1、. 目。百EFF司本标准修改采用ISO157 , 1996(E)(煤煤中形态硫的测定。本标准根据ISO157，1996(E)重新起草，主要差异如下zGB/T 215-2003 一本标准3.3. 4和3.3.5用烧杯和表面皿代替ISO157 4.3.3和4.3.2锥形瓶和指形冷凝器作为提取煤样中硫酸盐硫和硫化铁硫的器具;删除了ISO157 , 1996 4.4.3关于测定硫化铁硫的分光光度法。本标准所对应的国际标准ISO157中引用了8个国际标准，其中的ISO334 , 1993 , ISO 351 , 1995 与本标准所引用的国家标准GB/T214对应，所以不再引用。其余6个，ISO331
2、, 1983 , ISO 1015 , 1992 , ISO 1170 ,1 977 , ISO 1988 ,1 975 , ISO 5068 ,1 983 , ISO 5069-2，1983与本标准中的内容没有对应关系，所以不予引用。本标准是对GB/T215-1996(煤中各种形态硫的测定方法的修订。本标准与GB/T215-1996 相比主要变化为2删除了本标准中列出的没有用的试剂(1996版3.2.1);增加了本标准1996版没有列出的一种试验器皿(3.3.6);修改了前版中的一个印刷错误(1996版4.1.4.4);合并了前版中公式(3)和公式(4)(1996版4.2. 5，本版4.2.
3、 5)。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位z煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。本标准主要起草人=杨华玉、史明志、张传智。本标准所代替标准的历次版本发布情况为GB 215-63 , GB 215-82 , GB/T 215一1996，I GB/T 215-2003 煤中备种形态硫的测定方法1 范围本标准规定了煤中硫酸盐硫、硫化铁硫测定用的试剂和材料、仪器设备、测定步骤、结果计算及精密度和有机硫的计算方法。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包
4、括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 214 煤中全硫的测定方法(GB/T214-1996 , eqv ISO 334 , 1992) 3 硫酸盐硫的测定3. 1 方法提要用稀盐酸煮沸煤样，浸取煤中硫酸盐并使其生成硫酸顿沉淀，根据硫酸顿的质量，计算煤中硫酸盐硫含量。3.2 试剂和材料3. 2. 1 盐酸溶液，c(HCD二5mol/L，取417mL盐酸(GB/T622)，加水稀释至1L，摇匀备用。3.2.2 氨水溶液(GB/T631)，体积比为1十1。3.2.3 氯化银溶
5、液，100g/L，称取氯化锁(GB/T652)10 g，溶于100mL水中。3.2.4 过氧化氢(GB/T6684)。3.2.5 硫氨酸饵溶液，20g/L，称取2g硫氨酸饵(GB/T648)溶于100mL水中。3.2.6 硝酸银溶液，10g/L，称取1g硝酸银(GB/T670)溶于100mL水中，并滴加数漓硝酸(GB/T 626)，混匀，储于棕色瓶中。3.2.7 乙醇(GB/T679) ，95%以上。3.2.8 甲基橙溶液，2g/L，称取0.2g甲基橙(HG/T3-3089)溶于100mL水中。3.2.9 铝粉.分析纯。3.2. 10 铮粉=分析纯。3.2. 11 滤纸=慢速定性滤纸和慢速定量
6、滤纸。3.3 仪器设备3. 3. 1 分析天平感量为O.1 mg, 3.3.2 马弗炉z能升温到900C并可调节温度，通风良好。3.3.3 电热板或沙浴:温度可调。3.3.4 烧杯2容量(250300)mL。3.3.5 表面皿z直径100mm, 3.3.6 瓷培塌z光滑，容量(lO20)mL, 3.4 测定步骤3. 4. 1 准确称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1土O.1) g(称准到0.0002g)，放入烧杯(3.3.4)中，加入(0.51) mL乙醇(3.2.7)润湿，然后加入50mL盐酸溶液(3.2. 1)，盖上表面皿(3.3.5)，摇GB/T 215-2003 匀，在电热板上加热
