1、B 中华人民共和国铁道部部标准TB 11 3 9 -8 3 铁路机车用天然水分析方法1983-11-22发布1984 07 n实施中华人民共和国铁道部批准目录l一般规定. ( 1 ) 2 取样方法. ( 1 ) 3 pH值的测定. ( 2 ) 4 浑浊度的测定. . . . . . .,. ( 2 ) 5 悬浮物的测定. ( 3 ) 6 溶解性蒸发残渣的测定. ( 3 ) 7游离二氧化碳的测定. ( 6 ) 8溶解氧的测定. . . . . . . . ( 6 ) 9 化学耗氧量的测定. . . . . . .,. .,. . . ( 7 ) 10 总碱度的测定. ( 8 ) 11 总硬度的测
2、定. ( 9 ) 12 非碳酸盐硬度的测定. . 们的13 钙、镶离子的测定. (11) 14 硫酸盐的测定. (12) 15 氯化物的测定. . . . . . . . . . . . . . . . (16) 16 亚硝酸盐的测定. ( 17) 17 硝酸盐的测定. . . . . . . . . . . . . . (18) 18 二氧化硅的测定. u 19 铁离子的测定. (20) 20 铝离子的测定. (22) 21 离子交换法测定押纳总量、矿酸盐、总溶解盐、浓缩性盐、硫酸盐. . (24) 22 押、铀离子的测定. (2日23 水质全分析结果的审查. (26) 附录A指示剂溶液的配
3、制. (28) 附录B一般溶液的配制. (29) 附录C标准溶被的配制及标定. (31) 中华人民共和国铁道部部标准TB 1139 -8 3 铁路机车用天然水分析方法代替TB1139-75 本标准适用于铁路机车和固定锅炉用天然水的水质分析。生活用水分析，也可采用本标准。1 一般规定1. 1 天然水的分析项目包括:pH值.浑浊度.悬浮物，溶解性蒸发残渣，游离二氧化碳.溶解氧，耗氧量，总碱度，总硬度.钙、镇离子，硫酸盐，氧化物，亚硝酸盐，硝酸盐，二氧化硅，铁离子，铝离子，押铀总量，饵、铀离子和分析结果审核等项目。日常分析项目可根据本地区水质情况酌情选择。主要分析:总碱度、总硬度、钙离子、镇离于、硫
4、酸根、氯根、二氧化硅、溶解性蒸发残渣、游离二氧化碳等。含铁的水质和对锅炉有明显腐蚀的水质应增加分析铁离子、溶解氧、耗氧量。1. 2 所用试剂除特别注明者外，均采用化学纯及以上。1.3配制溶液用的水，在没有注明其他要求时，系指蒸榴水或去离子水。其电导率应小于2微西/厘米(25C)。1. 4 基准试剂称量应准确到0.0002克。1. 5 溶液浓度表示方法1.5.1 百分比浓度(C/V):每100毫升溶液中含有溶质的克数。1. 5.2 体积比浓度(A+) .由A体积溶质与H体积的溶剂相混合而成。1. 5.3 当量浓度(N):每1000毫升榕j夜中所含有溶质的克当量数。1. 5.4 克分子放度(M):
5、每1000毫升榕被中所含有溶质的克分子数。1. 6 测定误差1. 6.1 滴定分析平行滴定允许绝对误差:M P-M M=O P 也P一一以团结献作指示剂时滴定所消耗酸的量，毫列zM一一以甲基橙作指示剂时滴定所消耗酸的重，毫升。10.2 试剂8 毫升CO; HC03 。M zp 。zP M-P 2M 。TB 1139-83 10.2.1 酣献指示剂溶液:1 %，配制方法见A1.1010.2.2 甲基橙指示剂溶液:0.1 %，配制方法见A.2。10.2.3 硫酸标准溶被:0.05 N ，配制方法见C.9.2 (或盐酸标准溶被:0.05 N ，配制方法见C .8.2)。10.3 测定方法取水样100
