1、中华人民共和国国家标准农用硝酸稀土化学分析方法汞量法测定氯含量发布 实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准农用硝酸稀土化学分析方法汞量法测定氯含量国家技术监督局 批准 实施主题内容与适用范围本标准规定了农用硝酸稀土中氯含量的测定方法本标准适用于农用硝酸稀土中氯含量的测定 测定范围引用标准标准化工作导则化学分析方法标准编写规定冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定方法原理试料用硝酸溶解 在微酸性溶液中 用强电离的硝酸汞标准滴定溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞 过量的汞离子与二苯偶氮碳酰肼生成紫红色络合物指示终点 以消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积计算氯的含量试剂硝酸硝酸氢氧化钠溶液氢氧化钠溶
2、液氯标准贮存溶液 称取 预先在 灼烧至恒重的基准氯化钠 置于 烧杯中加水溶解 移入 容量瓶中 以水稀释至刻度混匀 此溶液 含 氯氯标准溶液移取 氯标准贮存溶液 于 容量瓶中 以水稀释至刻度 混匀此溶液 含 氯硝酸汞标准滴定溶液配制称取 硝酸汞 置于 烧杯中加入 硝酸水溶解必要时过滤 移入棕色瓶中用水稀释至约 混匀标定移取三份 氯标准溶液 分别置于 三角瓶中加入 水和滴溴酚蓝指示剂 滴加硝酸 至溶液由蓝变黄再过量 滴加入 二苯偶氮碳酰肼指示剂 以硝酸汞标准滴定溶液 滴定到溶液由黄色变为紫红色即为终点 平行标定所消耗硝酸汞标准滴定溶液 体积的极差值不应超过 取其平均值随同标定做空白试验按公式 计算
3、硝酸汞标准滴定溶液 的实际浓度式中 硝酸汞标准滴定溶液 的实际浓度氯的质量滴定氯消耗硝酸汞标准滴定溶液 的体积滴定空白溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液 的体积与 硝酸汞标准滴定溶液 相当的氯的质量溴酚蓝指示剂 用乙醇配制二苯偶氮碳酰肼指示剂 用乙醇配制分析步骤试料按表 称取试料精确至表氯含量 试料 使用滴定管称取两份试料独立测定取其平均值空白试验随同试料做空白试验测定将试料 置于 三角瓶中 以少量水润湿 加入 硝酸 加热溶解 加水使总体积约为 滴加 滴溴酚蓝指示剂 此溶液呈黄色用氢氧化钠 和 调节溶液呈蓝色 若溶液出现混浊 不显蓝色 立刻补加 滴溴酚蓝指示剂再用氢氧化钠溶液 调节如此反复操作直至溶液出现蓝色为止 滴加硝酸 至溶液恰呈黄色用 精密试纸检查用硝酸 将溶液调至往溶液 中加入 二苯偶氮碳酰肼指示剂 用硝酸汞标准滴定溶液 滴至溶液由黄色变为紫蓝色即为终点注 有稀土存在时终点的颜色不是紫红色而是紫蓝色分析结果的计算与表述按公式 计算氯的百分含量式中 硝酸汞标准滴定溶液 的实际浓度滴定试料溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液 的体积滴定空白溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液 的体积试料的质量与 硝酸汞标准滴定溶液 相当的氯的质量允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表 所列允许差表氯含量 允许差附加说明本标准由中国有色金属工业总公司提出本标准由北京有色金属研究总院负责起草本标准主要起草人王云春
