1、ICS 75.080 E30 飞EEII_ 中华人民共和国石油化工行业标准SHfT 0768-2005 闪点测定法(常闭式闭口杯法)Test method of flash point by continuously c10sed cup tester 2005-10-10发布2006-02-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会060803000108 目U吕本标准修改采用美国试验与材料协会ASTMD6450 -99连续闭杯闪点测定法。本标准根据AS刊iD6450-99重新起草。SHlT 0768一2005为了更适合我国国情，本标准在采用ASTMD6450 -99时进行了修改。这些技术性
2、差异用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。本标准与ASTMD6450 -99的主要差异:一一本标准在采用ASTMD6450 -99引用标准时，采用我国相应国家标准，对我国无相应标准的，在标准中写人了引用的实质内容。为使用方便，本标准还做了如下编辑性修改。一一重复性和再现性的文字表达按我国的习惯进行了修改。一一取消了AS四ilD6450 -99的关键词章。本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司上海高桥分公司。本标准主要起草人:丁蕴、蒋彤。I SH/T
3、 07，臼-25闪点测定法(常闭式闭口杯法)1 范围1.1 本闪点测试标准是一个动态方法，具有规定的升温速率。包括本标准在内的众多的闪点测试方法都是经验方法。注:对于被测物质来说，闪点不是一个不变的物理化学性质。与仪器设计、仪器使用情况及测试过程有关。因此仅能根据标准试验方法的术语来定义闪点。不保证不同方法或不同的测试仪器所测得的结果具有普遍有效的相关性。1.2 本标准适用于采用常问式闭口杯法对燃料油、润滑油、溶剂油及其他液体的闪点的测定，测定所需试样量为lmL。1.3 本标准使用闭合但不密封、可将空气引入测试室的样品杯。1.4 本标准适用于闪点为1OC-250:的样品。注:本标准可测定问点低
4、于1OC或高于250C的样品，但精密度尚未建立。1 .5 如果用户的产品规格指定的闪点测试法不是本标准，在没有得到对比数据和规格制定人认可的情况下，无论本标准还是其他任何标准都不可替代规定的标准。1.6 本标准采用SI国际单位制单位。括号里的数值仅供参考。1.7 本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此标准使用之前有必要建立适当的安全和防护措施，并建立适当的操作规程。特殊的危险性提示见第7章注。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准
5、，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 4756 石油液体于工取样法(GB/T4756-1998, e甲ISO3170: 1988) GB/T 15)().3 标准样品工作导则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法(GB/T 15000.3一1994，neq ISO Guide 35: 1989) GB/T 15)().7 标准样品工作导则(7)标准样品生产者能力的通用要求(GB/T 15棚.7-21，idt ISO Guide 34: 2侧)3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1 定义3.1.1
6、 闪点flash point 在规定的试验条件下，用火源引起试样蒸气瞬间闪火的最低温度(校正到101.3kPa压力下)。注:在闭合的测试室中，当热焰引起的瞬间增压不少于20kPa时，确认试样巳闪火。SWT 0768-2005 3.2本标准专用术语3.2.1 动态dynamic引人火源时试样上的蒸气和试样未达到温度平衡时的状态。4 方法概要4.1 调节测试室盖子的温度，品杯温度比预期闪点至少低的测试室，总容积为4.4.2 关闭测试室后，定能量的电弧按规定下一次闪火测试提供测试室内的压力应4.3 每次电弧放录下来，作为未5.1 闪点是测质所有燃烧危5.2 在运输和考有关的特殊5.3 此测试方评估物