6、毫升，注人250毫升雏形瓶中，加酣献指示液2-3滴，在不断振荡下，用O.OSN碗酸(或盐酸标准溶液滴定至粉红色消失，记下消耗硫酸(或盐酸)标准溶液的毫升数为P(若加酣献指示液不显红色，说明水中不含Coi或OH)。然后在该溶液中再加甲基橙指示液1-2滴若碱度很小时，全碱度测定用甲基红-亚甲基蓝作指示液，溶液由绿色变为紫色)，用O.OSN硫酸(或盐酸标准溶液继续滴定至溶液变为橙红色为止，记下消耗硫酸标准溶被的毫升数Mo10.4 计算总碱度AO(毫克当量升按式(10)计算zAO= N(P + M) = x 1000 .(10) 100 式中:100-一一所取水样的体积，毫升pN一一-硫酸(或盐酸标准
7、溶液的当量浓度z(P少M)一-P、M分别表示以酣散和甲基橙为指示剂逐次滴定所消耗硫酸(或盐酸标准溶液的量，毫升。(P+M)即消耗硫酸(或盐酸标准溶液的总量，毫升。11 总硬度的测定11.1 概述硬度主要是指水中钙、锋的碳酸盐、重碳酸盐、硫酸盐、氯化物、硝酸盐等。硬度分为碳酸盐硬度(是指水中钙、模的重碳酸盐与碳酸盐的含量)和非碳酸盐硬度(是指水中钙、模的其他盐类的含量)，两者之总和称为总硬度。水中的碱度大于硬度时，即部分碳酸根、重碳酸根及氢氧根离子与碱金属(K+Na+)结合，这部分碱金属的碳酸盐、重碳酸盐及氢氧根离子则称为铀、神碱度。20C时，钙、模与EDTA络合物的稳定常数分别为logKca2
8、+: 10.59; logKMg2+ : 8.690若调节水样在pH10左右，加人格黑T指示剂，用EDTA溶被滴定，EDTA二铀首先与钙离子络合，在滴定到镇离子终点时，此时钙离子全部被络合，钙和锚黑T(CaIn)并不显酒红色，也没有明显的滴定终点，而且溶液中有一定楼离子存在(或者在缓冲液中加人少量呈络合性的EDTA中性镇盐)，滴定结果即可求出钙、楼总量。化学反应式如下:Mg2 + Hln2-兰Mgln+H+蓝色润红色MgJn+ H2 yZ-垂MgY+ HIn2- + H 洒红色浅蓝色Hln2 -表示恪黑T指示剂离-f;H2 y2一表示EDTA离子。本方法适宜测定硬度在0.5-5毫克当量/升的水
9、样，7120.01 10 0.025 11.4 计算总硬度fO(毫克当量/升)按式(11)计算zMV, fjo=7丰x2000 式中:M-EDTA二铀标准溶液的克分子浓度;V1一一消在EDTA二铀标准榕iI/ip体积，毫升zy一一所取水样的体积，毫升。碳酸盐硬度，非碳酸盐硬度，铀、专甲碱度与fO，AO的关系，按表4规定z总硬度(HO)和总碱度(AO)的关系AOH。AO =H。AO 100 毫克/升14.1.3.2 定量测定:取/15毫克当量/升时，多加1毫升(1 + 9 )盐酸溶液，可同时消除氨化物、亚硝酸盐干扰，使多磷酸盐转成磷酸盐)，再加人铁试剂溶被1毫升(测定低铁时不加铁试剂、0.1%邻
10、二氮菲溶液2毫升及20%乙酸铀3毫升。此时用刚果红试纸试，溶液呈粉红色，摇匀，用10毫米比色皿510纳米波长测定吸光度，以总铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。19.2.3.2 71 5毫克当量/升时，多加1毫升(1 + 9 )盐酸溶液)，再加人铁试剂1毫升(测定低铁时不加铁试剂)，加人0.1%邻二氮菲溶液2毫升及20%乙酸铀3毫升。此时用刚果红试纸试，溶被呈21 TB 1139-83 粉红色，摇匀，用10毫米比色皿510纳米波长测定吸光度，在标准曲线上查出总铁含量。19.2.4 邻二氮菲法计算总铁含量(毫克/升按式(27)计算z0. Ol Ax1000 总铁=y . (27) 式中:
11、A一一相当于硫酸亚铁按标准溶液的体积，毫升，Y一一所取71;+2H+AP+ + 3 HCAS3- = Al (CAS) - + 3 I-f 为提高反应的灵敏度和消除水样碱度的影响，显色液酸度控制在pH6.5。水中铁和链的干扰，可用抗坏血酸消除，氟化物可使测定结果偏低。本方法测定范围约为10-280微克/升。20. 1.2 仪器试剂20. 1.2.1 72型分光光度计。20. 1.2.2 磺酸溶液:O.02N，配制方法见B.29。20.1.2.3 抗坏血酸溶液:0.1%，用时现配，配制方法见B.30。20. 1.2.4 六次甲基四肢溶液:15 %，配制方法见B.31。20.1.2.5 甲基橙指示
