1、, 一一一中华人民共和家准锦矿石、铝矿石化学分析方法丁二恬-磺基水杨酸-氢氧化镀氯化镀底液极谱法测定镇Methods for chemical analysis of tungsten ore. and molybdenum ores Determination of nickel content-Polarographic method in dimethy地-GB/T lyoxime-sulfosa1icylic acid-ammonium hydroxide-ammonium chloride .ystem 主题内容与适用范围本标准规定了鸽矿石、铝矿石中镰含量的测定方法。本标准适用于鸽矿
2、石、组矿石中镰含量的测定，测定范围5500吨/g0 2 引用标准GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 方法提要14352.8-93 试料经碱熔、水浸取，镇、钻、铁等呈氢氧化物沉淀，可与铐、鸽、铝、锡、呻、饥、锡等元素分离。在盐酸介质中，用磷酸三丁酶萃淋树脂分离大部分铁，在氢氧化镀氯化镀-磺基水杨酸-了二后底液中，用示汲极谱导数部分测镰与丁二厉产生的催化波，峰电位约为一1.00 V(对饱和甘录电极而言)。4 试J4. 1 过氧化销。4.2 氢氧化销。4.3 磷酸三了酶萃淋树脂(市售)(也可用聚三氟氯乙烯-磷酸三丁酶自制)。4.4 元水乙醇。4.5 高氯酸(p1.75 g/
3、mL)。4.6盐酸(1十1V十V)。4.7 氢氧化纳溶液(1%m/V)。4.8盐酸(1%V/V)。4.9 磺基水杨酸溶液c(HO)(C，H3COOH)S03H 2日)=2mol/L, 4.10 氢氧化镀溶液(1+1V十V)。4.11 氯化镀溶液c(NH，Cl)= 5 mol/L。4.12 了二厉乙醇溶液(1%m/V)。4.13镰标准贮存溶液2称取0.1000 g金属镰(99.99%)，置入100mL烧杯中，盖上表血，沿杯壁加入10mL硝酸(l十lV十V)溶解，低温蒸干。用少量水洗去表血，加5mL盐酸(4.6) ，低温蒸干，重复一次。加入20mL盐酸(4.的溶解镇盐，冷却，移入1000mL容量瓶
4、中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL 国家技术监督局1993-05-12批准1994-02-01实施30 ; 14352.8-93 GB/T 含100吨镇。4. 14 镰标准溶液:移取10.00mL镇标准贮存溶液(4.13)，置入500mL容量瓶中，用盐酸(4.8)稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含2g键。5 示波极谱仪。参比电极z饱和甘柔电极。5. 1 5.2 飞FtIE飞山、hi-、-14plf6 6. 1 试料试祥粒度应小于0.097mm，装入小瓶，在80C烘2h，置干燥器中备用。按表1称取试样g表1镶量，用fg试料，g试液总体和、，mL分取试液体积，mL5-20 O. 500 0:1:
5、 0.000 5 20-50 0.200 0士0.0003 50-100 0.200 0士0.0003 50 10 00 100-500 0.100 0土0.0003 50 10.00 ，、6.2 空白试验随同试料做空白试验。6. 3 校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析。6.4测定6.4.1 将试料(6.1)置于石墨增揭(或刚玉均增中，加3g过氧化销(4.1)，搅匀，表团覆盖1g过氧化销(4.1)，置于已升温的高温炉中，700C熔融10min，取出，冷却，放入250mL烧杯中，加入约100mL 热水及3滴乙醇(4.4)，煮沸10min逐尽过氧化氢(体积应不小于70mL)，取下冷却，用中速
6、滤纸过滤，用氢氧化销溶液(4.7)洗涤烧杯(瑜涡不必洗出)及沉淀。沉淀用15mL盐酸(4.6)溶解于原烧杯中，用热盐酸(4.8)洗净增塌及滤纸。将承接液低温蒸干，脱水30min，取下，加入1015mL盐酸(4.的，盖上表皿，微热溶解干酒物。取下冷却(A液)。6.4.2 根据镇的含量(50问/g)，将溶液(A液用盐酸(4.6)移入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。按表1分取试液，补加盐酸(4.6)至15mL(B液。6.4.3 往溶液(A液或B液)中加入约2g磷酸三了醋萃淋树脂(4.3)，充分搅拌。若矿样铁含量高，可酌情多加几次磷酸三丁醋萃淋树脂(4.3)，每次约0.5g，充分搅拌，直至溶液颜色
7、褪至浅黄色为止。然后，在漏斗上用棉花过滤，用盐酸(4.6)洗涤，滤液用50mL烧杯承接，加入2mL高氨酸(4.5) ，加热至烟冒尽，取下冷却。6.4.4 加入1mL盐酸(4.6) ，盖表皿微热。冷却后，加入2.5mL磺基水杨酸溶液(4.9)，摇匀，加入3.3 mL氢氧化镀(4.10)，摇匀，放置至室温后，加入5mL氯化镀溶液(4.11)及0.5mL丁二房乙醇溶液(4.12)，移入25mL比色管中，用蒸馆水稀至J度，摇匀，放置30min。6.4.5 倾出部分溶液于电解池中，选择适当的电流倍率，用示波极谱仪导数部分测定镖，起始电位为0.80 V。记录峰电流值。同时进行标准系列的测悉，从工作曲线上查
8、得相应的镖量。6.5 工作曲线的绘制31 F GB/T 14352.8-93 分取0、0.50、1.00、5.00mL镰标准溶液(4.14)，分别置于一组25mL烧杯中，低温蒸至近干，以下操作按分析步骤(5.4. 45. 4. 5)进行测定。以镇量为横坐标，峰电流为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算镰的含量=刑1一隅。)XVNi(哩/g)= m X V1 式中:ml-一从工作曲线上查得的镇量，g;m 8 V1一一分取试液体积，mL;V一一试液总体积，mL;m-试料，g。精密度32 表2含量范围，随/g重复性17.9-231 r=0.421 5+0.1372嗣附加说明s本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准白地质矿产部武汉岩矿综合测试中心技术归口。本标准由地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人李纹浪。再现性RR=l. 5063+0.2406 m t 3