7、质在实可作为评估火6 仪器6.1 闪点仪:(常内装有两根用于分和一根与盖子相连接置，和一个能一-6.1.1 测试室:测试室是为了确保良好的热传导，所示。当温度升高时，检测.1mL试样注入样品杯。试样和样与盖子形成持续闭合但不密封规定的恒定速率加热。一空气引人测试室内，为，持续闭合但不密封的，它仅是评估物准确定义，应参不能用于描述和试验方法的结果物质，例如润滑子控温的盖子，盖子电弧的电子绝缘探针，制测试室温度的电子装.2所示。子和样品杯间的金属接触大气压。主要尺寸如图A.2温度、蒸气压所引起的增压高6.1.2 样品杯:样品杯可由镀媒的错卡琪j也具有相同热i缚物质制成。其总容积为4mL，能容纳lm
8、L试样，主要尺寸和要求如图A.2所示o6.1.3试样温度传感器:试样温度传感器(图A.l中的则是一根直径为1mm的(NiC.-Ni或类似的)不锈钢热电偶，反应时间为t(9O)= 380其插入试样的深度至少为2阻，分辨能力为0.1C，精度为:t0.2t，最好连接一个温度显示仪。6 .1.4 磁性搅拌:仪器需能对样品进行搅拌，样品杯外装有旋转磁铁，能使放入装有试样的样品杯中的-小块搅拌磁铁转动，搅拌磁铁的直径为3mm:t0.2mm，长为12mm:tlmm，驱动磁铁的旋转速度2 SHlT0768-25 为250r/min-270r/min。6.1.5 空气导人:仪器需能在每次闪火测试后马上导人1.5
9、mL:tO.5mL空气。由一小型薄膜空压机产生短暂的空气脉冲，将空气经连接管中的T型进口导人压力传感器。6.1.6 在测试期间，用盖子的电加热和冷却来调节测试室的温度，温度控制精度为:tO.2t:。6.1.7用高压电弧来姗姗蒸气，每半草脚能量鸟也己J:tO.5J(肌:tO.5Ws)/弧，电弧使用时间为43ms:t3ms。注:当试样中含有低问点物质设计时应能使仪器在测试6.1.8 闪点压力测试传感7 试剂与材料7.1 试剂纯度:确性时，可采用7.1.1 苯甲醋。7.1.2 正十二注:易燃并对7.2 清洗溶剂:8 取样8.1 根据GB/T8.2 试样不宜长时弃存放在密封性差的8 .3 应采取措施避
10、免试样温度比预期闪点至8 .4 非常粘稠的试样在低18t:。8.5 当样品中含有溶解水或脱脂棉过滤，样品允许缓慢加9 质量控制检查-177kPa，最小分辨率为增压。不会影响测量准。中，低温保存。过瓶壁扩散。应废行闪点测试。温度至少应比预期闪点过滤，或通过松疏干燥的9.1 仪器至少每年用规定的有证标准物质(CRM)校正一次，标准物质见附录B，标准物质的闪点应接近被测样品的闪点预测范围。根据本方法第11章对标准物质进行测定，按11.11条观察到的闪点，应按第12章所述对其进行大气压校正。对己列出的有证标准物质，所测得的闪点应在表B.l所列的范围内。9 .2 仪器完成校准后，可以测定工作标准物质(S
11、WSs)的闪点，其闪点值应在允许范围之内。以后可3 SHlT 071倒一25经常用工作标准物质对仪器进行校准(参见附录B.2)。使用当天应用工作标准物质对仪器进行检查。9.3 当得到的闪点超过9.1条或9.2条所列的限值时，按仪器说明书对仪器进行清洗和维护，并对仪器的校准进行检查，要特别注意方法中所述的详细的试验步骤(参见第10章)，完成调节后，用二个新鲜样品重复9.1条或9.2条。注:如附录B中表B.l所列，单组分的校验物质，仅用于仪器校验，而不能校验整个试验方法及采样的精度。因为对于单一组分的物质来说，由蒸发所引起的损失不会像多组分混合物中轻组分的蒸发损失那样影响闪点。10 仪器校准10.
12、1 压力传感器10. 1. 1 完成第9章的质量控制检查后，如有需要可对压力传感器进行校准。用环境大气压作为参考对压力传感器进行校准。10.1.2 如果显示的大气压与环境大气压不同，调节传感器控制直至观察到适当的读数。环境大气压是试验者在测试时当地实际位置的压力。注:许多用于气象站和飞机场的金属气压计，已预先校正到海平面读数，这些气压计不能用于仪器校准。10.2 温度传感器:完成第9章的质量控制检查后，如有需要可通过检测样品温度来对温度传感器进行校准。可用溯源的标准温度计或传感器来校准温度传感器。11 试验步骤11.1 试验前应彻底清洗盖子、电弧探针和样品杯，并进行干燥，确保除尽用于仪器清洗的
13、任何溶剂。如果试样的预期闪点比前一个样品的闪点高15t:，将空的干燥的样品杯与盖子一起加热，其温度至少比新的试样的预期闪点高30C。注:样品杯的干燥加热过程，可消除可能存在的来自于剩余蒸气的交叉污染。11.2 预期闪点:设置初始点火温度，应比预期闪点至少低18t:，设置最终温度，应高于预期闪点。11.2.1 未知预期闪点:如果不知道被测物的预期闪点，设置初始点火温度为1Ot:，按照下述方法进行测试，所得闪点是一个近似值。当用标准方法再次测定新鲜试样时，此数值可作为试样的预期闪点。11.3设置加热速率:5. 5 C /rnin :t 0.5吃/rnin。11.4 设置点火频率:1 t:。11.5