12、剂l溶液:0.1 %，配制方法见A.2。20.1.2.6 EDT A二铀标准溶液:0.01M，配制方法见C.10.1。20. 1.2.7 锚天菁S溶液:0.05 %，配制方法见A.12。细.1.2.8铝储备液:1毫升含0.5毫克铝离子，配制方法见C.23.1。20. 1.2.9 铝标准溶液:1毫升含5微克铝离子，配制方法见C.24.1。20. 1.3 测定方法20. 1.3.1 标准曲线的绘制取5个50毫升比色管(或容量瓶)，各加人重新蒸锢过的蒸榴水约25毫升、0.02N硫酸溶液1毫升，用微量吸液管分别加人铝标准溶液(每毫升含铝5微克)0.0、0.2、0.6、1.0、1.4毫升，再各加人0.1
13、%抗坏血酸溶液1毫升，准确加人0.05%锚天菁S溶液2毫升，加人15%六次甲基12肢溶液3毫升，在每加一种试剂时，均应充分混匀，最后以蒸榴水稀释至刻度。用20毫米比色皿、540饷米波长，在5-15分钟内测定吸光度，以铝离子含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。此时纯铝含量为0.0、1.0、3.0、5.0、7.0微克。若25毫升水样中铝的含量小于1微克，可将铝标准溶液稀释至1毫升含1-2微克铝离子，而纯铝的加人量为0.0、0.5、1.0、1.5、2.0微克，以上述方法重新绘制标准曲线，以减少测定误差。20 .1.3.2 7l样的测定吸取25毫升水样若水样内铝含量高，应少取水样，以蒸锢水稀释
14、至25毫升)于50毫升比色营中，22 TB 1139-83 加0.1%甲基橙指示剂溶液1滴，用0.02N脐战溶液滴定至浅粉红色，记下所消耗的硫酸溶液的毫升数，弃去此水样。另外吸取两份25毫升水样，分别加人50毫开比色管中，各加人0.02N硫酸溶液，其加人量比上述滴定消耗量多l毫开。于其中一份水样加人O.OlMEDTA二铀标准溶液1毫开(此水样中所含的铝离子已被络合，可做空白、补偿颜色、烛度用)。在空白和另一份水样内，各加入0.1%抗坏血酸溶液l毫升，摇匀，准确加人0.05%锚天菁S溶液2毫升，加人15%六次甲基四肢溶液3毫升(溶液的pH值升高，铝容易水解，pH为3左右时加人格天菁s，然后再加人
15、缓冲剂调节pH直)，每加一种试剂均应充分摇动，加蒸锢水稀释至刻度。用20毫米比色皿540纳米波长，以空白和水样对照，在5 -15分钟内测定吸光度，在标准曲线k查出铝离子含量。20.1.4 锚天菁S法计算铝离子(AP+)含量(微克/升)按式(28)计算zA x 1000 A13+ = v一-. (28) 式中:A一一-相当于铝标准溶液的重量，微克zY一一所取水样的体积，毫升。20.2 铅菁R法20.2.1 概述铝与锚菁R在pH为6左右，反应生成红色络合物，然后进行比色测定。本方法测定范围在20-300微克/升。20.2.2 仪器和试剂20.2.2.1 72型分光光度计。20.2.2.2 铝标准溶
16、液:1毫升含0.5毫克铝离子戒1毫升含5微克铝离子，配制方法见C.23.1 , C .24.2。20.2.2.3乙酸盐缓冲溶液z配制方法见B.25.2020.2.2.4 乙酸溶液:1 N，配制方法见B.34。20.2.2.5 硫酸标准溶液:0.05N，配制方法见C.9.2。20.2.2.6 锚菁R溶液:0.03%，配制方法见A.6。20.2.2.7 甲基红指示剂溶液:0.1%，配制方法详见A.3.2o20.2.3 测定方法20.2.3.1 标准曲线的绘制取铝标准溶液0.0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8毫升(视水样中含铝量而定)，分别加人6个50毫升比色管中，用蒸锢水稀释至25毫升(或
