1、中华人民共和国空工业标准合金化学分析方法半二甲酣橙吸光光度法测定锚含HB 5220. 4695 1 主题内容与适用范围本标准规定了用半二甲盼橙吸光光度法测定高温合金中铿含量的方法提要、试剂、分析步骤、工作曲线的绘制、分析结果的计算和允许差。本标准适用于高温合金和钢铁中钝含量的测定。测定范围，0.0002%0. 010%。2 引用标准GB 772987 冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421 89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 20591 钢和高温合金化学分析用试样的取样规范3 方法提要试样用盐酸、硝酸溶解，加拧橡酸、EDTA、氟化镀等络合剂后，于pHll时以铜试剂四氯化碳萃
2、取镑，再以稀盐酸反萃取镑。在0.08mol/L硝酸溶液中铿与半二甲酷橙显色，于536nm波长处测量真吸光度，从工作曲线上查得钱量。本标准在实施中应遵守GB7729、HB5421和HB/Z205的有关规定。4试剂4.1 高氯酸，pl.67g/mLo 4.2 盐酸，pl.199/mLo 4.3盐酸z1十104.4硝酸，pl.42g/mL。4.5硝酸，2moI/L，分取13.50mL硝酸(4.4)，用水稀释至100mL，混匀。4.6氨水，pO.90g/mL。4.7 氨水31十七4.8 氨水，1+20。4.9 氢氟酸，pl.15g/mLo 公司19951213发布170 199601 01实施4.10
3、 四氯化碳.4.11 过氧化氢，p1.10g/mLo 4.12 拧橡酸，50%溶液。4.13 拧橡酸，1%溶液。HB 5220.46-95 4. 14 拧稼酸镀洗液=分取10时，拧橡酸溶液(4.12)，加入约20mL水，滴加氨水(4.6)中和至pH11.用水稀释至100mL，混匀。4.15 氟化镀，20%洛液。称取20g氟化镀置于聚乙烯杯中，加水溶解并稀释至10OmL，混匀，贮于聚乙烯瓶中。4.16 氟化镀，0.1%榕液。分取1.0mL氟化镀溶液(4.15)，用水稀释至200mL，混匀，贮于聚乙稀瓶中。4.17 乙二胶四乙酸二纳(简称EDTA)，25%溶液。称取125gEDTA，加入约300m
4、L水，缓慢加入约40mL氮氧化铺溶液(40%)，搅拌至完全溶解(此时，pH约为6-7)，加水稀释至500mL，贮于聚乙烯瓶中。4. 18 二乙基二硫代氨基甲酸销(铜试剂)，5%溶液。称取19二乙基二硫代氨基甲酸销，加20mL水，加1滴氮水(4.6)混匀.用时配制。4.19抗坏血酸，10%溶液。用时配制。4.20 澳百里盼蓝，0.1 %溶液。称取O.19澳百里酷蓝，加入3.2mL氢氧化纳溶液(0. 05mol/U ，用玻璃棒研细，加水溶解并稀释至10OmL，混匀。4.21 对硝基盼，1%乙醇溶液.4.22 半二甲酷橙，0.023%溶液.称取0.023g半二甲盼橙，加少量水溶解，加2滴硝酸(4.5
5、), 用水稀释至10OmL，混匀.4.23 铿标准溶液A，250吨/mL。称取0.2500g纯镑(99.9%以上)，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸(4.4) ，加热至溶解完全，冷却至室泪，移入1000mL容量瓶中，用硝酸(4+96)稀释至刻度，摇匀。4.24 锦标准溶液Bz5g/mL。分取10.00mL铿标准溶液A(4.23)，置于500mL容量瓶中，用(2+98)硝酸稀释至刻度，摇匀。5 分析步骤5. 1 试料质量按表l称取试样表1铿含量，%试样量，gEDTA溶液加入量，mLI类试样E类试样E类试样0.0002-0.0010 0.5000 13.40 12.60 11. 20 0.0
6、010-0.0040 0.2500 6.70 6. 30 5.60 0.0040-0.010 0.1000 2.70 2.50 2.20 注。I类试样为生铁，曹钢且鸽、锢、镜、饥吉量且和小于4%的高温告盘、古盘钢、精密含金.171 HB 5220.46-95 E类试样为鸽、锢、镜、铁、银吉量且和为4%-10%的高温告盘告盘钢，精密合盘.E费试样为钧、锢、镜、敏、银吉量且和为10%-25%的高温告盘、告盘钢、精密告盘.5.2 空白试验随同试样按5.3. 1. 1进行空白试验，但没有试样，EDTA溶液(4.17)加入量改为2mL，且不要加过氧化氢。5.3 测定5.3. 1 适用于高温合金、纯铁、普
7、钢、合金钢、精密合金试样5.3.1.1 将试料(5.1)置于100mL烧杯中，加入适量盐酸(4.2)和硝酸(4.4) ，加热至完全溶解。加入1mL高氯酸(4.1)，温热蒸发至试液体积为35mL，稍冷，加入10mL拧援酸溶液(4.12)。根据称样量不同和试样中鸽、铝、镜、铁、饥含量总和高低不同，按表1的规定加入EDTA溶液(4.17)如试样含钧、铝、镜、钦，需再加1mL过氧化氢(4.11汀，滴加氨水(4.6)至溶液约为pH7(此时，铁基试样溶液变为深红色，镰基含锡试样溶液变为紫灰色)，杯底如有少量沉淀出现，搅拌使其溶解，移入125mL分液漏斗中，以水洗净烧杯，洗液并入分液漏斗中。然后加入2mL氟
