1、中华人民共和国A c 空工业标准食度法测定钮HB 5220. 35 - 95 代替HB5220.18(1 )-82 1主本标准规定了用焦性没食子酸吸光光度法测定高温合金中钮含量的方法提要、试剂、分析步骤、工作曲线的绘制、分析结果的计算和允许差。本标准适用于高温合金中钮含量的测定。测定范围，0.20%5. 00%。2 引用标准GB 7729-87 冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 205-91 钢和高温合金化学分析用试样的取样规范3 方法提要在盐酸和硝酸介质中，有氟化氢镀存在下，钮被四苯呻氯盐酸盐完全沉淀而与敏、铝、鸽、铅及大部分镜等
2、干扰元素分离。沉淀用硝酸一一高氯酸分解。在微酸性的草酸镀溶液中钮与焦性没食子酸生成黄色络合物，于400(或420)nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得钮量。本标准在实施中应遵守GB7729、HB5421、HB/Z205的有关规定。4试JlIJ4. 1 盐酸，pl.199/mL. 4.2硝酸，pl.42g/mL。4.3 硫酸pl.84g/mL. 4.4硫酸l十l。4.5 高氨酸，pl.67g/mL。4.6 氟化氢馁:团体。4.7 草酸镀固体。4.8 草酸锻3%溶液。1995一12一13发布1996-01-01实施130 HB 5220.35-95 4.9 四苯醉氯盐酸盐(C，H5).AsCl
3、HCL，2%溶液。溶液须过滤后使用。4. 10 洗涤液z于500mL水中，加入10g氟化氢镀(4.6)，5mL四苯碑氯盐酸盐溶液(4.的，30mL盐酸(4.口，混匀。4. 11 焦性没食子酸，30%溶液。用大约95C的热水配制，冷却至室温(新配制)。该溶液若用热的微酸性的草酸镀溶液(pH岛2)配制，冷却至室温，则可放置23周仍不变色。4.12 钮标准溶液，0.40mg/mL。称取0.4884g预先干燥至恒量的高纯五氧化二钮，置于铅增塌中，加10g焦硫酸饵，放入高温炉中，于650700C熔融至透明，取出冷却，熔块在预先盛有30g草酸钱(4.7)和200mL水的400mL烧杯中浸取，煮沸至溶液透明
4、。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀气5 分析步骤5. 1 试料质量称取O.10000. 5000g试样(含量!2mg以上)。5. 2 将试料(5.1)置于300时，塑料烧杯中，加2530mL盐酸(4.1)，510mL硝酸(4.2)，盖上塑料盖，于沸水浴中加热。待试料完全溶解后，加入地氟化氢镀(4.的，继续在沸水浴中加热约30min，取出，以温水稀释试液至约120mL，用塑料棒搅匀。加入20mL四苯碑氯盐酸盐溶液(4.9)以及少量纸浆，搅匀。再置于近沸的水浴中保温30min。取出稍冷，用塑料漏斗和致密定量滤纸进行过滤，并用滤纸片擦净塑料杯壁上的沉淀，用洗涤液(4.10)
5、充分洗涤沉淀10次以上。5.3 将沉淀和滤纸移入已盛有约30mL硝酸(4.2)的150时，烧杯中，先微热数分钟，再加入4mL高氯酸(4.5)和8mL硫酸(4.4) ，继续加热使沉淀和滤纸完全破坏。然后于高温处仔细地把高氯酸姻和硫酸烟冒尽，直至杯底的白色盐类干酒为止，稍冷。再准确加入4.00mL硫酸(4. 4户，50mL草酸镀溶液(4.8)以及2g草酸镀(4.7)，加热煮沸至试液透明，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀飞5.4 分取20.0025. OOmL上述试液(5.3)于50mL容量瓶中飞准确加入20.00mL焦性没食子酸溶液(4.11)，用草酸镀溶液(4.8)稀释至
6、刻度，摇匀。用lcm吸收池，于400(或420)nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得钮量。5.5 参比液:与工作曲线的参比液相同。6 工作曲线的绘制6. 1 称取O.1 O. 5g与试样主最元素铁、细等含量相近但不含钮的合金样品两份(或配制合成底液两份)，与试料同时按分析步骤5.2和5.3条进行操作，并将两份底液一起移入200时，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6. 2 分取20.0025. OOmL上述底液(6.1)数份置于数个50mL容量瓶中，依次加入O.00、. 00、1.50.2.00、2.50、3.00、4.00.时，钮标准溶液(4.12)，各准确加入20.00mL焦性没食子酸溶液
7、(4.11)，以下按分析步骤5.4条进行操作，以不加钮的那份溶液为参比液，测量出每份溶液的吸光度。131 HB 5220. 35 - 95 6.3 以吸光度为纵坐标，相应的钮量为横坐标绘制成工作曲线。7分析结果的计算按下式计算钮的百分含量gTa(%) =生X100 ， 式中;ml从工作曲线上查得的钮量，mg;m 显色液中所含试样的质量，mgoB 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。% 钮含量允许差O. 200. 50 0.04 0. 501. 00 0.06 1. 002. 00 。.10 2. 005. 00 0.15 注:因钮与焦性投食子酸形成络告物时受氟商于的F扰锢严重
8、.必须把它驱辱。所以当开始冒硫酸烟时就应敲开烧杯冒烟的lmn.稍峙，用少量血冲洗杯壁和在面皿，继续剧热，井融开烧杯将硫酸烟冒库，直至杯底的白色盐英于酒为11:.由于钮和焦性没食于酸形成络告物时壁溶液pH值的影响较大，因此需将硫酸烟冒尽后，再准确加入一定量的硫酸.使榕液的pH值较一致圄如果试样吉坦量较高，白色盐类较多，则可多加1-3mL瞌酸(4.时，在工作曲线的绘制过程中也要加入相同量的硫酸性的.100mL睿量瓶里的试掖.在室温较低时，有时出现许多晶体，但井不响测定结果.如果非取试样中坦的单吉量少于4mg时.可不定经过分取试液这一步骤.而直接在lOOmL睿量瓶里显色.即将试液事入100mL容量瓶
9、中后，准确加入40.00mL焦性投食于酸性.1口，用水稀释重刻度，摇匀，测量咂光度。配制坦标准贮备溶檀(1.OOmg/mL)可选择来用以F方法z称取O.6106g高纯五氧化二钮置于铅增锅中，加入lOmL氢氟酸(pl.15g/mU.2mL硝酸(4.白，微热溶解.直至溶液量明后再加lOmL氧氧酸(p1.15日/mU，叶却.用水稀挥井定睿圭500mL，贮于塑料睿器中.使用时取上述部分坦标准贮备溶液按照5.2租5.3条进行操作，除尽氟商子，以免响显色，最终配制成0.40mg/mL的坦标准榕砸.附加说明:本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司第六二一研究所主编，四二O厂和六二五所参加起草。本标准主要起草人=刘文虎、任启运、聂美珍、佟金生。132