17、30毫升)，然后在各管中加人0.05N硫酸标准溶液0.5毫升，摇匀。在各营中加人2毫升乙酸盐缓冲溶液，再摇匀，加显色剂。.03%铭菁R溶液2毫升，用水稀释至50毫升，摇匀后放置5-15分钟。用72型分光光度计，以30毫米比色皿、520纳米波长测定吸光度。以铝含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。20.2.3.2 7)(样的测定取水样25毫升于50毫升比色管中，加入0.1%甲基红指示剂溶液2滴，用0.05N硫酸标准溶液滴定至红色酸度对显色影响很大)，记下消耗的0.05N硫酸标准榕被的毫升数，奔去水样。另取7k样25毫升，加人0.05N硫酸标准溶液(比滴定水样所消耗的量再过量0.5毫升)，摇匀
18、，加人乙酸盐缓冲溶液2毫升，0.03%锚菁R溶液2毫升，用蒸榴水稀释至50毫升，摇匀，放置5-15分钟。用72型分光光度计，以30毫米比色皿、520纳米波长，并以空白溶液作对照测定吸光度，在标准曲线上查出铝含量。水样中含铜量较高时，可加人硫代硫酸铀一乙酸铀缓冲溶液代替乙酸盐缓冲溶液(配制方法见23 TB 1139 - 83 B .37)。使用此溶液时，应加人0.1N硫酸标准溶液配制方法见C.9.1)并过量1.5毫升，否则酸度达不到，影响显色。若水样中含铁量高时，对测定有影响，可加人抗坏血酸掩蔽。20.2.4 错菁R法计算铝离子(AP+)含量(毫克/升)按式(29)计算:Ax 0.5 AP+=-
19、v一一x1000 . (29) 式中:A一一从标准曲线上查出相当于铝的含量，毫克FY一一所取水样的体积，毫升$0.5一一铝标准溶液的浓度(1毫升含0.5毫克铝离子)。21 离子交换法测定拥铀总量、矿酸盐、总溶解盐、浓缩性盐、硫酸盐21.1 概述钢、纳和钙、镇是天然水中的主要阳离子，是水中总、溶解盐的主要组成部分。辑、铀总量的测定采用离子交换法时，水样通过氢型阳离子交换剂，水中所有阳离子都交换为氢离子，其中的矿酸盐产生等当量的矿酸，此矿酸加上水中的总碱度，再减去水中的总硬度即为饵铀总量，此矿酸加上水中总碱度即为总溶解盐;总溶解盐减去碳酸盐硬度即为进入锅炉后的浓缩性盐5若矿酸减去氯化物和硝酸盐即为
20、硫酸盐。21.2 仪器和试剂21 .2.1 氢离子交换柱的制备取直径为15-20毫米，长600-700毫米，一端抽细的玻璃管一根，营的下端用悔皮管套好，装上螺旋夹，用来调节液体流出的速度，将玻璃管垂直放在架上。在玻璃管的下部，放人高约30-40毫米的玻璃棉或筛取适当大小的碎玻璃，较大的装在下面，小的碎玻璃装在上面，并将15-20克横酸型阳离子交换树脂装人玻璃管中的玻璃棉上，使占玻璃管全高的50- 60 %，用蒸馆水自下而k反冲树脂层，以洗去细碎粉末和夹杂物，排除宅气泡，使交换柱空白保持中性。冲洗后，夹住下端出口，自t而下注人100-150毫升(1 + 4 )盐酸溶液，注意调节流量，使通过树脂层
21、的时间约为20-30分钟，此时阳离子交换剂已换成氢型，再用蒸榴水自上而下清洗树脂层，洗至滤液对甲基橙呈中性反应为止，保持树脂上部留有一定高度的被面。当通过交换柱水样的总含盐量达到该离子交换柱始漏容量的80%左右时，即应将交换剂再生交换剂的始漏容量与树脂的类型和装载高度等因素有关，一般估计如下:常用的苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂的全交换容量约为1.8毫克当量/毫升。湿树脂的始漏容量约为全交换容量的50%左右即为0.9毫克当量/毫升，若某交换柱装载湿树脂50毫升，则它的始漏容量为50x 0.9 = 45毫克当量/毫升。当它通过水样的总含盐量达到45x 80 % = 36毫克当量/毫升时，应将其再生
