1、H J中华人民共和国环境保护行业标准展览会用地土壤环境质量评价标准(暂行)国家环境保护总局国家质量监督检验检疫总局发布国家环境保护总局公 告2007年第42号HIT 3502007为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，防治土壤污染，现批准展览会用地土壤环境质量评价标准为国家环境保护行业标准，并予发布。标准名称、编号如下：展览会用地土壤环境质量评价标准(暂行)(HJT 3502007)该标准为指导性标准，自2(107年8月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在国家环保总局网站(wwwsepagovcntechhjlhzwb)查询。特此公告。2007年6月15日目 次
2、HJT3502D07前言IV1适用范围“12规范性引用文件13术语和定义14土地利用类型15标准分级-”16标准值17监测48标准的实施与监督”7附录A(规范性附录)土壤中锑、砷、铍、镉、铬、铜、铅、镍、硒、银、铊、锌的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法-8附录B(规范性附录)土壤中氰化物(CN一)的测定异烟酸一吡唑啉酮比色法11附录C(规范性附录)土壤中挥发性有机化合物(VOC)的测定吹扫捕集一气相色谱质谱法(GCM$)13附录D(规范性附录)土壤中半挥发性有机物的测定气相色谱质谱法(毛细管柱技术) 19附录E(规范性附录)土壤中总石油烃(TPH)的测定气相色谱质谱法(毛细管柱技术) 40附
3、录F(规范性附录)土壤中多氯联苯(PCB)的测定气相色谱法”43附录G(规范性附录)土壤中有机氯农药的测定气相色谱法63川l=tlT 3502007刚 胃为贯彻中华人民共和国环境保护法，防治土壤污染，保护土壤资源和土壤环境，保障人体健康，维护良好的生态系统，确保展览会建设用地的环境安全性，特制定本标准。本标准规定了不同土地利用类型中土壤污染物的评价标准限值。本标准选择的污染物共92项，其中无机污染物14项，挥发性有机物24项，半挥发性有机物47项，其他污染物7项。本标准为暂行标准，待国家有关土壤环境保护标准实施后，按有关标准的规定执行。本标准由上海市环境保护局和国家环保总局科技司提出。本标准起
4、草单位：上海市环境科学研究院。本标准国家环境保护总局2007年6月15日批准。本标准宫2007年8月1日起实施。本标准由国家环境保护总局解释。1适用范围展览会用地土壤环境质量评价标准(暂行)HJT 3502007本标准按照不同的土地利用类型，规定了展览会用地土壤环境质量评价的项目、限值、监测方法和实施监督。本标准适用于展览会用地土壤环境质量评价。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。HJT 166土壤环境监测技术规范3术语和定义31土地利用类型指土地资源不同的开发利用方式，如住宅用地、场馆用地、商业用地、娱乐用地、学
5、校用地、绿化用地、公共市政用地及其他用地等。32土壤污染指由于人类活动产生的有害、有毒物质进人土壤，积累到一定程度，超过土壤本身的自净能力，导致土壤性状和质量变化，构成对人体和生态环境的影响和危害。33土壤修复指利用物理、化学和生物的方法转移、吸收、降解和转化土壤中的污染物，使其浓度降低到可接受水平，满足相应土地利用类型的要求。4土地利用类型根据不同的土地开发用途对土壤中樗染物的含量控制要求，将土地利用类型分为两类：I类主要为土壤直接暴露于人体，可能对人体健康存在潜在威胁的土地利用类型，如住宅用地、学校用地、娱乐用地等。类主要为除I类以外的其他土地利用类型，如场馆用地、绿化用地、商业用地、公共
6、市政用地等。5标准分级51土壤环境质量评价标准分为A、B两级。52 A级标准为土壤环境质量目标值，代表了土壤未受污染的环境水平，符合A级标准的土壤可适用于各类土地利用类型。53 B级标准为土壤修复行动值，当某场地土壤污染物监测值超过B级标准限值时，该场地必须实施土壤修复工程，使之符合A级标准。54符合B级标准但超过A级标准的土壤可适用于类土地利用类型。6标准值本标准规定的土壤环境质量评价标准限值见表l。1I-I,lr 3502007表1 土壤环境质量评价标准限值 单位：mgkg级 别序 号 项 目A级 B级无机污染物l 锑 12 822 砷 20 803 铍 16 4104 镉 1 225 铬