14、 设置空气导人量:1.5mLo 11.6 设置闪点检测压力临界值:20kPao 11.7按试验步骤开始测试。调节盖子的温度至初始点火温度，当仪器指示到达初始点火温度时，准备注入lmL:tO.lmL试样。11.8 密封的试样和样品杯的温度应比预期闪点至少低18t:，如需要应进行冷却。打开容器前摇匀试样。用移液管或注射器吸取1mL试样，密闭容器。将lmL:tO.lmL试样移入样品杯中。11.9 放入搅拌磁铁以确保试样说合均匀。11.10将样品杯放入样品杯架上，并开始试验程序。抬升样品杯，紧贴盖子，盖子的温度为初始点火温度，比样品杯的温度高。当样品杯的温度和盖子的温度相同时，每隔10t:引人个设定的
15、电弧(见6.1.7注)如果这些设定的电弧之一检测到了闪火，结束试验，废弃这个结果，用新鲜的试样重新测试。初始点火温度应比所检测到的闪火温度至少低18吧。11 .11 当盖子和试样间的瘟差不超过1t:时，开始真正的闪点测试。按程序规定的加热速率加热盖子，每升1C引人电弧点火，检测1m内的瞬间增压。当检测到闪火或达到最终温度时还没有闪火，停止测试。当闪火的出现使得瞬间增压超过20kPa时，此时试样温度为闪点温度。4 SHlT 0768-2005 11.12 当检测到闪火时的温度比初始点火温度高26C以上或高于初始点火温度不超过1Ot:，这个结果被认为是个近似值。用一个新鲜试样重新测试，根据近似温度
16、来调节下一个测试的预期闪点。这个新鲜试样的初始点火温度应比得到的近似闪点温度低18C。11.13 将检测到的试样闪点温度记录下来作为未校正的闪点温度。如果在测试温度范围内没有检测到闪点，就报告闪点高于最终温度。11.14 试验结束后，待样品杯冷却至50C以下，将其安全地取出。12 闪点校正12.1 大气压校正:测试时观察并记录下环境大气压，当环境大气压不是lO1.3kPa时，按下式校正闪点。式中:C 观察到的闪点，c ; P一一环境大气压，kPa; 校正后的闪点修约至0.5t。校正的闪点=C + 0.25(101. 3 - p) 注:此校正中使用的大气压应是测试时试验室的环境大气压。许多用于气
17、象站和飞机场的金属气压计，已预先校正到海平面的读数，在此不能使用。13 报告将校正后的闪点作为被测试样的闪点，精确至0.5C。14 精密度和偏差14.1 此精密度数据是由1996年合作试验程序中的10个实验室用三个纯化学物质、一个纯怪类、三个燃料油、三个润滑油得出的。此精密度的重复性和再现性用于闪点为1OC-250C的样品，但不包括6号燃料油。注:由合作测试程序所得，6号燃料泊的精密度明显差于其他试样，不得不假设第11章所述的试验步骤不适用于此类试样。14.2 精密度:按下述要求判断试验结果的可靠性(959毛置信水平)。14.2.1 重复性同一操作者，在同一实验室使用同一仪器，按方法规定的步骤
18、，对同一样品进行重复测定所得两个结果之差不超出下列数值:r = 1. 9t: 14.2.2再现性不同操作者，在不同实验室，按方法规定的步骤，对同一样品进行测定所得的两个独立试验结果之差不超出下列数值:R=3.1t: 14.3偏差因为没有可接受的标准物质，因此未测定偏差。5 SHlT 0768一25A.1 常闭式闭口杯闪点(CCCFPj A.2 盖子/样品卜一一盖子由黄铜制成，装有温度传感器;2-一样品杯，由镀蝶的铝制成;3一一一1mL样品;4-一样品温度传感器(NiCr-Ni热电偶);附录A规范性附录)仪器规格FJZ O2 14 :1: 0.3 5.5 :1: 0 .2 D 15 :1: 0.
19、5 5-一电弧针，由不锈钢制成。电弧针之间有规定的长度。E 11. 5 注:盖子与样品杯的金属接触表面的问距为30m。图A.2盖子/样晶杯室的装配图6 设计尺寸盯unF 20 G 21 H 30 50 45。B.1 有证标准物质(CRM)一按照闪点的稳定怪类或其他稳定的石B.1.1 表B.l给出了一些标物质的供应商(参见注3)应值可由本方法再现性计算不同。B.2 工作标准B.2.1 利用标物苯甲酿附录B(资料性附录)用于仪器校正的液体SHlT 0768-2005 方法指定的实验室间确定了标准限值(参见注1)，有证标准。其他有证标准物质的限准物质的适用性而获得。的物质也可作为标准物:t 1. 5 :t 2.1 7 的CON-ghOH摆中华人民共和国石油化工行业标准闪点测定法(常闭式闭口杯法)SH/T 0768-25 於中国石化出版社出版发行地址:北京市东城区安定门外大街58号邮编:1仅归11电话:(010)84271850 读者服务部电话:(010)84289974 http:/www.sino严c-p陀E-mail: presssino严北京精美实华图文制作中心排版海丰印刷厂印刷全国各地新华书店经销版权专有不得翻印争夺开本880x 1230 1116 印张0.75字数16千字2刷年2月第1版2脱年2月第l次印刷关书号:1580229，4 定价:12.元