8、化镀溶液(4.15)，继续滴加氨水(4.6)中和至溶液约为pH11，用精密pH试检查之滴加氨水(4.6)至溶液微有氨昧，再过量约2mL，即可达pHll左右产，用水稀释溶液至8090mL。5. 3.1. 2 加入2时，铜试剂溶液(4.18)，渴匀，加入10mL四氯化碳(4.10)，振荡lmino静置分层，有机相移入125mL分液漏斗中，加入12mL四氯化碳(4.10)冲洗分液漏斗活塞及漏斗颈，洗液并入有机相中，水相再用四氯化碳(4.10)同样萃取两次。合并有机相，弃去水相。向有机相中加入5mL拧穰酸镀洗液(4.14)，轻摇35次，静置分层后，将有机相放入另一个125mL分液漏斗中，以12mL四氯
9、化碳(4.10)冲洗分液漏斗活塞及漏斗颈，洗液并入有机相中，弃去水相。向有机相中加入20mL盐酸(4.3) ，振荡1.5min进行反萃取，静置分层，奔去有机相，水相移入50mL烧杯中，以少量水冲洗分液漏斗壁，洗液并入水相。5. 3. 1. 3 向水相中加入2mL硝酸(4.4)，lmL高氯酸(4.1)，微热蒸发至刚冒臼烟，稍冷，沿杯口四周滴加1mL硝酸(4.4)，并以少量水吹洗杯口及杯壁，继续蒸发至冒自烟，使溶液剩余量不多于0.2mL。稍冷，加少量水，0.20mL拧援酸溶液(4.13)，1滴对硝基盼乙醇溶液(4.21)，用氨水(4.7和4.8)中和至溶液变鲜黄色，立即加入0.4mL硝酸(4.5)
10、。试液移入10时，容量瓶或比色管中，以少量水洗净烧杯，加入0.25mL抗坏血酸溶液(4.19)，混匀，放置23min。加入0.4OmL氟化钱溶液(4.16)，混匀。准确加入0.5mL半二甲盼橙溶液(4.22)，用水稀释至刻度，混匀，放置5，._，1 Omin，移入3cm吸收池中，以水为参比，于536nm波长处测量其吸光度，减去随同试样所做空自试验的吸光度，从工作曲线上查得相应的钝量。5. 3. 2 适用于铸铁、生铁、硅钢试样将试料。.1)置于50mL聚四氟乙烯烧杯中，加入4时，水、6mL硝酸(4.4)，加热至试料完全溶解，加入34mL高氯酸(4.1) ，23mL氢氟酸(4.9)，蒸发冒烟5-1
11、 Omin ，以少量水吹洗杯壁，继续蒸发冒烟至剩余酸液约为lmL，加入少量水及O.30. 5mL盐酸(4.幻，温热使盐类溶解，用快速滤纸过滤于125mL分液漏斗中，以硝酸(4.5)洗涤滤纸45次，弃去洁、纸，向分液漏斗中加入10时，拧橡酸溶液(4.12)。根据试样量，按表1中I类试样的规定量加入ED-172 HB 5220.46-95 TA溶液(4.17)，滴加氨水(4.6)至溶液约为pH7(此时溶液变为深红色)，然后加入2mL氟化镀溶液(4.15)，继续滴加氨水(4.6)中和至约为pHll(用精密pH试纸检查)，用水稀释至8090mL，以下按5.3.1. 25. 3. 1. 3进行操作。6工
12、作曲线的绘制6. 1 取6个125mL分液漏斗，各加约10时，水，0.5mL高氯酸(4.1)，分别加入0.00、O.20、0.40、1.00、2.00、3.00mL锦标准溶液B(4.24)，加入2时，拧橡酸溶液(4.12) , 2. OmLEDTA 溶液(4.17)，2滴百里自由蓝溶液(4.20)，滴加氨水(4.6)至溶液由黄变蓝色，加入2mL氟化镀溶液(4.15)，继续滴加氨水中和至约为pHll(用精密pH试纸检查)，用水稀释至8090mL，以下按5.3.1.2至5.3. 1. 3进行操作，测量其吸光度。6.2 以吸光度(指标准系列溶液的吸光度减去不加链的那份溶液的吸光度为纵坐标，相应的铿量
13、为横坐标，绘制成工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算铿的百分含量:Bi(%) 去X100 式中m，一一从工作曲线上查得的铅量，g;m一一称样量，g8 允许差实验室之间分析结果的差值，应不大于表2所列允许差。用标准试样校验时，所得分析结果与标准试样的标准值之差应不大于表2所列允许差的二分之一。表2% 铿含量允许差0.00020.0005 0.00015 0. 00050. 001 0.0003 0. 001 o. 005 0.0006 0. 0050. 010 0.002 注。最好使用pH计来调节痞掖的pH值.附加说明本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司第六二一研究所主编，四二O厂和六二五所参加起草。本标准等效采用国家标准GB223.48-85钢铁及合金化学分析方法半二甲盼橙光度法测定铿量。173