7、 190 6106 铜 63 6007 铅 140 6008 镰 50 2 4009 硒 39 l 000lO 银 39 1 00011 铊 2 1412 锌 200 l 50013 汞 15 5014 总氰化物 09 8挥发性有机物15 1，1一二氯乙烯 O1 816 二氯甲烷 2 2lO17 1，2一二氯乙烯 O 2 1 00018 1，1一二氯乙烷 3 1 00019 氯仿 2 2820 1，2一二氯乙烷 O 8 2421 l，1，1一三氯乙烷 3 l 00022 四氯化碳 O2 d23 苯 02 1324 1，2一二氯丙烷 6 4 4325 三氯乙烯 12 5426 演二氯甲烷 10
8、9227 1，1 2三氯乙烷 2 10028 甲苯 26 5加29 二溴氯甲烷 76 6830 四氯乙烯 4 63l 1，1，1，2一四氯乙烷 95 31032 氯苯 6 68033 乙苯 10 2302鼬，T 3502007续表级 别序 号 项 目A级 B级34 二甲苯 5 16035 溴仿 81 37036 苯乙烯 20 9737 1，1，2，2一四氯乙烷 32 2938 1。23一三氯丙烷 】5 29半挥发性有机物39 l，35一三甲苯 19 18040 1，2，4一三甲苯 22 21041 1，3一二：氯苯 68 24042 1，4一二氯苯 27 24043 1，2一二氯苯 150 3
9、70dd 1，2，4一三氯苯 68 1 20045 萘 54 53046 六氯丁二烯 1 2147 苯胺 58 5648 2一氯酚 39 1 00049 双(2一氯异丙基)醚 2 300 10 00050 N一亚硝基二正丙胺 O 33 06651 六氯乙烷 6 10052 4甲基酚 39 1 00053 硝基苯 3 9 10054 2硝基酚 63 1 60055 2，4二甲基酚 160 4 10056 2，4一二氯酚 23 61057 N一亚硝基二苯胺 130 60058 六氯苯 066 259 联苯胺 O1 0 960 菲 2 300 61 00061 蒽 2 300 IO 00062 咔唑
10、 32 29063 二正丁基酞酸酯 100 10064 荧葸 310 8 20065 芘 230 610066 苯并a蒽 09 467 33一二氯联苯胺 1 4 63I-UT 350200-续表级 别序 号 项 目A级 B级68 苊 9 4069 双(2一乙基己基)酞酸酯 46 21070 4一氯苯胺 31 82071 六氯丁二烯 1 2172 2一甲基蓁 160 4 10073 2，4 6三氯酚 62 27074 2，4，5一三氯酚 58 52075 2，4一二硝基甲苯 1 476 2一氯萘 630 16 0(3077 2，4一二硝基酚 16 41078 芴 210 8 20079 4。6一
11、二硝基一2一甲酚 O8 2080 苯并b荧蒽 09 481 苯并k荧蒽 09 482 苯并a芘 03 0 6683 茚并1，2。3一c，d芘 0 9 484 二苯并a，h蒽 0 33 06685 苯并g，h，i芘 230 6 100农药多氯联苯及其他86 总石油烃 1 00087 多氯联苯 02 188 189 滴滴涕 190 艾氏剂 004 O 1791 狄氏剂 004 0 1892 异狄氏剂 23 617监测71 监测采样方法按土壤环境监测技术规范(HJT 166)执行。72 监测分析方法按表2执行。表2土壤污染物分析方法序号 项 目 分析方法 最低检出限 方法来源1 锑 等离子体发射光谱
