1、:才己中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN /T 0862 - 2000 进出口食品中总队减去铮-40)放射性活度的检验方法Method for the determination of total radiation Cexcluding K-40)in food for import and export 2000- 06-22发布2000 -11-01实施中华人民共和国国家出入境检验检疫局发布中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口食品中总队减去饵-40)放射性活度的检验方法SN/T 0862一2000峰中国标准出版社出版，北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:6
2、8522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷版权专有不得翻印9峰开本880X12301/16 印张1/2字数9千字2000年9月第一版2000年9月第一次印刷印数1-2000争峰书号:155066 2-13253 定价6.00元SN /T 0862-2000 前去口本标准按照GB/T1.1-1993(标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定的要求编写的。本标准是对原专业标准ZBX04 025-1987(出口食品中总自(减去饵-40)放射性浓度检验方法进行修订。本标准技术路线与原方法相同，补充了引用标准、抽样和制祥、测量误差和回收率的规定。本标准从实施之日起，同
3、时代替ZBX04 025一1987。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准由中华人民共和国山东出入境检验检疫局起草。本标准主要起草人:李泽瑶、刘向德。1 范围中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口食品中总(减去铮-40)放射性活度的检验方法Method for the determination of total radiation (excluding K-40)in food for import and export SN /T 0862-2000 代替ZBX04 025-1987 本标准规定了使用仪器测量总R活度和用四苯跚饵滴定法测定饵的检测方法，检验进出口食
4、品中的总(减去饵-40)放射性活度。本标准适用于进出口食品中总阪减去梆-40)放射性活度的检验。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订。使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。SN/T 0376-1995 出口水产品检验抽样方法3 抽样和制样3.1 检验批以不超过1200件为一检验批同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。3. 2 抽样数量3.3 抽样方法批量，件190 91 500 5011 200 最低抽样数，件按3.2条规定的件数随机抽取，逐件开启。每件至少取10
5、00g作为原始样品，原始样品总量不得少于4kg，样品加封后，标明标记并及时送实验室。3.4 试样制备将抽取的样品取可食部分充分切碎和混匀，用四分法缩分出1kg左右，置高速组织捣碎机中，捣碎槐匀，装入洁净容皿内，作为试样。密封，标明标识。3. 5 试样保存将冷冻样品试样于一18C下冷冻保存;干制晶试样于阴凉干燥处保存。注2在抽样和制祥的操作过程中，必须防止样品受到污染和发生任何变化。中华人民共和国国家出入境检验检疫局2000-06-22批准2000-11-01实施1 SN /T 0862 - 2000 4 测定方法4. 1 方法提要样品经过灰化处理，直接用低本底R测量仪测定自放射性活度。样品灰用
6、酸漫取后，样品液中的押离子与四苯跚纳在pH12的溶液中能生成四苯棚饵白色沉淀，用丙酣溶解沉淀，以曙红B为指示剂。在微酸性条件下，在澳化饵存在，可用硝酸银滴定法定量，从而可计算出饵-40。从总R中扣除饵-40即为总自(减去饵-40)放射性活度。4.2 试剂和材料所用试剂除注明外，均为分析纯;分析用水为蒸锢水。4.2.1 氯化押(优级纯)。4.2.2 丙酣。4.2.3 硝酸溶液:1+2。4.2.4 乙酸溶液:2mol/L。4.2.5 盐酸溶液:2moI/L。4.2.6 氢氧化纳溶液:2mol/L。4.2.7 3%四苯棚铀溶液:称取3g四苯棚铺溶于100mL水中，加入0.5g硝酸铝，过滤备用。新鲜配
7、制。4. 2. 8 o. 1 moI/L澳化饵标准溶液:称取12g澳化饵，用水溶解，移入1L容量瓶中，用水定容，摇匀备用。4. 2. 9 O. 05mol/L硝酸银标准溶液:称取8.5g硝酸银，用水溶解，稀释至1L.贮存于棕色瓶中。标定:称取0.15g于1100C烘干之氯化饵(优级纯).准确至0.0002g.加入30mL水和1mL5%铅酸饵指示剂，用待标定之硝酸银溶液滴定至砖红色为终点。用式(1)计算硝酸银标准溶液浓度M=-一-旦式中:M硝酸银标准溶液的浓度.mol/L;m-.-一氧化何的质量.g;V一滴定耗用标准硝酸银溶液的体积.mL;0.074 54一一每摩尔氯化饵的质量.mg。4.2.1
