1、前言 制定本标准旨在规范饮料市场 鉴别 判定真假橙 柑 桔汁及其饮料中果汁的含量 便于企业验收 原料 控制产品质量 维护自身的合法权益 保护消费者利益 迄今为止 鉴别 判定真假橙 柑 桔汁及其饮料中果汁含量尚无国际标准可供借鉴 一些国家虽有 报道 但都未形成经典方法 本标准汲取了先进国家和有关国际组织所沿用方法的合理部分 依据 我 国 橙 柑 桔 主要 产 区不同 品 种 果汁 所含 主要 组分和 数以万计 的 实测数 据 经 数 理 统计优化处 理 推导出 果汁含量 计算公式 从而 合理判定橙 柑 桔汁及其饮料中果汁的真 实 含量 本标准的 附录 附录 附录 附录 附录 都 是 标准的 附录
2、 本标准 由 国家 技术监督局提出 本标准 由全 国 食 品 工 业标准 化技术委员会归口 本标准 由全 国 食 品 工 业标准 化技术委员会 中国 食 品 发酵工 业 研究 所 中国 农 业 大学 东区 浙江 省轻工 业 研究 所 四川省轻工 业 研究 所 湖南省食 品质量 监督检 验所 河北省衡水 市 卫生防疫站共同 组 成的 起草工作 组 负责起草 广东健力宝集团 有 限公司 海口罐头厂 杭州娃哈哈集团公司 浙江圣达 保 健 品有 限公司参加起草 本标准 主要起草人 徐清渠 郝煜 任 一 平 张永顺 徐德忠 冯敏 吴 卫 华 杨代明 元晓梅 陈青俊 霍秀岩 参加起草中华人民共和国国家标准
3、 橙 柑 桔汁及其饮料中 果汁含量的测定 国家技术监督局 批准 实施 范围 本标准规定了橙 柑 桔汁及其饮料中 钾 总磷 氨基酸态氮 脯氨酸 总 异柠檬酸 总黄酮 种 组分的 测 定方法和用 种 组分的 实测 值 计算 推导 果汁含量的方法 本标准 适 用于判定橙 柑 桔 浓缩 汁和果汁 以 及果汁含量 不 低 于 的橙 柑 桔汁饮料 引用标准 下列 标准所 包 含的 条文 通过 在本标准中 引 用 而 构 成为本标准的 条文 本标准 出 版时 所 示版 本 均 为有 效 所有标准都 会 被修订 使 用本标准的 各 方 应探讨使 用 下列 标准 最新版 本的可 能性 分 析 实 验 室 用 水
4、 规 格 和 试 验方法 软 饮料的分 类 软 饮料中可 溶性固 形 物 的 测 定方法 折光 计 法 果 蔬 汁饮料中 氨基态氮 的 测 定方法 甲醛值 法 定义 本标准 采 用 下列 定 义 浓缩 汁 果汁及其饮料的定 义 同 标准 值 根 据 不同 品 种 不同 产 区 不同 采 收 期 不同加工工 艺 不同 贮存期 橙 柑 桔果汁及 由 其 浓缩 汁 复 原 的果汁中可 溶性固 形 物 含量和 种 组分 实测 值 的分 布 状 态 经 数 理 统计 确 定的合理 数 值 权 值 根 据 种 组分 实测 值 变 异 系 数 的 大 小 而 确 定的 某 种 组分在 总 体 中所 占 的
5、比重 方法提要 按 本标准规定的方法 测 定 样 品中 种 组分 将 种 组分的 实测 值 分别 与 各 自标准 值 的 比 值 合理 修 正后 乘 以 相 应 的 修 正 权 值 逐项相 加 求得 样 品中的果汁含量 橙 柑 桔汁及其混合果汁的标准值和权值 可 溶性固 形 物 的标准 值 时 用 折光 计测 定 不 校正 酸 度 橙 柑 桔汁及其 混 合果汁可 溶性固 形 物 加 糖除外 的标准值 以不 低 于 计 种 组分的标准 值 和权 值 种 组分的标准 值 和权 值 见表 表 组分 标准 值 权 值 橙汁柑桔汁 混 合果汁橙汁柑 桔汁 混 合果汁 钾 总磷 氨基酸态氮 脯氨酸 总 异