12、法 0 600 mgl【g 附录A2 砷 等离子体发射光谱法 200 mkg 附录A3 铍 等离子体发射光谱法 0 02mkg 附录A4HIT 3,502007续表序号 项 目 分析方法 最低检出限 方法来源等离子体发射光谱法 0 100 nlgkg 附录A4 镉火焰原子吸收分光光度法 0 3 msks C怒，T 171矩卜-19975 铬 等离子体发射光谱法 0 400msks 附录A等离子体发射光谱法 0100 msks 附录A6 铜火焰原子吸收分光光度法 2 5蜡kg GBT 17138一】997等离子体发射光谱法 1 00m昏l【； 附录A7 铅火焰原子吸收分光光度法 500 mskg
13、 GBT 17140一1997等离子体发射光谱法 100 msks 附录A8 镍火焰原子吸收分光光度法 20 mskg GBT 1713919979 硒 等离子体发射光谱法 2 00mskg 附录A10 银 等离子体发射光谱法 0 100msl【g 附录A“ 铊 等离子体发射光谱法 0 800me=kg 附录A等离子体发射光谱法 0100 mgkg 附录A12 锌火焰原子吸收分光光度法 O50 rngks GBT 17138一199713 汞 冷原子吸收分光光度法 0(300 5 ms蛞 GBT 1713卜199714 总氰化物 异烟酸一吡唑啉酮比色法 0 5 mrkg 附录B15 1，1一二
14、氯乙烯 气相色谱质谱法 5 0 pskg 附录C16 二氯甲烷 气相色谱质谱法 50”gkg 附录C17 1，2一二氯乙烯 气相色谱质谱法 5 0”l【g 附录C18 1，1一二氯乙烷 气相色谱质谱法 5 0 pgkg 附录C19 氯仿 气相色谱质谱法 50 pgkg 附录C20 1，2一二氯乙烷 气相色谱质谱法 50 pglcg 附录C21 1，1，l三氯乙烷 气相色谱质谱法 50 pgkf； 附录C22 四氯化碳 气相色谱质谱法 50 ugkg 附录C23 差 气相色谱质谱法 50 pSks 附录C24 1，2一二氯丙烷 气相色谱质谱法 50 pgkg 附录C25 三氯乙烯 气相色谱质谱法
15、 5 0 pSkg 附录C26 溴二氯甲烷 气相色谱质谱法 5 0”gkg 附录C27 1，1 2三氯乙烷 气相色谱质谱法 5 0”gkg 附录C28 甲苯 气相色谱质谱法 5 0 pskg 附录C29 二溴氯甲烷 气相色谱质谱法 50 pSkg 附录C30 四氯乙烯 气相色谱质谱法 5 0 pgks 附录C31 1，l，1，2一四氯乙烷 气相色谱质谱法 50”kg 附录C32 氯苯 气相色谱质谱法 5 0 pSkg 附录C33 乙苯 气相色谱质谱法 5o pgks 附录C34 二甲苯 气相色谱质谱法 50gks 附录C5脚T 350一2007续表序号 项 目 分析方法 最低检出限 方法来源3
16、5 溴仿 气相色谱质谱法 50 pgks 附录C36 苯乙烯 气相色谱质谱法 5 0 pgkg 附录C37 1，1，2，2一四氯乙烷 气相色谱质谱法 50,ttSkg 附录C38 1，2，3一三氯丙烷 气相色谱质谱法 50 ugks 附录C39 1，3，5一三甲苯 气相色谱质谱法 02 mekg 附录D40 1，2，4一三甲苯 气相色谱质谱法 02 ragks 附录D41 1，3一二氯苯 气相色谱质谱法 02 mekg 附录D42 1，4一二氯苯 气相色谱质谱法 01 mekg 附录D43 12一二氯苯 气相色谱质谱法 01 meks 附录D44 1，2，4一三氯苯 气相色谱质谱法 02 r,
17、wkg 附录D45 萘 气相色谱质谱法 01 mgkg 附录D46 六氯丁二烯 气相色谱质谱法 01 T哕kg 附录D47 苯胺 气相色谱质谱法 05 mekg 附录D48 2一氯酚 气相色谱质谱法 02 ragl,g 附录D49 双(2一氯异丙基)醚 气相色谱质谱法 01 ragkg 附录D50 N一亚硝基二正丙胺 气相色谱质谱法 o1 mgkg 附录D51 六氯乙烷 气相色谱质谱法 02 ragkg 附录D52 4一甲基酚 气相色谱质谱法 05 mgkg 附录D53 硝基苯 气相色谱质谱法 01 ragkg 附录D54 2一硝基酚 气相色谱质谱法 0 2mskg 附录D55 2，4一二甲基