8、0 铅酸饵指示剂:5%水溶液。4.2.11 曙红B指示剂:0.1%水溶液。4. 3 仪器和设备4.3.1 低本底R测量仪。4.3.2 测量盘:圆柱形的有机玻璃或铝制盘，内径与探头有效直径相等或稍小。. (1) 4. 3. 3 压样器z底固有同心圆的金属圆柱体，内圆直径同测量盘内径，略突出;外圆直径同测量盘外径。4.4 测定步骤4.4.1 样品制备称取一定量的样品可食部分(一般样品可取200g.鲜品取500g)于已知质量的瓷蒸发皿中，在电炉上小火炭化至无烟为止(炭化时要防止样品溅溢，也勿使样品产生明火，以防止细灰粒被气流带走)。将炭化好的样品移入高温炉中，逐步升温灰化，最后于4500C灰化至样品
9、中无黑色炭粒呈疏松状粉末为止，严防温度过高。取出，冷却，称重。计算样品灰样比，然后将样品灰研细至小于50日。用式(2)计算灰样比:2 式中:w一一样品灰样比，g/kg;G1一一灰样加瓷蒸发皿质量，g;Go -资蒸发皿质量，g;ml. -样品质量，峙。平行试验两个，取平均值。4.4.2 测定4.4.2.1 总自放射性活度的测量4.4.2.1.1 总自测量SN/T 0862一2000w = G1 - Go 一二F1 ( 2 ) 分别将样品灰和氯化饵放入105C-llOC烘箱内烘干2h，移入干燥器中冷却30min，分剔称取2.000 g样品灰和氯化饵置于两个测量盘内，均匀铺开，用压样器压紧，放入干燥
10、器内待测(称取样品灰和氧化饵量视测量盘大小定)。按本底一一样品一一氯化押一本底的顺序，在低本底R测量仪器内测量总日放射性活度(测量时要严格控制样品灰和氯化御源离开探头的距离，应尽量使其一致)。本底测量时间为60mim，氯化梆和样品灰测量时间接测量相对误差分别为土2%和土1%而定。4.4.2.1.2 结果按式(3)、式(4)、式(5)计算:A飞=n1 W 一二60 r; m2 人1=士在丐ll.l=哇丐nkc. 守=一-1660 n = n1 + no 式中:Al -样品总R放射性活度，Bq/kg;nl测量样品每分钟净计数;no一一测量本底每分钟计数;n一一测量样品每分钟计数pt1一一样品测量时
11、间，min;t。一一本底测量时间，min;m2一测量用样品灰量，g;Rn1一一样品测量标准差;ll.l一样品测量相对误差，%;q一一仪器探视tl效率，%;W一一同式(2)解释;nkc)测量氧化饵每分钟净计数;1 660一一2g氯化饵每分钟衰变数。4.4.2.2 饵的测定4.4.2.2.1 样品测定. ( 3 ) ( 4 ) . ( 5 ) . ( 6 ) ( 7 ) 准确称取于105C-llOC烘干2h的样品灰0.5g于瓷蒸发皿中，准确至0.001g。加数滴水润湿，COON-NU。同Z白SN /T 0862 - 2000 . ( 8 ) 加15mL硝酸溶液(1+2)，盖以表面皿，在水踏或砂浴上
12、蒸沸至剩余液约10mL取下，趁热用滤纸过滤于50mL容量瓶中，冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，弃去残渣。准确吸取样品液5mL或10mL(视样品含饵量而定)于100mL烧杯中，用2mol/L氢氧化铀和2 mol/L盐酸溶液调节样品液pH1-2.搅拌下慢慢滴加3%四苯砌饷溶液(四苯棚纳溶液用量以沉淀饵所需值的1.5倍为宜。使用量可以从测量总自值计算，即总R值26.38为每公斤样品的饵含量。放置5 mn-10 mn，使四苯棚伺沉淀生成完全。用乙酸水(pH4)将沉淀转于滤纸上，洗涤沉淀2-3次。用15 mL-20 mL丙嗣溶解沉淀于原100mL烧杯中，加入5mL2 mol/L乙酸溶液，准确加入2. 0
13、 mLO. 1 mol/L澳化锦标准溶液，再加入10-15滴曙红B指示剂，此时溶液呈金黄色，用0.05mol/L 硝酸银标准溶液滴定至溶液桃红色突变30s不变为终点。4.4.2.2.2 同时做一试剂空白试验。4.4.2.2.3 结果按式(8)、式(9)计算zx = W(V1 - Vo) M X 0.039 09 -A2 = 26.38. X ( 9 ) ( 10 ) 式中:x-一样品梆含量，g/kg;W-一同式(2)解释FM一同式(1)解释;A2一一梆-40放射性活度，Bq/kg;m3一测定梆时滴定用样品灰量，g;V1-一滴定样品掖耗用硝酸银标准溶液体积，mL;Vo -滴定试剂空白耗用硝酸银标
14、准榕液体积，mL;0.03909-一每摩尔饵的质量，mg。4.4.3 总(减去御-40)放射性活度(A)结果按式(10)计算:A(Bq/kg) = Al - A2 用时间分配最佳公式计算样品灰和氯化饵的测量时间(t): t =!.+Fn三;v22(n -no)。. ( 11 ) 式中:-一测量相对误差;K-一可置信度系数(取值为1)。n可由仪器在最初几分钟对样品的计数粗略求得。计算氯化饵测量时间时将上列公式中n改为测量氯化僻的计数率(nkCl+no)。测量误差，回收率总R测量规定相对误差土2%;饵测定回收率96.0-101.0%。5 不得翻印版权专有 书号:155066 2-13253 定价，6.00元