22、。确切的始漏容量，可通过实际交换测定。树脂再生后，在使用中，每次通过交换柱水样的总含盐量数逐次相加，如达到始漏容量时，即说明此交换剂需要再生了。如水样中总溶解性盐大于交换柱的剩余始漏容量时，应将水样稀释后再进行测定，或将交换剂再生后进行测定。21.2.2 盐酸:(1+4)，配制方法见B.9.4。21.2.3 氢氧化铀标准溶液:0.02N，配制方法见C.5.3。21.2.4 甲基橙指示剂溶掖:0.1 %，配制方法见A.2。21.3 测定方法取过滤后的水样300毫升(水样中溶解盐浓度大于1500毫克/升时，应将水样稀释后，再进行测定)，以每分钟10-15毫升的速度通过洗净的氢离子交换柱，弃去开始滤
23、出的100毫升水样，然后从滤出的水样中取两份，每份50毫升，各加人甲基橙指示剂溶液2-3滴，用0.02N氢氧化铀标准溶液滴定24 TB 1139-83 至溶液由红色变至橙黄色为止(两份水样滴定酸度所消;在碱液的差，不应超过0.10毫升，否则离子交换剂失效，或是离子交换剂的蒸榴水没有排尽所致。21.4 计算21.4.1 矿酸盐(s矿)含量(毫克当量/升)按式(30)计算zs ,;,. = NV1 矿=?一x1000 . . . . . . . . (30) 式中:N一一氢氧化铀标准溶液的当量浓度PV1一一氢氧化铀标准溶液的用量，毫升PY一一滴定时所取离子交换后的水样体积，毫升。21.4.2 押、
24、铀总量(K+Na+)含量(毫克/升按式(31)计算z斗/NV、-主KT+Na=v二x1000 + A 0 -HO) x 25 式中:N一一氢氧化铀标准溶液的当量浓度PV1一一氢氧化铀标准溶液的用量，毫升FY一一滴定时所取离子交换后的水样体积，毫升PA。一一水样总碱度，毫克当量/升$H。一一水样总硬度，毫克当量/升p25-一一由辛甲、铀的毫克当量换算为毫克的经验数字。21.4.3 总溶解性盐(s总)含量(毫克当量/升)按式(32)计算:( 31) S总=s矿+A。(32)式中:S矿一一水样中矿酸盐含量，毫克当量/升PA。一一水样中的总碱度，毫克当量/升。21.4.4 硫酸盐(SO-)含量(毫克/
25、升)按式(33)计算z._ / Cl NO:、s O-= ( s，;，.-一一一一-一一-一)x 48.03 -、35.4662.01 式中:S矿一一水样中矿酸盐含量，毫克当量/升FCl一一水样中氯化物的含量pNOi一一-7.样中硝酸盐的含量$35.46一一氯离子的克当量p62.01-硝酸根的克当品48.03一一硫酸根的克当量。21.4.5 浓缩性盐(s浓)含量(毫克当量/升按式(34)计算z(33) S浓=s总-H碳式中:s总一一总溶解性盐含量，毫克当量/升zH碳一一碳酸盐硬度，毫克当量/升。注2不能同时采用离子交换法计算同-个水样的仰、铀总量和硫酸盐含量，只能计算其中的一项。22 押、铀离
26、子的测定22.1 概述水中的押、铀离子，在火焰中，铀火焰呈黄色，专甲火焰皇紫色，这是由于铀原子(或梆原子的外层电子因受热而跃人到受激能级，再由受激能级恢复到正常能级时释放出能量，这种能量的表征是25 TB 1139 - 83 出现铀原子的特征一一黄色光谱，辑原子的特征一一-紫色光谱。利用火焰使原子发光，并进行光谱分析。光谱分析法测定元素的含量，是基于该物质的含量和物质所发射的谱线强度成正比关系。对火焰光度法而言，这种关系仅在浓度很小的条件下才能成立。水样中钢、铀含量以10毫克/升以下进行测定为宜，超过此含量的水样应稀释后再进行测定。22.2 仪器和试剂22.2.1 630型火焰光度计。22.2