6、柠檬酸 总黄酮 注 如 标 签上 未标 明 橙汁 或 柑 桔汁 时 以 混 合果汁 计算 测定方法 可 溶性固 形 物 按 规定的方法 测 定 钾 按 附录 标准的 附录 测 定 总磷 按 附录 标准的 附录 测 定 氨基酸态氮 按 规定的方法 测 定 测 定 结 果的 单位 以 表述 脯氨酸 按 附录 标准的 附录 测 定 总 异柠檬酸 按 附录 标准的 附录 测 定 总黄酮 按 附录 标准的 附录 测 定 果汁含量计算公式 橙 柑 桔汁及其饮料中果汁含量 按 式 计算 式 中 果汁含量 样 品中 相 应 的 钾 总磷 氨基酸态氮 脯氨酸 总 异柠檬酸 总黄酮 含量的 实测 值 相 应 的
7、钾 总磷 氨基酸态氮 脯氨酸 总 异柠檬酸 总黄酮 的标准 值 相 应 的 钾 总磷 氨基酸态氮 脯氨酸 总 异柠檬酸 总黄酮 的权 值异常数据的修正原则 当 时 须将 大 于 的组分 项删除 其权 值 按比例 分 配给剩余 组分 项 修 正后 的果汁含量 按 式 计算 式 中 修 正后 的果汁含量 删除 异 常 数 据 后 果汁含量的 计算 值 被 删除 组分 项 的权 值 当 时 按 计算 当 或 时 须将 其组分 项删除 相 应 的权 值 按比例 分 配给剩余 组分 项 按 式 计算 果汁含量 当 同 时修 正 种 组分 时 总 异柠檬酸 除外 果汁含量 按 式 计算 式 中 用 总 异
8、柠檬酸 组分 项 计算出 的果汁含量附录 标准的 附录 钾的测定 方法提要 钾 的 基态 原 子吸 收 钾 空心阴极灯 发 射 的 共 振线 吸 收 强度与 钾 的 浓 度 成 正比 将 处 理 过 的 样 品 吸入 原 子吸 收分 光光 度 计 的 火焰 原 子 化 系 统 中 使钾 离子 原 子 化 在 共 振线 处测 定 吸 光 度 与 标 准 系 列溶 液比较 确 定 样 品中 钾 的含量 添 加 适 量 钠盐 消 除电离干扰 试剂 本 试 验方法中 所用 试 剂 均 为分 析 纯 实 验用 水 应 符 合 中 三级 水 规 格 硝 酸 硫 酸 氯 化 钠 溶 液 称 取 氯 化 钠
9、用 水 溶 解后 定 容至 硝 酸溶 液 量取 体积硝 酸 注入 体积 水 中 盐 酸溶 液 量取 体积盐 酸 注入 体积 水 中 钾 标准 溶 液 称 取 经 烘烤 的 氯 化 钾 精确至 置 于 烧杯 中 加水 溶 解 转移到 容 量 瓶 中 加 盐 酸溶 液 用 水 定 容至刻度 摇 匀 吸 取 于 容 量 瓶 中 用 水 定 容至刻度 摇 匀 此 溶 液 钾 的含量为 仪器与设备 实 验 室 常 规 仪器 设备 及 下列各 项 原 子吸 收分 光光 度 计 带 钾 空心阴极灯 空 气压 缩 机 或空 气钢 瓶 气 乙炔钢 瓶 气 凯氏 烧瓶 天 平 感 量 分 析 天 平 感 量 试液