18、酚 气相色谱质谱法 02 ragkg 附录D56 2，4一二氯酚 气相色谱质谱法 10mgl【g 附录D57 N一亚硝基二苯胺 气相色谱质谱法 02 meKS 附录D58 六氯苯 气相色谱质谱法 01 mekg 附录D59 联苯胺 气相色谱质谱法 01 mgkg 附录D60 菲 气相色谱质谱法 01 mgkg 附录D61 蒽 气相色谱质谱法 0 t mgkg 附录D62 咔唑 气相色谱质谱法 02 mel【g 附录D63 二正丁基酞酸酯 气相色谱质谱法 01 ragkg 附录D64 荧蒽 气相色谱质谱法 0 1 ragkg 附录D65 芘 气相色谱质谱法 02 ragkg 附录D66 苯并a蒽
19、 气相色谱质谱法 02 rrlcg 附录D67 3，3一二氯联苯胺 气相色谱质谱法 05 ragkg 附录D68 菌 气相色谱质谱法 0 2mks 附录D69 双(2一乙基己基)酞酸酯 气相色谱质谱法 O1 mkS 附录D70 4一氯苯胺 气相色谱质谱法 05mslcg 附录D6、醯，T 350一2007续表序号 项 目 分析方法 最低检出限 方法来源71 六氯丁二烯 气相色谱质谱法 01 mskg 附录D72 2一甲基萘 气相色谱质谱法 0 1 mgkg 附录D73 2，4 6三氯酚 气相色谱质谱法 0 2mgkg 附录D74 2，4，5一三氯酚 气相色谱质谱法 02 mgkg 附录D75
20、2，4一二硝基甲苯 气相色谱质谱法 02 ragkg 附录D76 2一氯萘 气相色谱质谱法 0 1 mgkg 附录D77 2，4一二硝基酚 气相色谱质谱法 02 mekg 附录D78 芴 气相色谱质谱法 01 mgkg 附录D79 4，6一二硝基一2一甲酚 气相色谱质谱法 0 5me瞻 附录D80 苯并b荧蒽 气相色谱质谱法 02 mskg 附录D81 苯并k荧蒽 气相色谱质谱法 02 mskg 附录D82 苯并a芘 气相色谱质谱法 02 mgkg 附录D83 茚并1，2，3一c，d芘 气相色谱质谱法 0 2ragkg 附录D84 二苯并a，h蒽 气相色谱质谱法 02 mgkg 附录D85 苯
21、并g，h，i芘 气相色谱质谱法 02 ragkg 附录D86 总石油烃 气相色谱法 5 ragkg 附录E87 多氯联苯 气相色谱法 25 pgkg 附录F88 气相色谱法 100,ttgkg 附录G89 滴滴涕 气相色谱法 100 p gkg 附录G90 艾氏剂 气相色谱法 i00 pgkg 附录G91 狄氏剂 气相色谱法 100,ttgkg 附录G92 异狄氏剂 气相色谱法 100 p gk 附录G注：附录中的分析方法参照全国土壤污染状况调查分析测试方法技术规定(国家环境保护总局，环发2006165号，待国家方法标准发布后，执行国家标准。8标准的实施与监督本标准由县级以上人民政府环境保护行
22、政主管部门负责实施和监督。7IOr 3,502007A1适用范围附录A(规范性附录)土壤中锑、砷、铍、镉、铬、铜、铅、镍、硒、银、铊、锌的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法A11本方法规定了土壤中锑、砷、铍、镉、铬、铜、铅、镍、硒、银、铊和锌的电感耦合等离子体原子发射光谱分析方法。A12方法最低检出限为锑o600 me,kg、砷200 rngkg、铍O02 mgkg、镉0100 mgkg、铬o400mgkg、铜0100 mkg、铅100 mgkg、镍100 mgkg、硒200 megkg、银0100 mgkg、铊o800mgkg和锌0100 mgkg。A2原理土壤样品经过消解后加入内标溶液，样
23、品溶液通过进样装置被引入电感耦合等离子体中，根据元素的发光强度测定其浓度。A3试剂A31水：18 Mn去离子水或相当纯度的去离子水。A32硝酸：p一14 gml，65，优级纯。A33盐酸：p一116 gml，37，优级纯。A34过氧化氢：30。A35元素制备液：锑100 mgL、砷100 mgL、铍100 mgL、镉100 mgL、铬100 mgL、铜100mgL、铅100 mgL、镍100 mgL、硒100 mgL、银100 mgL、铊100 mgL、锌100 mgL。A36混合标准溶液：取适当体积的标准元素制备液于容量瓶中，加2 ml 1：1硝酸和10 ml 1：1盐酸，用去离子水稀释至1
