1、GB/T 1 7067 -1 997 前当一口本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中三氧化二呻的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准与二乙氨基二硫代甲酸银比色法资格等效。本标准从1998年12月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位:中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所。本标准主要起草人:徐伯洪、常文静。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。中华人民共和国国家标准车间空气中三氧化二呻原子吸收光谱测定方法GB/T 17067 1997 Workplace air-Determ
2、ination of arsenic trioxide-Atomic absorption spectrometric method 1 范围本标准规定了车间空气中三氧化二碑浓度的石墨炉原子吸收光谱测定方法。本标准适用于生产和使用三氧化二呻的车间空气中三氧化二碑浓度的测定。2 原理空气中蒸汽态和气溶胶态三氧化二呻用浸横微孔滤膜采集，碱洗脱后，用石墨炉火焰原子吸收光谱法测定。3 仪器3. 1 浸渍微孔滤膜，用孔径0.8m直径20mm的微孔滤膜在浸渍液中浸泡30min，取出后，在清洁的空气中晾干。3.2 小型塑料采样夹。3. 3 空气采样器，流量02L/min。3. 4 具塞刻度试管，10mL。3
3、. 5 原子吸收分光光度计，配备石墨炉原子化器。3. 6 呻空心阴极灯。4 试剂本法用水为去离子水。4.1 浸渍液:称取10g聚乙烯基毗睫氮氧化物(P204)(Polyvinylpyridine-N-oxide)，量取10mL甘油，榕于100mL水中。4.2 基体改进1fIJ:0.5g硝酸镰Ni(N03)2 2H20溶于少量水中，加4.5mL硝酸(高纯)，用水稀释至100mL。4.3 氢氧化铀溶液，0.3moi/Lo4.4 呻标准溶液:精确称取O.1000g三氧化二碑(在1050C干燥2h)，榕于10mL氢氧化销溶液中，用1十6硫酸中和后，用水定量转移入100mL量瓶中，并稀释至刻度。此溶液1
4、mL相当于1mg三氧化二畔，为标准贮备液。使用前，用水稀释成10g/mL三氧化二碑的标准榕液。5 采样将装好浸渍滤膜的小型塑料采样夹，在采样点，以1L/min的流量采集15L空气样品。国家技术监督局1997-11-11批准1998-12-01实施GB/T 17067-1997 6 分析步骤6. 1 对照试验:将装好浸渍滤膜的小型塑料采样夹带至果样点，除不采集空气样品外，其余操作同样品。作为样品的空白对照。6. 2 样品处理t将采过样的滤膜剪成碎片，放入刻度试管中，加入9.0mL氢氧化铀溶液浸泡滤膜，在70C水洛中加热15min。取出冷却后，加入1mL基体改进剂，用水稀释至10mL刻度，摇匀后供
5、测定。6.3 标准曲线的制备:取6只刻度试管，按表1配制标准系列。表1三氧化二碑标准系列的配制管号。1 2 3 4 5 标准溶液.mL。0.20 0.40 0.60 0.80 1. 00 基体改进剂溶液.mL1. 0 1. 0 1. 0 1. 0 1. 0 1. 0 氢氧化锅溶液.mL9.0 8.8 8.6 8.4 8.2 8.0 二氧化二硝含量，g/mLO. 0 0.20 0.40 O. 60 0.80 1. 00 将原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件，使用背景校正，在193.7nm波长下，进样20L，测定各标准管。每个浓度测定3次，以测得的吸光度均值对相应的三氧化二呻含量(g/mL)绘制
6、标准曲线。6.4 测定:用测定标准管的同样操作条件测定样品溶液和空白对照溶液，由测得的样品吸光度值减去空白对照的吸光度值，查标准曲线得三氧化工碑的含量(g/mL)。7 计算7.1 按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体积Vo。273 Vo=VX一一一一一一一一( 1 ) 273+t 101. 3 式中:Vo _换算成标准状况下的采样体积，L;V一一采样体积，L;户一一采样场所的大气压力，kPa;t 采样场所的气温，OC。7.2 按式(2)计算空气中三氧化二碑的浓度。10Xc c=一一一.:. . . . . (2 ) 式中:c空气中三氧化二畔的浓度，mg/m勺10-样品榕液的总体积，mL;c
7、一一测得样品中三氧化二碑的含量，g/mL;Vo _换算成标准状况下的采样体积，L。8说明V。8.1 本法的检出限为0.015g/mL，最低检出浓度为0.01mg/m3(采15L空气);特征浓度为0.03g/mL;平均相对标准偏差为3.51%。8.2 浸渍滤膜一定要在采样前一天制备，其采样效率为88.4%100%。否则，采样效率会下降。洗脱效率为94.3%。8. 3 样品在室温下至少可保存7天。8.4 使用了基体改进剂和背景校正后，灰化温度可以提高到80010000C;100吨/mL的Cu、Mg、Mn、Pb、Na，50g/mL的Fe、Sb，30g/mL的Ca，Se和44g/mL的Sn都不干扰本法。