10、的制备 称 取一定量经 混 合 均 匀 的 样 品 浓缩 果汁 果汁 果汁饮料 水 果饮料和果汁 型碳 酸 饮料 于 凯氏 烧瓶 中 加 入 粒玻璃珠 硝 酸 硫 酸 称样 量 大 于 的 样 品 须 预 先 加 热 除 去 部分 水 分 待 瓶 中 样 液剩余 约 时 停 止 加 热 冷却 再 加 硝 酸 硫 酸 浸泡约 或 静 置 过 夜 先用 微 火 加 热 待剧烈反 应 停 止 后 加大 火 力 溶 液 开始 变 为 棕色 时 立即滴 加 硝 酸 直 至 溶 液 透 明 颜色 不 再 变 深 为止 继 续 加 热 数 分 钟 至 浓 白烟逸 出 冷却 小心 加 入 水 再 加 热 至
11、白烟逸 出 冷却 至 室 温 将 溶 液转移到 容 量 瓶 中 用 水 定 容至刻度 摇 匀 备 用 取 相 同 量的 硝 酸 硫 酸 按上述 步骤做 试 剂空 白 消 化 液 备 用 分析步骤 工作 曲 线 的 绘 制吸 取 钾 标准 溶 液 分别 置 于 容 量 瓶 中 加 硝 酸溶 液 氯 化 钠 溶 液 用 水 定 容至刻度 摇 匀 配 制成 钾 标准 系 列溶 液 依 次 将上述 标准 系 列溶 液吸入 原 子 化 系 统 中 用 钾 标准 溶 液 调整零点 于 波长 处测 定 钾 标准 系 列溶 液 的 吸 光 度 以 吸 光 度 为 纵坐 标 钾 标准 系 列溶 液 的 浓 度
12、为 横坐 标 绘 制 工作 曲 线 或 计算 回 归 方 程 测 定 吸 取 试 液 于 容 量 瓶 中 加 硝 酸溶 液 氯 化 钠 溶 液 用 水 定 容至刻度 摇 匀 将 此 溶 液吸入 原 子 化 系 统 中 用 试 剂空 白 溶 液 调整零点 于 波长 处测 吸 光 度 在 工作 曲 线上 查 出 或 用 回 归 方 程 计算出 试 液 中 钾 的含量 按上述 步骤 同 时 测 定 试 剂空 白 消 化 液 中 钾 的含量 分析结果的表述 样 品中 钾 的含量 按 式 计算 式 中 样 品中 钾 的含量 从工作 曲 线上 查 出 或 用 回 归 方 程 计算出 试 液 中 钾 的含量
13、 从工作 曲 线上 查 出 或 用 回 归 方 程 计算出 试 剂空 白 消 化 液 中 钾 的含量 测 定 时 吸 取 试 液 的 体积 样 品的质量 计算 结 果 精确至小 数 点 后 第 一 位 允许差 同 一 样 品的 两次 测 定 结 果 之差 不 得 超 过平均值 的 附录 标准的 附录 总磷的测定 方法提要 样 品经消 化 后 在 酸性条 件 下 磷酸 盐与 钒 钼 酸 铵反 应 呈现 黄 色 在 波长 处测 定 溶 液 的 吸 光 度 与 标准 系 列溶 液比较 确 定 样 品中 总磷 的含量 试剂 本 试 验方法中 除 特殊 注 明 外 所用 试 剂 均 为分 析 纯 实 验
14、用 水 应 符 合 中 三级 水 规 格 硝 酸 硫 酸 硫 酸溶 液 量取 体积硫 酸 缓慢 注入 体积 水 中 钒 钼 酸 铵 溶 液 称 取 钼 酸 铵 溶 解 在 约 热 水 中 冷却 称 取 偏钒 酸 铵 溶 解 在 热 水 中 冷却 边搅拌 边 加 入 硫 酸 将 钼 酸 铵溶 液 缓慢 加 到 偏钒 酸 铵 溶 液 中 搅拌 均 匀 后转移到 容 量 瓶 中 用 水 定 容至刻度 磷 标准 溶 液 称 取 经 烘烤 的 磷酸 二 氢 钾 优 级纯 精确至 置 于 烧杯 中 加水 溶 解 转移到 容 量 瓶 中 用 水 定 容至刻度 摇 匀 此 溶 液 磷 的含量为 仪器 实 验