24、00 ml。将混合标准液转入预先准备好的氟化乙丙烯瓶中储存，或储存在未用过的聚乙烯或者聚丙烯瓶中，为了避免储存过程中的浓度变化，应在临用时配制新鲜的混合标准溶液。一些典型标准溶液的组成列于表A1。表A1混合标准溶液溶 液 元 素 溶 液 元 素I Be、Cd、Mn、Se和Zn Cr和Ni B8和Cu V Ag、sb和11m AsA4仪器A4 1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪A4 1 1进样装置。进样装置由可控流量的蠕动泵、雾化器和喷雾室等组成，可以控制样品输送量。为了降低溶液产生的物理干扰，提高喷雾效率，也可使用超声波雾化器。A412等离子体发光部。由等离子体炬、电感耦合圈构成，炬管通常为三
25、个同心石英管，由中心管导人样品。A413光谱部。分光器是由具有分离邻近谱线分辨率的色散元件构成，扫描型分光器使用的光电H,JT 3502007倍增管或半导体检测器。A42气体高纯氩气(9999)A43加热装置将树脂材料密封容器放入到微波消解装置中的加热装置，将聚四氟乙烯材料的内置容器放入到不锈钢外容器中后密封，放人到烘箱中的加热装置。A44测定条件参考按照下述参数设定仪器条件，但是，由于仪器型号的不同，操作条件也会有变化，需要设定最佳仪器条件。分析波长：见表A2。表A2各元素的IGP推荐分析波长元 素 波长nm 元 素 波长nm锑 206833 铅 2加353砷 193696 镍 231604
26、铍 313 042 硒 196 026镉 226 502 银 328068铬 267716 铊 190864铜 324 754 锌 213856等离子体气体流量：16 Lmin。辅助气体流量：O5 Lmin。载气流量：10 Lrain。A5分析步骤A51试液制备样品消解分为湿式消解法和加压容器消解法，样品经消解后制备成样品溶液。A511湿式消解法(1)将试样充分混匀。在每次消解时，称取100200 g(要求至少准确到o01 g)样份于锥形烧杯中。(2)加入lo ml 1：1的HN03，与试样混匀成浆状后盖上表面皿，加热试样至95，在不沸腾的状态下，回流1015lain。冷却并加入5ml浓HN0
27、3，再盖上表面皿，加热回流30min。重复这一操作，直到试样全部氧化。盖上浅沟型表面皿，并在不沸腾状态下，加热蒸发至5 ml，同时要保持溶液覆盖住烧杯底部。(3)在步骤(2)完成之后，将试样冷却，加2ml去离子水，3 ml 3002。盖上表面皿，放在电热板上微热，则开始过氧化反应。必须注意不要由于极度暴沸而导致试样飞溅损失。加热到冒泡静止后取下烧杯冷却。(4)继续加入30H202于1 ml样份中，并微热直至冒泡极其微小，或至试样表观不再发生明显变化。注意：30H2q的总加入量不能超过10血。(5)加入5 ml浓HCl和10 IIll去离子水，返回到烧杯中，并加盖后于电热板上加热。在使之不沸腾的
28、状态下再回流加热15 min。冷却，用去离子水定容至100 ml。消解液中的颗粒物会堵塞喷雾器，须过滤或离心或使之沉淀，澄清除去。过滤：用4l号Whatman滤纸(或类似物)过滤，以去离子水稀释至100ml。9I王IT 3502007离心：在2 0003 000 rmin离心10 min，足够使上层清液充分清澈。稀释后的试样大约含5o(体积分数)HCI和50(体积分数)HN03。试样备分析用。A512加压容器消解法准确称取风干土壤样品(25 g，准确至O01 g)放人到密闭式聚四氟乙烯容器中。加入5 11】l硝酸和2 ml盐酸，密闭后放人到加热装置中，加压消解(注：消解条件取决于所使用的加热装
29、置和样品量)。冷却后确认溶液的颜色为浅黄色或白色，之后转移至100 ml聚四氟乙烯烧杯中，用少量的去离子水冲洗消解容器和密封盖并转移至烧杯中，加热直至蒸干(注：液体的颜色如果仍为茶褐色，需要继续消解)。将2 ml硝酸和少量去离子水加入到聚四氟乙烯烧杯中，加热使杯中固体溶解，之后用少量水洗涤杯壁。加入50d去离子水并静静加热后，直到不溶解物质沉淀下来，经滤纸过滤，滤液全部转移至100 ml容量瓶中。用少量水洗涤烧杯中的不溶物质，经滤纸过滤后并人容量瓶中。此操作重复23次。用去离子水定容至刻度。A52测定A521移取适量消解后的样品溶液于100 ml容量瓶中，加入适量硝酸使样品溶液酸浓度为0105
