1、中华人民共和国国家标准农用硝酸稀土化学分析方法发生氢化物火焰原子吸收光谱法测定砷含量发布 实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准农用硝酸稀土化学分析方法发生氢化物火焰原子吸收光谱法测定砷含量国家技术监督局 批准 实施主题内容与适用范围本标准规定了农用硝酸稀土中砷含量的测定方法本标准适用于农用硝酸稀土中砷含量的测定 测定范围引用标准标准化工作导则化学分析方法标准编写规定冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则方法原理试料用硝酸和过氧化氢溶解 在盐酸介质中用碘化钾抗坏血酸混合溶液将五价砷还原为三价砷用硼氢化钾将三价砷还原为砷化氢于原子吸收分光光度计波长
2、处测量砷的吸光度试剂及材料过氧化氢硝酸 优级纯氢氧化钠溶液碘化钾盐酸溶液称取 碘化钾溶于 盐酸 中无砷碘化钾盐酸溶液 碘化钾盐酸溶液 通过离子交换柱 除砷碘化钾抗坏血酸混合溶液称取 碘化钾和 抗坏血酸溶于 水中 有效期一周碱性硼氢化钾溶液 称取 硼氢化钾和 氢氧化钠溶于 水中 用时现配砷标准贮存溶液称取 烘干至恒重并冷却至室温的三氧化二砷 优级纯 用 氢氧化钠溶液 溶解 以酚酞作指示剂 用盐酸中和至溶液呈无色再过量 滴 将溶液移入容量瓶中用水稀释至刻度 混匀 此溶液 含 砷砷标准溶液移取 砷标准贮存溶液 于 容量瓶中 用水稀释至刻度混匀 此溶液 含 砷氮气工业纯强碱型阴离子交换树脂粒径仪器装置
3、离子交换柱将强碱型阴离子交换树脂 用水浸泡 将其装入直径 长约下端装有细长排液软管的玻璃管中 树脂充填高度为 调节排液软管出口的高度 使溶液流出速度为 用 氢氧化钠溶液 淋洗树脂再用水淋洗至流出液呈中性 然后用 碘化钾盐酸溶液 淋洗 交换柱即可使用注 失效的树脂可按下述方法处理 首先用水淋洗树脂至流出液呈中性 再用 氢氧化钠溶液 淋洗然后重新用水淋洗至流出液呈中性 最后用 碘化钾盐酸溶液 淋洗 树脂即可重新使用实验装置砷化氢发生装置示意图及该装置与原子吸收分光光度计 的连接方式见图 砷化氢发生装置所用的石英管原子化器的尺寸见图图 实验装置示意图氮气钢瓶 流量计 时序控制器 碱性硼氢化钾溶液高位
4、贮瓶电磁阀 反应杯接口 反应杯 石英管原子化器 原子吸收光谱仪石英管原子化器的支架图 石英管原子化器反应杯 砷化氢发生装置配用的反应杯用聚乙烯 聚丙烯 硬质玻璃等耐腐蚀材料制作 其形状和尺寸见图图 反应杯原子吸收分光光度计 附砷空心阴极灯或无极放电灯使用缝长 燃烧器原子吸收分光光度计与实验装置 组成的测定系统在最佳条件下 凡能达到下列指标者均可使用灵敏度 砷的特征浓度不大于精密度 测量最高浓度标准溶液的吸光度 次其标准偏差应不超过平均吸光度的 测量最低浓度标准溶液不是零浓度标准溶液 的吸光度 次其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的工作曲线线性将工作曲线按浓度等分成五段 最高段的吸光度
5、差值与最低段的吸光度差值之比应不小于仪器工作条件见附录分析步骤试料按表 称取试料精确到取两份试料进行独立测定取其平均值表砷含量 试料空白试验随同试料做空白试验测定将试料 置于 烧杯中加 硝酸 滴过氧化氢 加热溶解 微沸除去过量的过氧化氢 冷却至室温 将溶液移入 容量瓶中 用水稀释至刻度混匀移取 溶液 于 容量瓶中 加 无砷碘化钾盐酸溶液碘化钾抗坏血酸混合溶液 用水稀释至刻度 混匀移取 溶液 于反应杯 中 取另一空的反应杯 与砷化氢发生装置连接用氮气 调零后取下将装有试料溶液的反应杯与砷化氢发生装置连接 于原子吸收分光光度计波长处测量砷的吸光度减去随同试料空白的吸光度 从工作曲线上查出砷浓度工作
6、曲线的绘制移取 砷标准溶液 分别置于一组 容量瓶中各加 无砷碘化钾盐酸溶液 碘化钾抗坏血酸混合溶液 用水稀释至刻度混匀 以下按 条的操作进行减去标准系列中零浓度标准溶液的吸光度 以砷浓度为横坐标以吸光度为纵坐标绘制工作曲线分析结果的计算与表述按下式计算砷的百分含量式中 从工作曲线上查得的砷浓度试液总体积分取试液体积分取试液的稀释体积试料的质量允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表 所列允许差表砷含量 允许差附录仪器工作条件参考件仪器参考条件如 表表原子吸收分光光度计砷化氢发生装置波长 单色器通带加热石英管的火焰空气流量 乙炔流量载气流量 清除反应杯内空气时间碱性硼氢化钾溶液加入量碱性硼氢化钾溶液添加速度附加说明本标准由中国有色金属工业总公司提出本标准由北京有色金属研究总院负责起草本标准主要起草人郑永章
