1、2 3 中华人民共和国国标辑矿石、铝矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定辞Methods for chemical analysis of tungsten ores molybdenum ores-Determination of zinc ntentFla虹eatomic absorption spectrometric method 主题内容与适用范围本标准规定了铭矿石、铝矿石中镑含量的测定方法。本标准适用于鸽矿石、铝矿石中铮含量的测定，测定范围0.01%2%。引用标准GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定方法提要GB/T 14352.5-93 试料经氢氟酸、王
2、水、高氯酸分解后，在盐酸跚酸介质中，使用空气乙侠火焰，于原子吸收分光光度计上，波长213.8nm处，测量镑的吸光度。4 试弗j4. 1 氢氟酸(p1.13 g/mU 4.2 玉水(盐酸十硝酸=3十1V+V)新鲜配制。4.3 高氯酸(p1.75 g/mL)。4.4 盐酸(1十1V+V)。4.5 砌酸溶液(6%m/V)。4.6盐酸(5%V /V)。4.7 锋标准贮存溶液:称取1.000 0 g金属铸(99.99%)，置入250mL烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入20 mL盐酸(4.4) ，放置自溶如酸不够可补力的，溶解完全后，用水洗去表皿，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1皿L含
3、1.0 mg镑。4.8铐标准溶液z移取20.00mL镑标准贮存溶液(4.7) ，置入1000mL容量瓶中，用水稀释至J度，摇匀。此溶液1mL含20降钵。5 5. 1 原子吸收分光光度计带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器)。5.2 钵单元素空心阴极灯。5.3 在仪器工作最佳条件下，凡达到下列指标的原子吸收分光光度计，均可使用。精密度2用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%.用最低国家技术监督局1993-05-12批准1994-02-01实施18 GB/T 14352.5-93 浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平
4、均吸光度的0.5%。工作曲线线性=将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85。6 分析步骤6. 1 试料试祥粒度应小子。.097mm，装入小瓶，在80C烘2h，置于干燥器中备用。按表l称取试祥。表1辞量，%试料，g分取试液体积.mL0.01-0.04 0.500 0立0.0005 0.04-0.1 0.200 0士0.0003 0.1-0.2 0.100 0士0.0003 0.2-1 0.100 0士0.0003 10.00 1-5 O. 100 0士0.0003 5.0白6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 校正试验随同试料进行同类型标准试
5、样的分析。6.4二6.4.1 将试料(6.1)置于聚囚氟乙烯烧杯中，加入10mL氢氟酸(4.1)，加盏，放置过夜，移去盖子，加入10mL王水(4.2)，0.5mL高氨酸(4.3)，加盏，在低温电热板上微沸30min，用少量水洗去盖子，继续在电热板上加热至高氨酸白烟冒尽，取下冷却，加入5mL盐酸(4.4)，5mL翻酸溶液(4.5)，温热溶解盐类，取下，冷至室温后，用水移入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，澄清(A液)。6.4.2 根据试料中含镑量，按表1分取溶液(A液).置入50mL容量瓶中，用盐酸(4.6)稀释至H壁，摇匀(B液。6.4.3 按仪器工作条件，测量(A液)或(B液)中镑的吸光
6、度。同时进行标准系列的测定，从工作曲线上查得相应的锋量。6.5 工作曲线的绘制移取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL镑标准溶液(4.8)，分别置于组50mL容量瓶中，加入5mL盐酸(4.4)、5mL砌酸溶液(4.5)，用水稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件，测量吸光度，以铮量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制镑的工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算镑的含量s(m , - m,) X V X 10- Zn(%)=10 100 m X V , 式中:ml-一从工作曲线上查得的铐量，用;19 8 GB/T 14352. 5-93 mo一-从工作曲线上查得空白试验(6.2
7、)镑量，g;V，分取试液体积，mL;V一一试液总体积，mL;m-一试料，g.精密度吉量范围，%0.009-0.26 20 表2重复性rr=0.0010十0.0280mL一 再现性RR=0.0023十0.1044 m 与 Al GB/T 14352.5-93 附录A标准的有关说明(参考件使用日立180-80型塞曼原子吸收分光光度计的参考工作条件如表Al，表Al波长iT电流单包器通带燃烧器高度空气压力nB mA nm mm MPa 时卡斗213.8 10 1.3 1.5 0.16 乙快压力MPa 0.02 L A2 在本实验条件下，分别共存下列含量仰g/mL)的元素(离子)，不影响镑的测定，Pb(
8、400)、Na，K、Mg、ca、Sr、Ba、AI、M。、W、Fe各(2000) , Mn、Co，Ni、Cu各(1000) , Sb、Bi、Ti、Cr、Cd各(500)，Ag(400) ，As，Hg各(200)，Se、Te各(60).Li、Be，Zr、V各(50),Au (40) ，Pt、Pd各(20)。A3 对采用氢氟酸溶样的试液，如果用玻璃器皿存放，宜在24h内完成测定，或者将试液转移到塑料瓶中保存，否则会使结果偏离。、 附加说明z本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人胡吉顺二、 21 ,