30、 molL，加入去离子水定容至刻度。A522在ICPAES正常运行后，将样品溶液通过进样系统引入到电感耦合等离子体中，以表A2中的分析波长测定各元素的光谱强度。注：1各目标元素的浓度过高时，样品测定前需要稀释样品溶液。2对于高盐浓度的样品，不能直接使用定量校准曲线时，可以采用标准加入法。但是，必须进行空白校正。3为了考察土壤中共存的主要元素的影响，可以测定同一元素的多个波长的发射光谱强度，确认不同波长处测定值是否有差异。A523空白试样。在不加土壤样品的条件下重复A51的操作，按照A，521和A522的操作求出各目标元素的发射光谱强度和强度比，并用来校正样品中各目标元素的发射光谱强度。A53校
31、准曲线在样品溶液测定时制作校准曲线。分别移取0110 ml的混合标准溶液(10耀Cd、10腭Pb、10Jg Cu、10 PgZn、10ljg Fe、10喀Mn、10flgNi、10lagMo、10愕Cr)至1130ml容量瓶中，加入适量硝酸，使标准溶液与样品达到相同的酸度后，用去离子水定容至刻度。得到的校准用标准溶液进行A522的操作。另外，取20O ral去离子水加入到100 rIll容量瓶中，加入适量硝酸使溶液与样品溶液的酸度一致，用去离子水定容。得到的空白溶液进行A522的操作，修正标准溶液的发射光谱强度。以各元素的浓度对元素的发射光谱强度关系作成校准曲线。A6结果的表示由定量校准曲线求
32、出各目标元素的质量分数，并换算为干样品中各元素的质量分数(me,kg)。10附录B(规范性附录)土壤中氰化物【cN一)的测定异烟酸一吡唑啉酮比色法B1适用范围此方法用于测定土壤中氰化物的浓度。B2原理ItJT 3502007本方法是在pH 6875的水溶液中，氰化物被氯胺T氧化生成氯化氰(CNCl)，然后与异烟酸作用并经水解生成戊烯二醛，此化合物再和吡唑啉酮进行缩合作用，生成稳定的蓝色化合物。在一定的浓度范围内，化合物的颜色强度与氰含量呈线性关系。土壤提取液中酚的含量低于500 mgL不影响氰的测定。本方法最低检出限为O05愕。B3仪器B31分光光度计。B32酸度计。B33 500 ml蒸馏装
33、置。B34 25 ml具塞比色管，温度计1支。B4试剂B4 1试银灵(对二甲基苄罗丹宁)溶液：称取002 g试银灵溶于100 ml丙酮溶液中。B42氯化钠标准溶液：称取1169 0 g氯化钠(优级纯，预先在瓷皿中经400。500。c灼烧至无爆裂声后，在干燥器内冷却)于烧杯中，用水溶解，移人1 L容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液为0020 0 molL。134 3硝酸银标准溶液的配制与标定：称取327 g硝酸银溶于水中，用水稀释至1 L，贮于棕色试剂瓶中，待标定后使用，此溶液为002 molL。B44铬酸钾指示剂：称取10 g铬酸钾溶于少量水中，徐徐加入硝酸银溶液，至产生微橙红色沉淀为止。放置
34、过夜，过滤上清液用水稀释至100 ml。B45磷酸盐缓冲液：称取340 g磷酸二氢钾溶于500ml水中，另称取355 g磷酸氢二钠溶于500 nd水中，然后将两者混合，以20氢氧化钠溶液调节pH7。B4 6 1氯胺T水溶液：称取1 g氯胺T溶于水中，稀释到100ml。摇匀，贮存在棕色瓶内，保存于冰箱(用时现配)。B47异烟酸一吡唑啉酮溶液(用时现配)：异烟酸溶液的配制：称取15 g异烟酸溶于24 ml 2氢氧化钠溶液中，溶解后用水稀释至100 ml。毗唑啉酮溶液的配制：称取025 g 1一苯基一3一甲基一5一毗唑啉酮溶于20 rIll二甲基甲酰胺中。将异烟酸溶液与吡唑啉酮溶液按(5：1，体积比