15、室 常 规 仪器 设备 及 下列各 项 紫 外 分 光光 度 计 凯氏 烧瓶 天 平 感 量 分 析 天 平 感 量 试液的制备 按 本标准 附录 中 步骤 操 作 分析步骤 工作 曲 线 的 绘 制 吸 取 磷 标准 溶 液 分别 置 于 容 量 瓶 中 加 硫 酸溶 液 摇 匀 加 钒 钼 酸 铵 溶 液 用 水 定 容至刻度 摇 匀 配 制成 磷 标准 系 列溶 液 在 室 温 下 放 置 用 比 色 皿 以 磷 标准 溶 液 调整零点 在 波长 处测 定 磷 标准 系 列溶 液 的 吸 光 度 以 吸 光 度 为 纵坐 标 磷 的含量为 横坐 标 绘 制 工作 曲 线或 计算 回 归
16、方 程 测 定 吸 取 试 液 于 容 量 瓶 中 加 硫 酸溶 液 补足 至 以 下 步骤 按 操 作 以 试 剂空 白 溶 液 调整零点 在 波长 处测 定 吸 光 度 从工作 曲 线上 查 出 或 用 回 归 方 程 计算出 试 液 中 磷 的含量 同 时 测 定 试 剂空 白 消 化 液 中 磷 的含量 分析结果的表述 样 品中 总磷 的含量 按 式 计算 式 中 样 品中 总磷 的含量 从工作 曲 线上 查 出 或 用 回 归 方 程 计算出 试 液 中 磷 的含量 从工作 曲 线上 查 出 或 用 回 归 方 程 计算出 试 剂空 白 消 化 液 中 磷 的含量 测 定 时 吸 取
17、 试 液 的 体积 样 品的质量 计算 结 果 精确至小 数 点 后 第 一 位 允许差 同 一 样 品的 两次 测 定 结 果 之差 不 得 超 过平均值 的附录 标准的 附录 脯氨酸的测定 方法提要 脯氨酸 与 水 合 茚 三 酮 作 用 生 成 黄 红 色 络 合 物 用 乙 酸 丁酯萃 取 后 的 络 合 物 在 波长 处 测 定 吸 光 度 与 标准 系 列溶 液比较 确 定 样 品中 脯氨酸 的含量 试剂 本 试 验方法中 所用 试 剂 均 为分 析 纯 实 验用 水 应 符 合 中 三级 水 规 格 乙 酸 丁酯 甲酸 无 过 氧 化 物 乙二 醇独 甲 醚 的制 备 将 数 粒
18、 锌 粒 放 入 乙二 醇独 甲 醚 中 在 避 光 暗 处 放 置 茚 三 酮 乙二 醇独 甲 醚 溶 液 称 取 水 合 茚 三 酮 进 口 分 装 或 溶 解 在 无 过 氧 化 物 的 乙二 醇独 甲 醚 溶 液 中 贮存 在 棕色 瓶 内 置 避 光 处 此 溶 液 易 被 氧 化 应 每 周 制 备 一 次 脯氨酸 标准 贮 备 溶 液 称 取 脯氨酸 生化 试 剂 精 确至 置 于 烧杯 中 加水 溶 解 转移到 棕色 容 量 瓶 中 用 水 定 容至刻度 摇 匀 贮 存 在 约 冰箱内 此 溶 液 含 脯氨酸 为 仪器 实 验 室 常 规 仪器 设备 及 下列各 项 分 光光
