出色谱柱。挥去洗脱剂，称量，即为非极性组分的质量，用上柱样品的质量减去非极性组分的质量就是极性组分的质量(即经煎炸后发生了化学变化的泊腊)。4试J4. 1 硅胶(柱层析用):粒度范围60lOO目，按下面的方法使其含水量约为5%，置硅胶于160.C烘箱中干燥24h后取出，置干燥器中冷却至室温，然后称取15g
3、硅胶和8g水，放入500mL带有玻璃塞的磨口锥形瓶中，机械震摇1h，密封备用。4.2 石油隧(沸程3060C)+乙隧洗脱iflJ:87+13( V /V)。4.3 海砂:通过锻烧和酸洗纯化。4.4 10%铝磷酸乙醇溶液显色剂。4.5 高效薄层硅胶G板(无荧光)。5仪器采用两种类型的层析柱，当实验室温度在25.C以F时，可采用A型(常用)层析柱;超过25C时，采用带有循环水套的B型柱，见下图。中华人民共和国卫生部1994-01-24批准1994-08-01实施3-15 G8/T 7102.2-94 出口内径21mm自g嚣内徨21mm入口A型B型6 操作步骤6. 1 样品制备缓缓预热煎炸油样，充分
4、ill匀。如有杂质和水分可用滤纸过滤除去。用一小烧杯精密称取抽样约2.5 g(准确至O.01 g)。定量转移至50mL容量瓶中，用洗脱液定容后备用。6.2 装柱为了防止柱内起气泡，当实验室温度低于25.C时，采用A型柱，当实验室温度高于25.C时，采用B型柱。采用B型柱时冷却水可采用高位瓶法将用冰块调成约20C的水导入柱的夹套(如自来水温为20C左右也可用自来水)以保证柱的温度低于25C。先在柱的底部放少许玻璃棉后，把30mL洗脱液加入柱中，如有气泡用玻璃棒搅拌赶掉气泡。在100mL烧杯中称取35日硅胶(4.1)和加入80mL洗脱液(4.2) ，用玻璃棒不停搅拌，尽量使硅胶悬浮起来，缓缓倒入垂
5、直层析柱中，使均匀沉降，用少许洗脱液清洗漏斗和柱壁，沉降后放出洗脱液至硅胶面10cm处，轻轻震摇，弄平硅胶，随后通过漏斗把4g海砂加到柱内，再放出洗脱液使其与海砂表面平齐。6.3 上柱精确吸取制备油样20mL(6.1)，沿柱壁缓缓移到层析柱上(6.2)。打开旋塞使样液与海砂面平齐。6.4 非极性组分的洗脱把在103土2C的烘箱中干燥过的400mL烧杯置干燥器内冷却至室温并平衡30min，在分析天平上称量其质量为叫，置柱下，加250mL洗脱液(4.1)。洗脱速度约为2mL/min，洗至液面与海砂面平齐，然后用少量洗脱液清洗旋塞以下的外壁，收集在质量为叫的烧杯中，为非极性组分。6.5 蒸发称重把上
6、述烧杯中的洗脱液置温度为90C的水中蒸发至干，然后精密称量其质量为m20 6.6 计算X(%) = (m一(刑，- m ,)/m X 100 式中，m一一上柱泊样的质量，g;m, 空杯质量，g;刑2一-m，+非极性组分质量，g;X(%)一一极性组分含量。346 GB/T 7102.2-94 附录A极性组分的洗脱与薄层层析监控(参考件)极性组分能大部分洗脱，但由于其吸附性较强，所以不能100%的被洗脱，其与非极性组分的分离情况可用薄层层析监控。Al 极性组分的洗脱如果需要洗脱极性组分，在洗下非极性组分后，可再用150rnL洗脱剂把极性组分洗入质量为叫的烧杯中，如5.5蒸发至干，然后精密称量其质量
7、为叫。可用下式计算极性组分的含量zX(%) Cm - (m. - m3)J/m X 100 式中:m3一一空杯质量，g;叫m3+极性组分，g;X(%)一极性组分。A2 薄层色谱监控柱色谱应用微量注射器把2L左右从柱上洗脱下来的溶液轻轻点在离层析板下沿3cm处，使其点样的直径不大于o.3 cm，等溶剂挥发后，置层析板于有展开剂(石油隧+乙隧+乙酸，70+30+2)的层析槽中展开约15rnin(约离原点10crn左右)取出层析板，挥散掉溶剂后用10%铝磷酸乙醇液均匀喷淋层析板，挥散乙醇，置120130C烘箱中加热至斑点呈色，根据极性组分和非极性组分的分离程度(即gRf值)判断柱层析分离的好坏，薄层色谱分离图见图AL l 2 3 图A1薄层色谱分离图 4 1一煎炸后植物泊的油样，2非极性组分，3一极性组分g4 未经煎炸的植物油样6附加说明g本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由吉林省卫生防病中心分析测试研究所负责起草。本标准主要起草人高斌富、于峰、李槐春、丁家华、张唯。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。347