35、)混合后，贮于棕色瓶中，于10 cC下保存。B48氰化钾标准溶液：(1)从国家标准物质中心购买其研制的50陷lIll氰化钾标准溶液。(2)氰化钾标准中间液：准确吸取50 teml氰化钾标准溶液10对于50蹦容量瓶中，此溶液的Hj，T 3502007质量浓度为10II】l。(3)氰化钾标准使用液：准确吸取氰化钾标准中间液20d于200 ml容量瓶中，此溶液的质量浓度为1 t,eIId(用时现配)。B49 10乙酸锌溶液。13410 15酒石酸溶液。B411 1氢氧化钠溶液。B412 01氢氧化钠溶液。B5步骤B51标准曲线的绘制(1)取8支已编号的25d具塞比色管，分别加入氰化钾标准使用液O00
36、，020，050，100，200，300，400，500 ml，用水稀释至10 d。配成标准系列为O00，020，050，10，20，30，40，50 ttg CN一。(2)向各管中加入5ml磷酸盐缓冲液，迅速加入02ml氯胺T溶液，立即盖紧瓶塞，轻轻摇匀，于室温下放置35 min。(3)向各管中加入50 ml异烟酸一吡唑啉酮混合液，摇匀，加水稀释至标线。在2535的条件下，放置40min。(4)用1 cm比色皿，在分光光度计上于波长638 nnl处，以试剂空白为参比，测定吸光度。B。52样品分析(1)样品预处理i)最好用广口瓶取样，瓶口要密封，如要短期保存，应置于冰箱内。i)蒸馏：在50d容
37、量瓶中，加入5 ml 1氢氧化钠溶液，置于蒸馏装置冷凝管下，把冷凝管所连接的细玻璃管插入氢氧化钠液面下，以用于收集馏出液。称取土壤(或底质)样品10 g于500 ml蒸馏瓶中，加100 ml水，1 ml 10乙酸锌溶液，10 II】l15酒石酸溶液，立即连接好仪器装置，进行蒸馏，当馏出液收集约50 IIll时，停止蒸馏，用水稀释至标线。摇匀。(2)测定：准确吸取适量试样馏出液(含05,ug CN一)，于25II】l具塞比色管中，按B51标准曲线(2)(4)同样操作进行。B6计算氰化物(cN-吲kg)=蹴式中：肘从标准曲线查得氰化物微克数，愕；y总试样馏出液体积，砌；P测定取试样馏出液体积，II
38、】l；形总试样重量，g。B7注意事项B71氰化物容易挥发，因此，从酸化后每一步骤都要迅速，并随时盖严塞子。B72溶液pH要严格控制在6875范围内，超出此范围时，对测定结果有明显影响。B73样品于冰箱中避光保存。附录C(规范性附录l土壤中挥发性有机化合物【VOC)的测定吹扫捕集一气相色谱质谱法(GCMS)HJT 3502007C1适用范围C11 本方法测定的目标化合物包括二氯甲烷、四氯化碳、1，2一二氯乙烷、1，1一二氯乙烯、顺一1，2一二氯乙烯、1，1，1一三氯乙烷、1，l，2一三氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯、1，3二氯丙烯、苯、氯仿、反一1，2二氯乙烯、】，2一二氯丙烷、P一二氯苯、甲苯、二
39、甲苯。C1 2 另外，通过选择适当的GCMS选择离子检测方式中的监测离子，本方法还可以用于1，2一二溴一3一氯丙烷、苯乙烯、正丁基苯、二溴氯甲烷、溴仿、乙苯、丙苯、3一氯丙烯、氯乙烷、氯乙烯、二氯甲烷、二氯丙二烯、环戊烷、1，1一二氯乙烷、二溴氯甲烷、二溴甲烷、1，11，2一四氯乙烷、1，1，2，2一四氯乙烷、1，2，3一三氯丙烷、1，3一丁二烯、一溴一氯甲烷、一澳二氯甲烷、1一溴丙烷、2一溴丙烷、正己烷、甲基叔丁基醚、一氯苯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、异丙烯、异丙苯、氧氯丙烯、苄基氯、1一辛烯、氯乙酸乙酯、对一氯甲苯、乙酸乙烯酯、氧丙烯、1，2一二乙苯、1，3一二乙苯、1，4一二乙
40、苯、1，2一二氯苯、1，3一二氯苯、1，2，3一三氯苯、l，2，4一三氯苯、1，3，5一三氯苯、二硫化碳、六氯丁二烯、五氯乙烷等化合物的测定。C1 3 各目标化合物检测限如表C1所示。表C1 目标化合物的检出限分析项目 化 合 物 单 位 检出限二氯甲烷 斗gkg l四氯化碳 ”昏kg l1，2一二氧乙烷 pgkg 11，1一二氯乙烯 t昏kg 1顺一1，2一二氯乙烯 p矾g l1，1，1一三氯乙烷 ”昏kg 11，1，2一三氯乙烷 扯kg l三氯乙烯 pgkg 1挥发性有机物(VOC) 四氯乙烯 扯gkg 11，3一二氯丙烯 trkg l苯 pr,kg l氯仿 ”gkg 1反一1。2一二氯乙