27、.2 饵离子标准溶液:1000ppm，配制方法见C.26。22.2.3 铀离子标准溶液:1000 ppm，配制方法见C.27。22.3 测定方法22.3.1 绘制标准曲线用的标准溶液吸取1000ppm饵离子或1000ppm铀离子标准溶液1.0、2.5、5.0、7.5、10.0、12.5、15.0毫升，分别置于1000毫升容量瓶中，用蒸锢水稀释至刻度，此标准溶液即为欲配制的1.0、2.5、5.0、7.5、10.0、12.5、15.0.ppm标准溶液。22.3.2 标准曲线的绘制吸取蒸锢水、饵离子和铀离子标准溶液各1.0、2.5、5.0、7.5、10.0ppm , 分别置人11个50毫升烧杯中。先
28、用蒸锢水测试，用检流计的机械零点调节器，使指示器的光影指于0，再以标准溶液中间浓度(5 ppm)变化光栅，让指示器透光率达中间值，反复校正后，再测其他各标准溶液透光率，绘制标准曲线。22.3.3 7J(样的测定水样中的押、铀含量应在标准曲线的含量范围之内，如高于此范围，应将水样稀释后进行测定。测定水样时，首先按标准曲线的绘制方法，校正指示器的零点和中间值。反复校正2-3次后，再测定水中的梆或铀的透光率。22.4 计算押离子(K+)或铀离子(N矿含量(ppm)按式(35)计算:K+ (或Na+)=A x B . (35) 式中:A一一从标准曲线上查出相当于押或铀离子的浓度，ppm, B一-7J(
29、样在测定时被稀释的倍数。注g若经常测定，条件稳定，可用与水样钢、铀含量相近的饵或铀标准溶液，定透光率为中间值检流计标尺为100分格时定为50分格)，计算出每分格含押(K+)或铀(Na+)的量(A)在此标准溶液定位后的条件下测得水祥透光率的分格数(B).则Ax B即为被测水样中的钢或铀的含量。23 水质全分析结果的审查23.1 概述在试验结束后，应对分析结果的质量进行必要的审查，分析结果的审查分为数据检查和各成分相互关系的检查。23.2 阴、阳离子毫克当量总数的审查理论上阴、阳离子的毫克当量总数应该相等，用式(36)表示zC阳=C阴(36) 式中:C阳一一各种阳离子之和，毫克当量/升FC阴一一各
30、种阴离子之和，毫克当量/升。23.3 分析误差在测定各种离子时，会导致分析结果的误差，一般分析误差不大于:!:5%是允许的，其误差按式(37)表示z26 TB 1139-83 CI咽-C阴(%) = C日+C阴式中:C阳一一各种阳离子之和，毫克当量/升F Cj-一各种阴离子之和，毫克当量/升。x 100 ( 37) 28.4 对于水样pH值小于8.3时，游离二氧化碳含量计算，可根据全碱度和pH值得出近似值z44 19C02 =制。+igE-pH.(38) 式中:CO2一一游离二氧化碳含量，毫克/升sA。一一水样的总碱度，毫克/升zpH一一水样的pH值，测定基准应与K值同温度zk一一碳酸的离解常
31、数，K25C = 4.45 X 10-7。27 A.l 酣酷指示剂溶液TB 1139-83 附录A指示荆溶液的配制补充件)A.1.1 1%酣献指示剂溶液z取1克酣酷溶于乙醇溶液中，用乙醇溶液稀释至100毫升容量瓶中，用0.02N氢氧化铀溶液中和至微红色，再用同样浓度的硫酸滴至微红色消失。A.1.2 0.01%酣献指示剂溶液z取1份1%酣散指示剂溶液，加水99份。A.2 0.1%甲基橙指示剂溶液z称取0.1克甲基橙溶解于水，用蒸榴水稀释至100毫升。A.3 甲基红一亚甲基蓝指示剂溶液和甲基红指示剂溶液A.3.1 甲基纽亚甲基蓝指示剂榕液:准确称取0.125克甲基红和0.085克亚甲基蓝，研磨均匀
32、后，溶解至100毫升95%乙醇溶;在中。A.3.2 0.1%甲基红指示剂溶液:称取甲基红0.1克，溶解于无水乙醇中，并用乙醇稀蒋至100毫升。A.4 恪黑T指示剂:取1克锚黑T与100克干燥的氯化铀混匀并研细，贮存于棕色瓶中。A.5 混合指示剂溶液(三个月内稳定):称取0.25克恪黑T，溶于10毫升乙醇中，再加入40毫升三乙醇肢保存于棕色瓶中。称取0.25克格蓝K，溶于10毫升乙醇中，再加人40毫升三乙醇肢，保存于棕色瓶中。使用时将两种溶攘按1+ 1混合。A.6 0.03 %铭菁R溶液(一周内稳定):称取铭菁R0.030克，放人100毫升容量瓶中，用蒸馆水溶解，再加入0.05N硫酸溶液1毫升，