19、度 计 具塞 试 管 离心 机 转 速 不 低 于 带 具塞 离心 管 分 析 天 平 感 量 天 平 感 量 试液的制备 称 取一定量 混 合 均 匀 的 样 品 浓缩 汁 果汁 果汁饮料 水 果饮料和果汁 型碳 酸 饮料 于 容 量 瓶 中 用 水 定 容至刻度 摇 匀 备 用 分析步骤 工作 曲 线 的 绘 制 显 色 吸 取 脯氨酸贮 备 溶 液 于 容 量 瓶 中 用 水 定 容至刻度 摇 匀 配 制成 的 脯氨酸 标准 系 列溶 液 吸 取 上述 标准 系 列溶 液 各 分别 置 于 支 具塞 试 管 中 各 加 甲酸 充 分 摇 匀 加 茚 三 酮 乙二 醇独 甲 醚 溶 液 摇
20、 匀 将 支 试 管 同 时 置 于 烧 杯 的 沸 水 浴 中 电 炉 与烧杯 间 须 垫石棉网 水 浴 液 面 须 高 于 试 管 液 面 待 烧杯 中的 水 沸腾 后 精确 计 时同 时 取 出 支 试 管 置 于 水 浴 中 冷却 萃 取 测 定 吸 光 度 在 上述 支 试 管 中 各 加 乙 酸 丁酯 盖塞 充 分 摇 匀 使黄 红 色 络 合 物 萃 取 到 乙 酸 丁 酯 液 层 中 静 置 数 分 钟 将 试 管 中的 乙 酸 丁酯 溶 液 分别 倒 入 具塞 离心 管 中 盖塞 以 转 速 离心 将上 层 清 液小心 倒 入 比 色 皿 中 以 试 剂空 白 溶 液 调整零
21、点 在 波长 处测 定 各 上 层 清 液 的 吸 光 度 以 吸 光 度 为 纵坐 标 脯氨酸 的 浓 度 为 横坐 标 绘 制 工作 曲 线或 计算 回 归 方 程 试 液 的 测 定 吸 取 试 液 于 具塞 试 管 中 以 下 步骤 按 操 作 从工作 曲 线上 查 出 或 用 回 归 方 程 计算出 试 液 中 脯氨酸 的含量 分析结果表述 样 品中 脯氨酸 的含量 按 式 计算 式 中 样 品中 脯氨酸 的含量 从工作 曲 线上 查 出 或 用 回 归 方 程 计算出 试 液 中 脯氨酸 的含量 样 品的质量 计算 结 果 精确至小 数 点 后 第 一 位 允许差 同 一 样 品的
22、 两次 测 定 结 果 之差 不 得 超 过平均值 的 附录 标准的 附录 总 异柠檬酸的测定 方法提要 在 异柠檬酸 脱氢酶 催 化 下 样 品中的 异柠檬酸 盐与 烟 酰胺 腺嘌呤 双核苷 酸磷酸 作 用 生 成 的量 相当 于 异柠檬酸 盐 的量 在 波长 处测 定 吸 光 度 确 定 样 品 中 总 异柠檬酸 的含量 异柠檬酸 盐 氧 化 戊 二 酸 盐 试剂 本 试 验方法中 所用 试 剂 均 为分 析 纯 实 验用 水 应 符 合 中 二 级 水 规 格 组合 试 剂 盒 号 瓶 内 含 咪唑 缓 冲 液 稳 定 剂 号 瓶 内 含 烟 酰胺 腺嘌呤 双核苷 酸 磷酸 二 钠 硫
23、酸 锰 号 瓶 内 含 异柠檬酸 脱氢酶 个活 力 单位 溶 液 将 号 瓶 内 的 溶 液 升 温 至 倒 入 号 瓶 中 使 号 瓶 的 物 质 全 部 溶 解 混 合 均 匀异柠檬酸 脱氢酶 溶 液 用 水 溶 解 号 瓶 的 物 质 混 合 均 匀 氢氧 化 钠 溶 液 称 取 氢氧 化 钠 加水 溶 解 定 容至 盐 酸溶 液 量取 盐 酸 用 水 定 容至 氯 化 钡 溶 液 称 取 氯 化 钡 溶 解 于 热 水 中 冷却 后 定 容至 硫 酸 钠 溶 液 称 取 无 水 硫 酸 钠 溶 解 于 水 中 定 容至 缓 冲 溶 液 称 取 三 羟 甲基氨甲 烷 和 乙二 胺 四 乙
