1、GB/T 17063-1997 前本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中锦及其化合物的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准与5-Br-PADAP比色法的测定资格等效。本标准从1998年12月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位:四川省卫生防疫站。本标准主要起草人:武泉绪、赵承礼。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。中华人民共和国国家标准车间空气中锦及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T 1 7063 -1 997 W orkplace air一Determinationof
2、 antimony and its compounds-Flame atomic absorption spectroscopy 1 范围本标准规定了火焰原子吸收先谱法测定车间空气中锦及其化合物浓度的方法。本标准适用于车间?气中锦及其化合物浓度的测定。2 原理空气中锦及其化合物采集在做孔滤膜t.用硝般消解后溶于盐酸中，在217.6nm披长下，用乙快空气火焰原r吸收光谱法测定锦的含量。3 仪器3. 1 采样夹，滤料有效直径35mmo3. 2 滤料，微孔滤膜，孔径。.8m。3. 3 粉尘采样器，010L/mino3. 4 高塑烧杯或锥形瓶，50mLo3. 5 表面JID.，直径约5cm。3. 6
3、电热板或电沙浴。3. 7 比色管，10mL。3. 8 原F吸收分光光度计，配乙快一宅气火焰燃烧器，锦宅心阴极灯。4 试剂4. 1 去离了:;j(:通过交换树脂柱所得比电阻大于500kD cm的水，或用全玻蕉馆器重蒸所得水。4.2 硝酸，=1.42g/rnL，优级纯。4. 3 盐酸，如)工1.18g/mL，优级纯。4.4 盐酸溶液，1十10 4.5 盐酸情液，1十9904.6 酒酸溶液，1O()g/L 0 4. 7 锦标准陪液:称.l(O. lllOOg金属锦(自纯)于小烧杯中，加入lOmL盐酸，0.2mL硝酸，加热恪解，剩余酸约1分之伞时，补JJO10mL盐酸及O.2mL硝酸，继续加热至恪解完
4、毕，补加盐酸歪约lOmL，移入100mL最瓶中，用水洗涤烧杯数次移入量瓶中，加入1.5g酒石酸，加水歪刻度，配制成1.Omg/mL 锦。11自用Il用盐酸榕浓(1. 5)配制成100!lg/mL锦的标准榕液。国家技术监督局1997-11-11批准1998-12-01实施G/T 17063 1997 5 采样将微孔滤膜安装在采样夹内，以5L/min的流量采集100L空气。6 分析步骤6. 1 对照试验:将装好滤料的采样夹带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。6. 2 样品处理:将采过样的微孔捷膜放入高型烧杯中，加2mL硝酸，盖上表面血，置电热板上加热(140160CC
5、)消解，直到滤膜分解并使大部分酸蒸发。再加2mL硝酸，重复这一步骤2次，并注意不得将样品蒸干。为使消解完全，于最后约0.5mL硝酸中加入2mL盐酸溶液(4.4).继续蒸发到约0.5mL.并重复操作2次。取下放冷，加入1mL酒石酸溶液及5mL水，定量移入比色管中，并稀释至10mL刻度，供测定。6. 3 标准曲线的绘制:按表1配制标准管。表1锦标准管的配制管号。1 2 3 4 5 标准溶液.mLo. 0 O. 5 1. 0 2.0 3.0 4.0 盐酸溶液(4.日.mL9.0 8. 5 8.0 7.0 6. 0 5.0 酒石酸溶液.mL1. 0 1. 0 1. 0 1. 0 1. 0 1. 0 镑
6、浓度，问/mL。5 10 20 30 40 将火焰原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件，在217.6nm波长下，用乙快-空气火焰(贫燃气火焰)分别测定标准管。每个浓度测定3次，求吸光度的均值;以吸光度均值为纵坐标，锦的浓度(g/mL)为横坐标，绘制标准曲线。6.4 测定在标准曲线测定的同样条件下，测定样品和空白对照，以测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线查得锦的浓度(g/mL)。7 计算7. 1 按式。)将采样体积换算成标准状况下的体积Vo。273户( 1 ) 。一273十101.3式中:Vo 换算成标准状况下的采样体积.L;V, 采样体积.L;户一一采样场所的大气压力.kPa
7、;t一一采样场所的气温.C。7.2 按式(2)计算空气中锦的浓度式中:c空气中锦的浓度.mg/m气cXV c=一一一( 2 ) Vo C一测得样品榕液中锦的浓度，g/mL;V一一一样品处理后所得样品溶液的体积.mL;V。一一同式(1)。G/T 1 7063 -1 997 8说明8.1 本法的检测出限为0.6g/mL，灵敏度为0.8g/mL/1%，最低检出浓度为0.25mg/m气采样体积为100L)、线性范围为2.540g/mL、当锦浓度为5，20，40g/mL，相对标准偏差分别为2.9%、1.3%、1.0%。8.2 空气中锦浓度在O.110. 1mg/m3范围，采样效率为99.9%100%。采
8、样过程中要注意防止污染和损失。8.3 采样后，用清洁的慑子将采过样的滤膜样品面朝里对折两次，置于清洁的小塑料袋中，放入盒内，可长期保存。8. 4 J定所用玻璃仪器，先用换洗涤剂溶液浸泡以除去残留的油脂和化学品，然后用络酸液浸泡，自来水冲洗，再用浓硝酸处理并用蒸馆水洗涤干净、烘干。8.5对20g/mL锦，1000g/mL的Na+、Ca2+、Mo2+、Fe3+、Pb2+，100g/mL的Al3+、As3+、Cr6+, Cu2+、Zo2+、SiO-和50g/mL的Cd2+、Ni2+对测定无干扰。大量的Cu2+、Pb2+存在时可在231.20m波长下测定。8.6 本法不能测定以气体状态存在的锦化合物如锦化氢等。