33、最后用蒸锢水稀释至刻度，摇匀(此溶液一周内可稳定。A.7 紫腺酸胶指示剂:称取0.2克紫腮酸肢，加100克分析纯氯化饵(或等量氯化铀)，混匀井研细，贮存于棕色磨口瓶内。A.8 搂酸铀盐钙指示并IJ:取1克楼酸铀盐钙指示剂与100克干燥的氯化铀t匀并研细，贮存于棕色瓶中。A.9 1 %二甲酣橙指示剂溶液:称取1克三甲盼橙，溶于少量蒸榴水中，再用蒸榴水稀释至100毫升。A.10 0.1%次甲基蓝指示剂榕液:称取0.1克次甲基蓝，溶于蒸馆水中，再用蒸馆水稀释至100毫升。A.11 5 %锚酸饵指示剂溶液:称取50克格酸饵，榕于蒸榴水中，以硝酸银溶植滴定至出现微红色沉淀，静置一昼夜，过滤与再用蒸锢水稀
34、释至1升。A .12 0.05 %恪天菁S榕液:称取0.05克(层中斤纯)锚天苦s，溶于(1 + 1 )乙醇溶液中，并用1 : 1乙醇溶液稀释至1创毫升，必要时可用(1 + 1 )乙酸i周至pH为3左右。28 TB 1139-83 附录B一般溶液的配制(补充件)B.1 20 %中性酒石酸押铀溶掖z取20克酒石酸饵铀溶于水中，用水稀释至100毫升，加3滴酣献指示液，用稀盐酸滴定至红色消失。B .2 (1 + 3 )硫酸溶液z取1份体积浓硫酸，缓缓加人3份体积的蒸锢水中，用高锚酸饵溶液滴定至呈微红色。B.3 10%氢氧化铀溶液z取10克氢氧化铀溶于水中，用水稀释至100毫升。B.4 镀盐缓冲溶液(
35、pH为10): 称取67.5克氯化接，溶于200毫升水中，加570毫升氢氧化钱，用水稀释至1开。B .5 混合缓冲溶液(三个月内稳定):称取10克氢氧化铀、10克硫化铀、40克四础酸铀、10克酒石酸押铀，用水溶解，用水稀释至1升。8.6 中性镇盐缓冲溶液(pH为10): 溶解1.179克分析纯EDTA二铀和0.78克硫酸镇( MgS 04 .7 H2)(或0.644克氯化镇(MgCI26 H20门，溶于50毫升蒸锢水中。将此溶液加入氯化镀溶液(16.9克氯化镇(NH4CD溶解于143毫升浓氨水中，混合后用蒸锢水稀释至250毫升。8.7 2 N氢氧化铀溶液z取80克氢氧化纳，加水溶解后，用水稀释
36、至1升。8.8 10%氯化顿溶液z取10克氧化坝，溶于水中，用水稀释至100毫升。-8.9 盐酸溶液8.9.1 (1+1)盐酸溶液z取1份浓盐酸加1份水。8.9.2 ( 1 + 9 )盐酸溶液z取1份浓盐酸加9份水。8.9.3 (1+100)盐酸溶液z取1份浓盐酸加100份水。8.9.4 ( 1 + 4 )盐酸溶液:取1份浓盐酸加4份水。8.10 5 %硝酸银溶液z取5克硝酸银溶于水，稀释至100毫升。8.11 镀-镶缓冲溶液A液z取17.5克氯化镀于500毫升量筒中，加水约25毫升溶解，再加450毫升浓氨水，最后用水稀释至500毫升。B液:取10.00克氯化镇(M gC 12 6 H20)置
37、于烧杯中，加适量水溶解后，再加18.33克EDTA二铀(此时不溶解)，在摇动下慢慢加入A液，使全部溶解，移人1升容量瓶中，加完A液，用水稀释至刻度。8.12 0.50N盐酸溶液:取比重1.19盐酸45毫升，用水稀释至1升。B .13 1 %乙酸溶被z取1毫升乙酸，用水稀释至100毫升。8.14 0.1N碳酸铀溶液:取5.30克碳酸铀溶解于水中，用水稀释至1升。8.15 氢氧化铝溶液z将125克硫酸铝溶于1升蒸锢水中，滴加氨水至氢氧化铝沉淀完全，放置澄清后弃去上层清液，用蒸锢水反复倾洗，至完全除去氯离子、硝酸根离子及接离子，最后在氢氧化铝胶状沉淀中加人300毫升蒸榴水，使用时摇匀。8.16 对氨