24、 酸 二 钠 用 水 溶 解 先用 的 盐 酸 调整 左右 再 用 盐 酸溶 液 调整 用 酸 度 计测 定 用 水 定 容至 氨 水 丙 酮 洗涤 溶 液 量取 水 加 入 氨 水 丙 酮 混 匀 仪器与设备 实 验 室 常 规 仪器 设备 及 下列各 项 紫 外 分 光光 度 计 带 石英 比 色 皿 光 程 酸 度 计 精度 单位 离心 机 转 速 不 低 于 离心 管 容积 大 于 微 量可 调 移液 管 允许误 差 允许误 差 玻璃 棒 或 塑 料 棒 自制 直 径 约 一 端 带 钩 分 析 天 平 感 量 天 平 感 量 试液的制备 果汁 型碳 酸 饮料 称 取 样 品于 烧杯
25、中 加 热 煮沸 在 微 沸 状 态下 保 持 并 不 断 搅拌 待二 氧 化 碳 基 本 除 净 后 冷却 至 室 温 称 量 用 水 补足 至 加 热 前 的质量 备 用 浓缩 果汁 果汁 果汁饮料 水 果饮料 混 匀 后 备 用 分析步骤 水 解 按表 规定的取 样 量 称 取 试 液 浓缩 汁 果汁 将 试 样称 取在 烧杯 中 加 氢氧 化 钠 溶 液 用 玻璃 棒 搅拌 均 匀 在 室 温 放 置 使 之 水 解 将 溶 液移入离心 管 中 用 盐 酸溶 液 和 水 分 数 次 洗涤 烧杯 并 入离心 管 中 使总 体积 约 为 搅拌 均 匀 果汁饮料 水 果饮料 果汁 型碳 酸
26、饮料 将 试 液称 取在 离心 管 中 加 氢氧 化 钠 溶 液 用 玻璃 棒 搅拌 均 匀 在 室 温 放 置 使 之 水 解 加 盐 酸溶 液 搅拌 均 匀表 样 品 名 称 水 解 时 取 样 量 比 色 测 定 时 吸 取量 浓缩 果汁 果汁 含 果汁的果汁饮料 含 果汁的果汁饮料 含 果汁的果汁饮料 含 果汁的 水 果饮料 含 果汁的果汁 型碳 酸 饮料 沉淀 称样 量 小 于 或 等 于 的 试 液 在 盛 有 水 解 物 的 离心 管 中依 次 加 入 氨 水 氯 化 钡 溶 液 丙 酮 用 玻璃 棒 搅拌 均 匀 取 出 玻璃 棒 按 顺 序摆 放 在 棒 架 上 将离心 管
27、在 室 温 约 放 置 以 转 速 离心 小心 倾 去 上 层 溶 液 保 留 离心 管 底 部 沉淀 物 称样 量 大 于 的 试 液 按 和 的 步骤 分别制 备 份 沉淀 物 然 后 用 约 洗涤 溶 液 将 只 或 只 只 只 视 称样 量 而 定 离心 管 中的 沉淀 物 合 并 到 只 离心 管 中 在 室 温 约 放 置 以 下 步骤 按 操 作 溶 解 将 中取 出 的 玻璃 棒 按 顺 序 放 回 原 离心 管 中 向 离心 管 中 加 入 硫 酸 钠 溶 液 将 离心 管 置 于 微 沸 水 浴 中 加 热 同 时 用 玻璃 棒 不 断 搅拌 趁 热 用 缓 冲 溶 液 将
