1、TB 中华人民共和国铁道部部棕准TB 2059.5-89 铁路内燃机车冷却水添加剂分析方法苯骄三氮醋的测定1989-05一10发布1989一10-01实施中华人民共和国铁道部发布中华人民共和国铁道部部标准铁路内燃机车冷却水添加剂分析方法TB2059.5-89 苯骄三氮睡的测定本标准遵循TB2059.1-89(铁路内燃机车冷却水添加剂分析方法的一般规定。1 主题内窑与适用范围本标准规定了苯骄三氮略的紫外分光光度法的方法榄述、原理、仪器、标准曲线绘制、水样测定、结果计算及允许误差。本标准适用于内燃机车冷却水中的苯骄;三氮瞠的分析及工业循环冷却水的分析。2 引用标准GB 601 标准溶液制备方法GB
2、 602 杂质溶液制备方法GB 603 制剂及制品制备方法SY 1709 苯拼三氮I些GB 605 色度测定法3 方法概述苯骄三氮啤(CeH5 N3)中氮原子上有一对孤立电于，能吸附在金属表面，形成一层很薄的憎水膜，从而使金属得到保护，其中对铜合金最为有效。苯骄三氮瞠是具有键电子及共辄双键的有机化合物，所以其相应的紫外吸收光谱在紫外区有强烈的吸收，摩尔吸收系数E可达104到105，灵敏度非常高。3.1 原理本方法系在分光光度计274nm处直接以紫外分光光度法测定苯耕三氨瞠，测定范围0.4.，10mg/L。3.2 仪器与试剂3.2.1 分光光度计z紫外分光光度计，波长274nm，附10mm石英比
3、色皿。3.2.2 氢氧化怦:1 mol/L洛液。3.3 测定步骤3.3.1 苯骄三氮瞠标准溶液z称取0.1000g苯耕三氮哇，加入1ml1mol/L氢氧化饵洛液，使之溶解，转移到1L容量瓶中，并且用水稀释至刻度，摇匀此溶液1ml=O.lmg苯骄三氮中华人民共和国铁道部1989-05一10批准1989-10-01实施r B 2059.5-89 膛。3.3.2 标准曲线的绘制z分别吸取0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml苯骄三氮瞠标准溶液于6只100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，它们分别含0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mg/L苯骄三氮瞠。在分光光度计上用波长274nm
4、，狭缝O.lmm氢弧灯，10mm石英皿测定吸光度。绘制标准曲线。注2未经稀释的水祥，须重新绘制标准曲线.3.3.3 水样测定吸取经慢速滤纸过滤后或稀释10倍的水样在分光光度计上，用波长为274nm，狭缝0.1mm, 1 mm石英比色皿，以与水样相近含量的复合添加剂空白恪液(制备方法见3.3.4)相对照，测定吸光度。注z机车使用中的冷却水泪定时有干扰，选择波长可在274土5nm波长-3 -3. 4 复合添加剂空白溶液的制备取100ml去离子水于有刻度的250ml烧杯中，加入与循环水相当量的，不含苯骄三氮盹的复合添加剂，在800C水踏上浓缩至循环冷却水样的浓度倍数相近时(用体积来核算), 取下、冷
5、却，经慢速滤纸过滤后备用。3.4 结果计算水中苯骄三氮嗖含量X(mg/L)按下式(1)计算=X=a(1) 式中:a 一一从标准曲线上查出的苯耕三氮瞠含量mg/L。3.5 允许差苯骄三氮瞠测定的允许差范围室内允许差室间允许差2040mg/L :S; o , 5 :S; O.6 2 mg/L T B 2059.5-89 附录A检验方法(补充件)本标准适用于以邻苯二股经亚硝酸纳重氮化，精制后所得苯骄三氮瞠产品的检验。A1 醇中洁解性试验称取1.00g试样于50m!小烧杯中，倒入20m!无水乙醇。溶液应透明，且无沉淀或颗粒。A2 PH值的测定称取0.5g试fF恪于100m!、PH值为7的蒸馆水，用PH
6、酸度计测定之。PH值为5.5,. 6.5。A3 纯度的测定A 3.1 试剂A3.1.1 农氨水A3. 1.2 稀氮水(浓氮水z蒸锢水=1 : 99J本积比); A3. 1.3 10%硝酸银水悔!任分忻纯)A3.2 测定将微孔玻璃滤器G3号洗净，在1l0112oc烘箱内干燥3h后，放冷称重准至0.0002g)，称取试样0.450.5饵，溶于150m!蒸馆水中，在此溶液里加入浓氨水15m!，用中速定量滤纸过滤，取15m!稀氨水冲洗3次，将上述的滤液，边搅拌，边连续加15m1、10%硝酸银水溶液，然后搅拌30min，生成白色沉淀，并用稀氨水30m1，冲洗6次，用真空泵抽干，将白色沉淀物放入110120oc的烘箱中干燥拙，冷却称重(准确至0.0002g)。A3.3 计算纯度z平均卡98q奋x=去x5川伪式中:G1一一试样重量，g; Gz一一沉淀物重量，go 52.71一一沉淀物有苯骄三氮瞠馄换算成苯骄三氮盹的系数。平行测定的差数不应超过平均值的0.5%附加说明=本标准由铁道部科技局、机务局提出。本标准由铁道部标准计量研究所归口。本标准由铁道部标准计量研究所、州局、沈阳局、上海段、郑州北段起草。3