41、烯 卜gkg 11，2一二氯丙烷 p r,kg I对一二氯苯 ”gkg 1甲苯 弘gkg 1二甲苯 肚l(g lHJT35027续表分析项目 化 合 物 单 位 检出限1，2一二溴一3一氯丙烷(DBCP) pgks 1挥发性有机物(VOC)苯乙烯 pgkg 1正一丁基苯 ”g,kg 1C2方法摘要C21 土壤样品经甲醇萃取后，其中一部分用纯水稀释，通人高纯氦气或氮气等惰性气体，使样品中挥发性有机物进入气相并被捕集管捕集，捕集管经加热将目标化合物脱附出，再经低温聚焦，引人到GCMS仪中进行测定。C22 由于挥发性有机物在操作过程中易挥发，必要时需要加入稳定同位素的替代物或其他合适的替代物，并根据
42、GCMS测定选择最佳离子。另外，如果所选用的目标化合物的定量或定性离子的质量数与替代物的质谱图中的离子有重复，需要确认二者的色谱峰是否完全分离。C2 3如果没有低温聚焦系统，目标化合物被捕集后，加热捕集管并直接引入到GCMS仪中。C24 如果灵敏度能够达到要求，也可以使用全扫描测定。C3试剂和标准溶液C31纯水矿泉水或纯净水，使用前必须经空白实验确认在目标化合物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现。如果需要纯化，按照下述步骤进行：取13 L水放人到三角烧瓶中，加热并煮沸，直至液体体积降至原体积的13。将三角烧瓶直接放置在没有污染的场所冷却。也可以采用活性炭柱色谱纯化水。C32甲醇农残级或色谱纯级
43、，但必须确认在目标化合物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现。由于甲醇开封后，会受到实验室的室内空气污染，必须放在未受污染的场所中保存。C33混合标准贮备液(各1 mgm1)使用购买的商品混合标准贮备液，存放在安瓿瓶中。保存在阴暗处。C34混合标准溶液(各10 t,gmi)100 ml容量瓶中加入少量甲醇，加入1 ml混合标准贮备液(加入过程中注意不要产生气泡)，用甲醇定容至刻度，使用时配制。C35内标标准贮备液(1 mga)使用商品氟代苯、4一溴氟苯标准溶液。C36内标标准溶液(10 vgm1)100ml容量瓶中加人5090ml甲醇，加入1ml内标标准贮备液(1 mgm1)，用甲醇定容至刻度，
44、使用时配制。如果需要在实验室配制标准贮备液(1 mgmi)替代物溶液(01 mgm1)时，依照下述方法进行：在100ml容量瓶中加入3050ml甲醇，准确称量各标准化合物100 nag(各替代物10mg)，用甲醇定容至刻度，配制成混合标准贮备液，各化合物质量浓度为1 msml(替代物标准贮备液各化合物质量浓度为01 mgm1)。在使用时配制混合标准贮备液和内标标准贮备液。但是，须将配制好的标准贮备液直接放入到液氮中冷却后，在液氮或者甲醇和干冰的冷冻液中边冷却，边转移至安瓿瓶中，熔封后在阴暗处可以保存13个月。14C37氦气使用纯度99999以上的氦气。C38氮气使用纯度99999以上纯度的氮气
45、。C39冷却剂液氮或液态二氧化碳。C4仪器和设备ItJT 3502007C41萃取用器皿和设备C411离心管：容量为50础的具塞玻璃离心管，洗干净后再用水冲洗，最后用甲醇洗涤，干燥。在约105的烘箱中加热3 h，转入无污染的场所冷却。之后盖紧瓶盖，在无污染的场所中保存。C412离心机：转速可达3 000 rrain的离心机，最好是可以控制温度(15以下)。C42制备空白水的器皿烧瓶：用于制备蒸馏水的烧瓶。C43配制标准溶液的器皿容量瓶、移液管、滴管：洗干净后再用甲醇洗涤。C44天平：准确称量至001 g。C45气密注射器：525 ml。C46微量注射针：1100 m。使用的气密注射器和微量注射器，最好分别分成空白实验用、低浓度测定用和高浓度测定用三组，另外需要确认气密注射器和微量注射器的准确度和精度。C47吹扫捕集装置13471吹扫瓶：可以容纳0525 ml样品的玻璃容器。使用前用水洗涤之后，在(1052)下加热约3 h，放置在于燥器中冷却。C472吹扫瓶恒温装置：能够使吹扫瓶温度保持在2040。C473捕集用管：内径055 mm、