28、离心 管 中的 内 容 物 转移至 容 量 瓶 中 冷却 至 室 温 约 后 用 缓 冲 溶 液 定 容至刻度 摇 匀 将上述 溶 液 用 滤纸 过 滤 弃 去 最 初滤 液 保 留滤 液 备 用 测 定 测 定 条 件 波长 温 度 比 色 浓 度 在 试 液 中 含 异柠檬酸 测 定 步骤 按表 规定的 程 序 和 溶 液 的 加 入 量 用 微 量可 调 移液 管 依 次 将 各 种 溶 液 加 入比 色 皿 中 微 量可 调 移液 管 须 用 吸入 溶 液至 少 冲洗 一 次 再 正 式 吸 取 溶 液 立即 用 玻璃 棒 上 下 搅拌 使 比 色 皿 中的 溶 液 充 分 混 匀 加
29、 异柠檬酸 脱氢酶 溶 液后 的 最 终 体积 为 表 加 入比 色 皿 中的 溶液空 白样 品 溶 液 重 蒸馏 水 试 样 溶 液 混 匀 约 后 分别 测 定 空 白 吸 光 度 空 白 和 样 品 吸 光 度 样 品 异柠檬酸 脱氢酶 溶 液 混 匀 约 达 到 反 应 终 点 出 现 恒 定的 吸 光 度 分别 记 录 空 白 吸 光 度 空 白 和 样 品 吸 光 度 样 品 如 果 后 未 达 到 反 应 终 点 每 测 定一 次 吸 光 度 待 吸 光 度 恒 定 增 加 时 分别 记 录 空 白 和 样 品 开始 恒 定 增 加 时 的 吸 光 度 空 白 和 样 品上述 步
30、骤 完 成 后 计算 样 品 空 白 样 品 样 品 空 白 空 白 为 得到精确 的 测 定 结 果 必 须 大 于 如 小 于 应 增 加水 解 时 的取 样 量 或 增 加 比 色 时 的 吸 取量 异柠檬酸 脱氢酶活 力 的判定方法 异柠檬酸 标准 溶 液 称 取 含有 个 结 晶 水 的 异柠檬酸 三钠盐 基 准 试 剂 精确至 置 于 烧杯 中 加水 溶 解 转移到 容 量 瓶 中 用 水 定 容至刻度 摇 匀 贮存 于 冰箱 中 此 溶 液 含 异柠檬酸 为 为 异柠檬酸基 准 试 剂 的 纯度 百 分含量 为 系 数 按 下 式计算 得 出 的分 子 量 稀释 体积 异柠檬酸
31、的 浓 度 异柠檬酸 的分 子 量 酶活 力 与 标 样吸 潮 的判定 表 标准 溶 液 的 加 入 量 酶 溶 液 的 加 入 量 判定 大 于 正常 小 于 酶 失 活 或 标 样吸 潮 大 于 酶活 力 降 低 小 于 标 样吸 潮 大 于 标 样吸 潮 小 于 酶 失 活 若 酶活 力 降 低 应 控制 测 定 样 品的 使 之 小 于标 样 的 以 保 证 测 定 样 品中 总 异柠檬酸 反 应 完 全 分析结果的表述 样 品中 总 异柠檬酸 的含量 按 式 计算 式 中 样 品中 总 异柠檬酸 的含量 比 色 皿 中 溶 液 的 最 终 体积 异柠檬酸 的分 子 质量 试 液 的定
32、 容体积 比 色 测 定 时 吸 取 滤 液 的 体积 样 品的质量 比 色 皿 光 程 反 应 产 物 在 的 吸 光 系 数 允许差 同 一 样 品的 两次 测 定 结 果 之差 果汁含量 等 于 或 大 于 的 样 品 不 得 超 过平均值 的 果汁含量 的 样 品 不 得 超 过平均值 的 附录 标准的 附录 总黄酮的测定 方法提要 橙 柑 桔中的 黄 烷 酮类 橙 皮甙 新 橙 皮甙等 与 碱 作 用 开 环 生 成 二 羟 基 环 氧 基 苯 丙 酮 和 对 甲 氧 基 苯 甲醛 在 二 甘 醇 环境 中 遇碱 缩 合 生 成 黄 色 橙 皮素 查 耳 酮 其 生 成量 相当 于橙