38、基苯横酸溶液:溶解0.5克对氨基苯璜酸于100毫升12%乙酸溶液中，将配得的溶施保存于棕色瓶中，井放在暗处(用时现配)。B .17 一荼脏溶液z溶解0.2克荼胶于少量冰乙酸中，加入150毫升12%乙酸溶液，混合均匀，保存于棕色瓶中，并存放在暗处(一周内稳定)。8.18 对氨基苯璜酸一一荼肢混合溶液:将对氨基苯横酸溶j夜(B.16)和荼胶溶液(B .17)等体积混合用时现配。8.19 5 %铝酸镀溶液(保存期6个月):称取5克分析纯铝酸按(N H4 ) 6 M 07 O2 4 4 H2 0 J ，溶29 TB 1139- 8 3 于蒸锢水中，用水稀释至100毫开(浑浊时，应过滤后使用。B .20
39、 5 %草酸溶液z称取5克草酸(H2 C 204 2 H2 0 )，溶于蒸锢水中，用水稀释至100毫升。B .21 肮酸溶液B .21. 1 10N硫酸溶液z量取300毫升浓硫酸比重1.84)，溶于约500毫升水中，冷却后用水稀释至1升。B .21. 2 8 N硫酸溶液z量取240毫升浓硫酸(比重1.84)，溶于约500毫升水中，冷却后用水稀释至1升。B .21. 8 5 N硫酸溶液:量取150毫升浓硫酸(比重1.84) ，溶于约700毫升水中，冷却后用水稀释至1升。B .21. 4 4 N硫酸溶液z量取120毫升浓硫酸(比重1.84)，溶于约700毫升水中，冷却后用水稀挥至1升。B .21.
40、5 2 N硫酸溶液z量取60毫升浓硫酸(比重1.84) ，溶于约800毫升水中，冷却后用水稀释至1升。B .22 5 %磺酸溶液z取5毫升浓硫酸，加人蒸锢水中，用水稀释至100毫升。B .28 5 %硫酸亚铁镀溶液z称取5克硫酸亚铁接，溶于(1 + 1 )硫酸溶液l毫升中，用蒸锢水稀释至100毫升。B .24硫氨酸押溶液=溶解150-180克硫氨酸饵于水中，用水稀释至100毫升。B .25乙酸盐缓冲溶液z称取82克无水乙酸铀，溶于水中，加80%乙酸溶液380毫升，擂匀后，以水稀释至1升，再混合均匀。B .26 20%乙酸铀溶液z称取20克无水乙酸铀，溶于水中，用水稀释至100毫升。B .27铁
41、试剂溶液(一个月内稳定):溶解100克盐酸苦到安于200毫升蒸锢水中，用20%氢氧化铀溶液调节卢值为8.0;稀释至600毫升，加100毫升冰乙酸，为甲液。溶解22克硝酸铝(A 1 ( N 03 ) 3 9 H20 J于150毫升蒸锢水中，加4克EDTA二铀，加微热溶解，此液为乙旅。将乙液倒人甲液搅匀，用水稀释到1升，则称为铁试剂。B .28 0.1%邻二氮菲z称取1克邻二氮菲，溶于800C热蒸锢水中，用水稀辞至1升。B .29 0.02N硫酸溶液t取5.6毫升浓硫酸，溶于蒸锢水中，再用蒸锢水稀释至1升，使用时再稀释1倍。B .30 0.1 %抗坏血酸溶液(用时配制):称取0.1克抗坏血酸，溶于
42、蒸锢水中，用水稀释至100毫升，贮存于棕色瓶中。B .31 15%六次甲基四肢溶液:溶解六次甲基四肢150克于300毫升左右蒸锢水中，加(1 + 1)盐酸2毫升，用水稀释至1000毫升。B .82 20%氯化铺溶液z称取化学纯氯化铺20克，溶于100毫升蒸锢水中(注意切勿与皮肤接触)。B .33 O.lN碱混合溶液:称取分析纯无水碳酸铀2.7克、氢氧化铀2克，用水溶解并稀释至1升。B .34 1 N乙酸榕液:量取冰乙酸29.41毫升，用水稀释至500毫升。B .85 稳定液z在300毫升蒸锢水中加人75克分析纯氯化铀，依次加入30毫升分析纯浓盐酸、50毫升丙三醇、100毫升95%乙醇，混匀备用。B .88氯化韧z筛取20-30目的分析纯氯化顿晶体，并准备一个一次能取0.2克的小勺。B .87 硫代硫酸纳-乙酸铀缓冲溶液z称取硫代硫酸铀
