1、中华人民共和国国家标准电子器件用纯银纤焊料的分析方法子吸收分光光度法测定锦Analytical methods for pure silver brazing for electron device Determination of cadmium by atomic absorption Spectrophotometry 本标准规定了用原子吸收分光光度法测定俑，适用于电子器件用纯O. 0005 % r ., O. 0025 %。本标准遵守GB1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提GB 9619.3 88 降为SJ/T11013-96 。测定范围为试样以硝酸分解，于稀
2、硝酸溶液中，银用叔十二皖基硫醇-苯溶液萃取与锅分离。在硝酸介质中，用原子吸收分光光度计于波长228.8nm处，使用空气-乙快火焰测量锚的吸光度，求得其含量。2试2. 1 硝酸。+1).2.2 硝酸。+15)。2. 3 叔十二烧基硫醇，苯溶液(5+95)50m!叔十二烧基硫醇，用苯稀释至1L。2. 4 铺标准溶液2. 4. 1 称取0.1000g纯铺置于100m!烧杯中。加入10m!硝酸(2.1) ，加热溶解完全，冷却，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含lOOj.lg铺。2.4.2 移取20.00ml锦标准洛液(2.4. 1) ，置于200m!容量瓶中，加入5ml硝酸(2
3、.门，稀择至刻度，摇匀。此溶液1m!含10g铺。3 仪器原子吸收分光光度计及铺空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标的原子吸收分光光度计均可使用，仪器工作条件见附录B。敏度z五个等差浓度标准洛液的最高放度标准溶液的吸光度读数应不低于0.25。工作曲线线性z五个等差浓度标准溶被中，最高与次高浓度标准溶液吸光度读数的差值应不小于最低浓度标准溶液与零放度溶液吸光度读数差值的0.9倍。稳定性s最高浓度标准溶液与零浓度溶液的11次测量所得到的吸光度读数，相对于最高洁度标准榕液吸光度读数平均值的变异系数，分别应不大于1.5%和0.6%。见附录A。4 分析步中华人民共和国电子1988-06-03批
4、准1989-02-01实施1 G 9619.3 88 4. 1 称取1.OOOg试样，置于100ml烧杯中，盖上表皿，随同试样作空白。4.2加入5ml硝酸(2.口，低温加热溶解并蒸发至近干。4.3用硝酸(2.2) .移入125ml分液漏斗中，用硝酸(2.2)调整体积至50ml。4.4 加入50ml叔十二烧基硫醇苯溶液(2.剖，振荡lmin。静置分层后，将水相放入原烧杯中。4. 5 往有机相中加入10ml硝酸(2.2).振葫30s.静置分层后，将水相合并于原烧杯中。4.6 于低温处加热溶液至近干，冷却、沿杯壁滴加1ml硝酸(2.1) .微热溶解盐类。4.7 将溶液移入50ml容量瓶中，稀释至刻度
5、，摇匀。4. 8 在原子吸收分光光度计上，于波长228.8nm处，在空气-乙快火焰中，以试样空白调零与标准溶液同时测量锚的吸光皮，从工作曲线上查出相应的铺放度。5 工作曲钱的5. 1 移取0.00.1.00.2. 00.3. 00.4. 00.5. OOml铺标准榕液(2.4.2)，分别置于一组100ml容量瓶中，加入2ml硝酸(2.1)稀释至刻度摇匀。以试剂空白调零，测量锚的吸光度。以锯战度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。8 计按下式计算锚的百分含墨Znu 一一% /、AU C 式中zC一一从工作曲线上查得的铺量，随Iml:V一一被测溶液的体积.ml;附一称样茧.g。7 允许荤% 含量
6、允许0.0005-0.0010 0.0010-0.0025 O. 0002 O. 0003 2 GB 9619.3 88 附录A子吸收分光光度计定性的变异系数的计(补充件)Al 零浓度溶液与最高浓度标准溶液吸光度的变异公式如下zS 100 。=-哩C Se 1 00 -ZZ? . c 2(0一0)2睡一12 (C C)2 U一1式中:80、8c一一分别为零浓度榕液与最高浓度标准榕液吸光度读数的百分变异系数F百、U一一分别为零放度溶液与最高浓度标准溶液吸光度读数的平均值50、C一一分别为零浓度榕液与最高浓度标准溶液吸光度读数;n-一-11m重次数。3 . (Al ) (A2) GB 9619.3 88 nd J一目D Fm w一项用一条使作一工咱Ea-EU圃附录B仪器工作条件参考件)定锢量参考条件如下表z子吸收分光光度mA 带度 宽波长灯电流光nm 7G 2 ,tr 228.8 5 附加说明E本标准由中本标印制总公司国营六一五厂负责起干。人民z王 气量空流快量-m乙流ML/min 6 1. 2 器高度盯1町】7 4