33、 皮甙 的量 在 波 长 处 比 色 测 定 吸 光 度 扣 除 本 底 后 与 标准 系 列 比较 定量 试剂 本 试 验方法中 所用 试 剂 均 为分 析 纯 实 验用 水 应 符 合 中 三级 水 规 格 氢氧 化 钠 溶 液 称 取 氢氧 化 钠 加水 溶 解 定 容至 氢氧 化 钠 溶 液 称 取 氢氧 化 钠 加水 溶 解 定 容至 柠檬酸溶 液 称 取 柠檬酸 加水 溶 解 定 容至 二 甘 醇 溶 液 量取 一 缩 二乙二 醇 又 名 二 甘 醇 加 水 混 匀 备 用 试 剂空 白 溶 液 量取 氢氧 化 钠 溶 液 于 烧杯 中 用 柠檬酸溶 液 调 至 转移到 容 量 瓶
34、 中 用 水 定 容至刻度 摇 匀 橙 皮甙 标准 溶 液 称 取 橙 皮甙 由 及 组成 分 子 式 分 子 量 橙 皮甙 含量 约 为 本法 以 计 精确至 置 于 烧杯 中 加 氢氧 化 钠 溶 液 溶 解 用 柠檬酸溶 液 调 至 转移到 容 量 瓶 中 用 水 定 容至刻度 摇 匀 溶 液 中橙 皮甙 的含量为 此 标准 溶 液 需 当 日 配 制 仪器与设备 实 验 室 常 规 仪器 设备 及 下列各 项 紫 外 分 光光 度 计 酸 度 计 精度 单位 恒 温 水 浴 温 控 具塞 试 管 与 试 管 架 分 析 天 平 感 量 天 平 感 量 试液的制备 称 取一定量 混 合
35、均 匀 的 样 品 浓缩 汁 果汁 果汁饮料 水 果饮料和果汁 型碳 酸 饮料 于 烧杯 中 加 入 氢氧 化 钠 溶 液 用 氢氧 化 钠 溶 液 调 至 静 置 后 再 用 柠檬酸溶 液 调 至 转移到 容 量 瓶 中 加水 定 容至刻度 用 滤纸 过 滤 收 集 澄 清 滤 液 备 用 分析步骤 工作 曲 线 的 绘 制 分别 吸 取 橙 皮甙 标准 溶 液 于 六 支具塞 试 管中 分别依 次 加 入 试 剂空 白 溶 液 摇 匀 再 各 加 二 甘 醇 溶 液 氢氧 化 钠 溶 液 摇 匀 配 制成 总黄酮 标准 系 列溶 液 将上述 试 管 置 于 水 浴 中保 温 取 出 在 冷
36、 水 浴 中 冷却 用 比 色 皿 以 标准 溶 液 调整零点 在 波长 处测 定 各溶 液 的 吸 光 度 以 吸 光 度 为 纵坐 标 相 应 的 总 黄酮浓 度 为 横坐 标 绘 制 工作 曲 线或 计算 回 归 方 程 测 定 吸 取 试 液 于 具塞 试 管 中 用 试 剂空 白 溶 液 补 加 至 加 二 甘 醇 溶 液 摇 匀 后 加 氢氧 化 钠 溶 液 摇 匀 同 时 吸 取一 份等 量的 试 液 按上述 步骤 不加 氢氧 化 钠 溶 液 作 为 空 白调零 以 下 步骤 按 操 作 测 定 试 液吸 光 度 从工作 曲 线上 查 出 或 用 回 归 方 程 计算出 试 液 中 总黄酮 的含量 分析结果的表述 样 品中 总黄酮 的含量 按 式 计算 式 中 样 品中 总黄酮 的含量 在 工作 曲 线上 查 出 或 用 回 归 方 程 计算出 的 试 液 中 总黄酮 的含量 测 定 时 吸 取 试 液 的 体积 样 品的质量 允许差 同 一 样 品的 两次 测 定 结 果 之差 不 得 超 过平均值 的