7、，微沸30min。3.4.2 稍冷后，先用倾泻法通过慢速定性滤纸过滤，用热水洗煤样数次，然后将煤样全部转移到滤纸上，并用热水洗到无铁离子为止用硫氨酸伺溶液(3.2.5)检查，如溶液无色，说明无铁离子。过滤时如有煤粉穿过滤纸，则重新过滤，如滤液呈黄色，需加入O.1 g铝粉(3.2.9)或停粉(3.2.10)，微热使黄色消失后再过滤.用水洗到无氯离子为止用硝酸银溶液(3.2.6)检查，如溶液不浑浊，说明元氯离子1。过滤毕，将煤样与滤纸一起叠好后放入原烧杯中，供测定硫化铁硫用。3.4.3 向滤液中加入(23)滴甲基橙指示剂(3.2.8)，用氨水(3.2.2)中和至微碱性(溶液呈黄色)，再加盐酸调至溶
8、液成微酸性(搭液呈红色)，再过量2mL，加热到沸腾，在不断搅拌下滴加10%氯化锁溶液(3.2.3)10mL，放在电热板上或沙浴上微沸2h或放置过夜，最后保持溶液的体积在200mL左右。3. 4. 4 用慢速定量滤纸过滤，并用热水洗到无氯离子为止。3.4.5 将沉淀连同滤纸移人已恒重的瓷柑塌中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度(800 850)C马弗炉中灼烧40min。取出增塌，在空气中稍稍冷却后，放入干燥器中冷却至室温，称量。3.4.6 按照3.4.13. 4. 5规定的步骤(不加煤样)，进行空白测定，取两次测定的平均值作为空白值。3.5 结果计算空气干燥煤样中硫酸盐硫的质量分数5.d(%)按公
9、式(1)计算=.，j = 1ft!lo)XO.1374 s ,ad V -, . -v. _. - - - X 100 m ) l ( 式中zm 煤样测定的硫酸锁质量，单位为克(g); m, 空白测定的硫酸银质量，单位为克(g); m 煤样质量，单位为克(g); O. 137 4-一一由硫酸钢换算为硫的系数。3.6 方法精密度硫酸盐硫测定的重复性限和再现性临界差如表1规定2表1方法精密度重复性限(S.，.d)/%再现性临界差(5，)/%0.03 O. 10 4 硫化铁硫的测定4. 1 方法A一一一氧化法4. 1. 1 方法提要用盐酸浸取煤中非硫化铁中的铁，浸取后的煤样用稀硝酸浸取，以重错酸钢滴
10、定硝酸浸取液中的铁，再以铁的质量计算煤中硫化铁硫含量。4. 1. 2 试剂和材料4. 1. 2.1 硝酸溶液(GB/T626)，体积比为1+7.4. 1. 2. 2 氨水溶液(GB/T631)，体积比为1十1.4. 1. 2. 3 过氧化氢(GB/T6684)。4. 1. 2. 4 盐酸溶液，c(HCD5 mol/L，取417mL盐酸(GB/T622)加水稀释至1L，摇匀备用。4. 1. 2. 5 硫酸-磷酸混合液z量取150mL硫酸(GB625) (相对密度1.84)和150mL磷酸(GB/T1282) 小心混合，将此混合液倒入700mL水中，混匀，备用。4. 1. 2. 6 三氯化锡溶液，
11、100g/L。称取10g二氯化锡(GB/T638)溶于50mL浓盐酸(GB/T622)中，加水稀释到100mL(用时现配)。2 4. 1. 2. 7 氯化乘饱和溶液z称取自Og氯化录4.00 0.20 O. 30 5 有机硫的计算So, ad = St.d - CSsad + Sp ,ad) ( 4 1 式中2So.ad一空气干燥煤样中有机硫含量，单位为百分数(%); St ,ad 空气干燥煤样中全硫含量(按GB/T214测定)，单位为百分数(%l; S叫空气干燥煤样中硫酸盐硫含量，单位为百分数(%l;孔.d空气干燥媒样中硫化铁硫含量，单位为百分数(%)。6 试验报告应包含下列信息:a) 试样编号，bl 依据标准;cl 使用方法$d) 结果计算;e) 与标准的偏离;f) 试验中观察到的异常现象;以试验日期。r d
