1、中华人民共和国国家标准电子器件用金铜及金银舒焊料的分析方法子吸收分光光度法测定钵GB 9621.5 88 降为SJ/T11032-96 Analytical methods for gold copper and gold nickel brazing for electron device Determination of zinc by atomic absorption spectrophotometry 本方法规定了用原子吸收分光光度法测定抨，适用于电子器件用金铜及金镶轩焊料。测定范围为0.00 % 0.008%。本标准遵守GB1467 (冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定儿1方
2、试样以王水分解，在稀盐酸榕壤中，金用醋酸乙黯萃取与悴分离，在不分离铜和镇的情况下，在前盐溶液中，用原子吸收分光光度计于213.9nm处，使用空气乙块火焰测量特的吸光度，求得其含且。2 试剂2. 1 王水(硝酸+盐酸+水-1十3十3)。2.2 盐酸(密度1.19)。2.3 盐酸。十，)。2.4 盐酸。+1)。2. 5 醋酸乙酬。2.6 锦标准洛液2. 6. 1 称取0.1000g纯铮于100ml烧杯中，加5叫盐酸(2.3)加热洁解，冷却后移入500ml容量瓶中稀至刻度并摇匀。此溶破1ml含铮200lgo2. 6.2 移取20.00ml锦标准洛液(2.6.1)于500ml容量瓶中，稀释至刻度并摇匀
3、。此溶液lml含怦8g 0 3仪子吸收分光光度计及钵空心阴极灯在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标的原子吸收分光光度计均可采用。仪器工作条件见附录B。最低灵敏度z五个等差浓度标准;在液的最高浓度标准溶攘的吸光度读数不IZ低于0.22.工作曲线线性z五个等差坡度标准溶被中最高与次高饿度标准榕液的吸光度差值应不小于最低浓度标准溶液与零陆度梅液吸光度读敷差值的O.9倍。低稳定性z最高法度标准榕液与零浓度洛液的11次测量所得到的吸光度读数，相对于最高浓度标准溶液吸光度读数平均值的变异系数，分别不大于1.5%和0.6%.见附录A。4 分析步中华人民共和国电子1988-06-30批准1989-02-01实
4、施1 GB 9621.5 88 4. 1 称取0.5000g试样，置于100m!烧杯中，盖上表皿，并随同试样作空白试验。4.2 加入20m!王水(2.1) ，低温加热洛解，蒸发至油状，取下，冷却，加5m!盐酸(2.3) ，洗表皿及杯翠，入60m!分液漏斗中，稀释至30m!。4.3 用15m!，10m!醋酸乙醋(2.5)萃取金两次，水中日每次转入另一分液漏斗时用2ml盐酸(2.4)洗涤。4.4 水相放入原烧杯中，加热蒸发至近干取下，加2ml盐酸(2.3)冲洗表皿、杯壁、温热溶解盐类。冷却。4.5 移入100ml容量瓶中，稀至刻度，摇匀。4.8 在原子吸收分光光度计上，于波长213.9nm处，在空
5、气，乙快火焰中，以试样空白调零测量僻的吸光度.从工作曲线上查出相应的铸浓度。5 工作曲线的移取0.00，1.00 , 2. 00 , 3.00, 4. 00 , 5. OOm!怦标准溶液(2.6.2)，置于100m!容量瓶中，加入2m!盐(2.的，稀释歪刻度，摇匀.以试剂空白调零，测量悍的吸光度，以怦浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘工作曲线。6 分析结果的计按下式计算铸的百分含恩ZCx v X 10-6 Zn(%) v / /, .L V X 100 式中:C一一从工作曲线上查得的辞置，lJg/ml;v-椭t窑液的体积，m!，m一一称样嚣，g。7允含铮量0.001-0.002 0.002-0.0
6、04 0.004-0.006 2 % 允许0.0004 0.0005 0.0006 GB9621.5 88 附景Af民稳定性的变异系数的计(补充件)Al 零浓度榕液与最高放度标准溶i夜吸光度的变异系公式如下:工(00)2 . (Al) nu otC AU S I (、r、川lUVc =飞了.，一5言一百)2. (A2) 式中280、S.-一分别为零浓度洛液与最商浓度标准洛?在吸光度读敬的百分变异系数z百、U一一分别为零浓度溶液与最高浓度标准府液吸光度读数的平均值;。、c一一分别为零浓度溶液与最高浓度标准珞液吸光皮读数:再一一测量次数。3 GB 9621.5 88 附录B仪器工作条件参考件)B1 使用WFD-Y2型原子吸收分光光度计测定销量参考条件见如下表:工作长灯电流狭缝通带光宽度条nm mA 元素人铐锦空心阴极灯213.9 3 2 附加说明:本标准由中国人民银行印制总公司困苦五O三厂负责起于。本标准主要起草人:周晓H。4 空气流量L/min 6. 0 乙块燃烧流量高度L/min mm LO 10
