1、GB/T 19225-2003 前言本标准对应于美国标准ASTM03683，1994(标准测试方法煤和焦炭灰中痕量元素的测定(原子吸收法门，本标准与ASTM03683的一致性程度为非等效，主要差异是灰样的分解方法不同。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准为全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位z煤炭科学研究总院煤炭分析试验室。本标准主要起草人z张克芮、王萍。本标准为首次制定。GB/T 19225-2003 煤中铜、钻、镇、铸的测定方法1 范围本标准规定了测定煤中钢、钻、镇、僻的方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及方法精密度。本标准适用于煤和焦炭。2 规范性引用文件下列文件
2、中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 483 煤炭分析试验方法一般规定3 方法提要煤样灰化后，用氢氟酸高氯酸分解，用原子吸收法测定其中的铜、钻、镰、镑的含量。4 试剂和材料4.1 氢氟酸(GB620) :40%以上。4.2 高氯酸(GB623) :70. 0%72. 0%以上。4.3 硝酸(GB626)溶液:体积比为l十1。4.4 硝酸(GB626)溶液:体积分数为2%。4.
3、5 硝酸(GB626)溶液=体积分数为1%。4.6 盐酸(GB622)溶液s体积比为1+1，4.7 盐酸(GB622)溶液z体积分数为1%。4.8 铜标准储备溶液:1mg/mLo 溶解1.000 0 g(称准至0.0002 g)高纯金属铜(质量分数99.99%)于少量硝酸溶液(4.3)中。用硝酸溶液(4.5)稀释至1000 mL。4.9 钻标准储备溶液:1mg/mL 溶解1.000 0 g(称准至0.0002 g)高纯金属钻(质量分数99.99%)于少量盐酸溶液(4.6)中，用盐酸溶液(4.7)稀释至1000mL 4.10 镰标准储备溶液1mg/mL。溶解1.000 0 g(称准至0.0002
4、 g)高纯金属镇(质量分数99.99%)于少量硝酸溶液(4.3)中，用硝酸溶液(4.5)稀释至1000 mLo 4.11 镑标准储备溶液:1mg/mL 溶解1.000 0 g(称准至0.0002g)高纯金属铸(质量分数99.99%)于少量盐酸溶液(4.6)中，用盐酸溶液(4.7)稀释至1000mL 4.12 铜、钻、镰、钵混合标准工作溶液z各20吨/mL。准确吸取铜标准储备溶液(4.8)、钻标准储备溶液(4.9)、镇标准储备溶液(4.10)和钵标准储备溶液(4. 11)各10mL于500mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.4)稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中储存备用。注2铜、钻、镰、辞标准储备液也可使
5、用市售有证标准物质。GB/T 19225-2003 4.13 聚四氟乙烯增塌，30mL. 5 仪器设备5.1 原子吸收分光光度计z带背景扣除装置。5.2 光源2铜、钻、燥、钵元素空心阴极灯。5.3 分析天平=感量。.1mg. 5.4 电热板.温度可调。5 5 马弗炉:带有调温装置和烟囱，能保持温度500C士lOC。6 试验步骤6.1 待自样晶溶液的制备6. 1. 1 准确称取空气干燥煤样2g士0.1g(称准至0.0002 g)于灰皿中，铺平，放入马弗炉中，由室温逐步加热到约500C.在此温度下灼烧至没有含碳物为止(至少4h)。注.煤样灰分不小于30%时称取1g. 6.1.2将灰样(6.1. 1
6、)全部转入聚囚氟乙烯擂锅(4.13)中，用水润湿，加高氨酸(4.2)4mL、氢氟酸(4. 1)10 mL.置于电热板(5.4)上缓缓加热，蒸至近干。取下塔城，稍冷后用少量水将增揭内壁的水珠冲下，再加氢氟酸10mL.继续在电热板上加热至臼烟冒尽。取下增塌，稍冷，加硝酸溶液(4.3)10mL、水10mL.放在电热板上加热至近沸并保持20min。取下站橱，用热水将站塌中溶液转入100mL容量瓶中，冷至室温，用水稀至刻度，摇匀。即为样品溶液。6.2 样品空白溶液的制备分解一批样品应同时制备一个样品空白溶液，样品空白溶液的制备除不加样品外，其余操作同6.1.2. 6.3 铜、钻、镇、锦标准系列溶液的制备
7、取6个100mL容量瓶分别加人铜、钻、镇、铮痕合标准工作溶液(4.12)0mL.1. 0 mL.2. 0 mL. 3.0 mL.4.0 mL.5.0 mL.及硝酸溶液(4.3)4mL.用水稀释至刻度，摇匀。6.4 测定6.4.1 仪器工作条件的确定s除表1所规定的各元素的分析线和所使用的火焰气体外，仪器的其他参数-一灯电流、通带宽度、燃烧器高度及燃气与助燃气流量等，应通过试验调至最佳值。表1各元素的分析线和所使用的火焰气体7L 素分析线火焰气体Cu 324.8 nm 乙快空气Co 240.7 nm 乙快空气Ni 232.0 nm 乙快-空气Zn 213.9 nm 乙快-空气6.4.2 工作曲线
8、的绘制=在6.4.1确定的仪器工作条件下，以标准空白溶液调零，测定标准系列溶壤中各待测元素的吸光度，以各待测元素的浓度(g/mL)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制各待测元素的工作曲线。6.4.3 样品测定:在6.4.1确定的仪器工作条件下，以样品空白溶液调零.测定待测样品溶液(6.1. 2) 中各元素的吸光度，然后从工作曲线上查出各元素的浓度。GB/T 19225一20037 结果计算空气干燥煤样中铜、钻、镰、镑的质量分数X.d(g/g)为2X.d = 100 c/m ( 1 ) 式中2一一从工作曲线上查得的各测定元素的浓度，单位为微克每毫升(g/mL);m一样品质量，单位为克(g); 100 样品溶液总体积，单位为毫升(mL)。计算结果按GB/T483修约规则，铜、镇、铮修约至个位，钻修约至小数后一位，取两次重复测定的平均值报出。8 方法精密度煤中铜、钻、镰、钵测定结果的精密度如表2规定。表2煤中铜、钻、镇、铸测定结果的精密度歹E章青量/(g/g)重复性限/(g/g)再现性临界差/(g/g)Cu 50 2 3 Co 50 0.5 5 1 3 Ni 530 3 9 50 3 4 Zn 50100 8 17 9 试验报告试验报告应包含下列信息:a) 试样编号;b) 依据标准;c) 使用方法Fd) 结果计算;e) 与标准的偏离;f) 试验中观察到的异常现象，g) 试验日期。
