1、、.中华人民共和国国家标准GB/T 216 1996 煤中的测定方法代替GIl216-82 Determination of phosphorous in coa 本标准等效采用150622，1981(固体矿物燃料磷含量的测定还原磷铅酸光度法。1 主题内容与适用范围本标准规定了两种煤中磷测定方法的试剂、仪器设备、测定步骤、结果表达及精密度，其中A法为仲裁法。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2 引用标准GB 212 煤的工业分析方法3 方法要点将煤样灰化后用氢氟酸-碳酸分解、脱除二氧化硅，然后加入锢酸镀和抗坏血酸，生成磷锢蓝后进行比色测定。4试lllJ4. 1 氢氟酸(GB/T620) ,40%
2、 (m/m)以上。4.2 硫酸，c(1/2日，50，)=10mol/L，量取浓硫酸(GB/T625)278时，缓慢加入水中，边加边搅拌，然后用水稀释至1000 mL。4.3 硫酸c(l/2H，SO，)=7.2mol/L.量取浓硫酸200mL，缓慢加入水中，边加边搅拌，然后用水稀释至1000 mL。4.4 铝酸镀硫酸溶液:将17.2g铝酸钱(GB/T657)溶解在硫酸(4.3)中，并用该酸稀释至1000 m L, 4.5 抗坏血酸溶液=称取抗坏血酸5g，溶于100mL水中，现用现配。4.6 酒石酸锦饵溶液:称取酒石酸镑御0.34g溶于250mL水中。4. 7 混合溶液z往35mL锢酸镀-硫酸溶液
3、(4.4)中加10mL抗坏血酸溶液(4.5)及5mL酒石酸锦饵溶液(4.6)，混匀，使用时配制。4.8 磷标准贮备溶液(0.1 mg/mLl，准确称取在1l0.C下干燥1h的优级纯磷酸二氢御(GB/T1274) O. 439 2 g溶于水中.并用水稀释至1000 mL。4.9 磷标准工作溶液(0.01mg/mU，取10.0mL磷标准贮备溶液(4.的用水稀释至100mL.使用时配制。5 仪器设备5. 1 分析天平感量。.000 1 g , 5. 2 马弗炉z带有调温和通风装置，能保持815士lWC。5.3 分光光度计或光电比色计。国家技术监督局1996-06-14批准132 1997-02-01
4、实施GB/T 21 6 1 996 5. 4 细戎聚凹氟乙怖士甘土内容量为2530mL。5. 5 容j主瓶，O.10和11 000 mL。5.6 电热恨:能控温在150400(。6 测定方法6.1 W 6. 1. 1 试悴:6.1.1.1 煤样灰ft，按GB212中规定的慢速法灰化煤样，然后研细到手摸无颗粒感。6.1. 1. 2 灰的酸解准确称取灰祥O.050. 1 g(称准至0.0002g)于聚囚氟乙烯(或铅)增塌中，加硫酸(4.2)2 mL，氢氟酸(1.1)5mL，放在电热板上加热蒸发(温度约150.C)直到氢氟酸白烟冒尽。冷却，再加硫酸(.1.2)0. 5 mL，升高温度继续加热蒸发，直
5、至冒硫酸白烟(但不要干酒)。冷却，加数滴冷水并摇动，然后再加20时，热水，继续加热至近沸。用水将士甘塌内容物洗入100mL容量瓶中并将柑揭洗净，冷至宰I且，用水稀释至刻度，混匀，澄清后备用。6. 1. 2 空白溶液的制备:同6.1.1.2，但不加灰祥。6. 1. 3 测定步骤z6.1.3.1 工作曲线的绘制。分另Ij吸取磷标准工作溶液(4.9)0，0.5，1.0.2. 0 , 3. 0 mL于50时，容量瓶中，加入混合溶液(4.7) 5 mL，用水稀释至刻度，混匀，于室温(离于10C)下放置1h，然后移入1030mm的比色皿内。在分光光度i仪式比色汁)上，用波长650nm(或相当于650nm的
6、滤光片).以水作参比，测其吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6.1.3.2 比色测定吸取酸解后的澄清溶液(6.1.1. 2)10 mIY和空白溶液(6.1.2)10 mL.分别加入50时，容量瓶中c以F按6.1.3.1规定进行，但以空白溶液为参比，测定吸光度。注:)视试佯总熔液中磷含量而定，若分取的10mL试液中磷超过0.030mg/mL，应少取溶?在或减少称样髦，i I算时作相应的较正。6. 1. 4 结果计算:p ml -.d 而言1 V司d ( 1 ) 式中:rod 空气干燥煤样中磷含量，%;川从工作曲线上查得所分取试液的磷含量，mg;V 从试样总溶液体积(100mL
7、)中所分取的试液体积，mLim一空气干燥煤样质量，日，Aad 空气F燥煤样灰分，%Q 6. 2 Il It、6. 2. 1 试佯:6.2.1.1 煤样灰化:准确称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样10.5 g(使其灰量在O.05O. 1 g 1i .(1) .称准歪O.000 2 g。将煤样移入于灰皿中并轻轻摇动使其铺平，然后置于马弗炉中，半启炉门从室温缓慢升温到815士10(.并在该温度下灼烧1h.取出冷却。6.2.1.2 灰的酸解:将灰样(6.2.1.1)全部移入聚四氟乙烯或铅士甘揭中，按6.1.1.2规定进行酸解。6. 2. 2 空白溶液配制:同6.1. 2条。6. 2. 3 测定步骤:
8、同6.1. 3条。6. 2. 4 结果计算:P川zjml画um-V. ( 2 ) 1 :i:3 G/T 216-1996 求中:P&d一空气干燥煤样中磷含量，%t m，二从工作曲线上查得所分取试液的磷含量，mg;V 从试样总溶.体积(100mL)中所分取的试液体积，mL;m 空气干燥煤祥mf量，g0 7 精密度磷测定的重复性和再现性如下表规定。磷含量范围重复性再现性P.% p.d % Pd.% 0.02 O.002(绝对。.004(绝对)二泣。0210% (相对)20%(相对) 13 A1试JGB/T 216-1996 附录A盐酸-离氯酸分解灰样法(参考件)A 1.1 盐酸(GB/T622)，
9、相对密度1.18.含量36%38%。A 1.2 高氯酸(GB/T623)，相对密度1.75，含量70.0%72. 0%。A 1.3 其他试剂同本标准4.34. 9。A2 试样A2.1 试样灰化同本标准6.1.1.1或6.2.1.1。A2.2 灰的酸解:将A2.1的灰样移入50mL的烧杯中，加浓盐酸5mL和高氯酸2mL.盖上表面lIll.煮沸15min，打开盖并继续加热蒸发，直到冒大量高氯酸白烟。取下稍冷，加20mL热水并热至近沸.1#滤纸过滤到100mL容量瓶中，并用热水洗滤纸34次，冷至室温，用水稀释至刻度，混匀备用。A2.3 空白溶液的制备z同A2.2条，只是不加试样。A3 测定步骤A3. 1 工作曲线的绘制向本标准6.1.3.1条。A 3. 2 比色测定同本标准6.1. 3. 2。A4 结果计算同本标准6.1. 4条或6.2.4。A5 精窑度同本标准7。附加说明z本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所和云南143煤田地质勘探队负责起草。本标准主要起草人马尊美、张克芮。本标准由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所负责解释。本标准于1963年12月首次发布。135
