1、ICS 7715099H 68 a囵中华人民共和国国家标准GBT 1 774-2009代替GBT 1774 19952009-0 1-05发布超 细 银 粉Superfine silver powder20091 1-01实施宰瞀鹳鬻瓣訾矬瞥翼发布中国国家标准化管理委员会“1”刖 置GBT 1774-2009本标准代替GBT 1774 1995超细银粉。本标准与GBT 1774 1995相比，主要有如下变化：将原标准中的产品牌号修订为PAgGO2、PAgG20、PAgG70。增加了粒径特征参数D。、D；。、D。采用GBT 190771粒度分析激光衍射法对超细银粉的粒度进行测量，并标明粒径特征参
2、数。根据电子产品无铅、无镉化的国际趋势，增加有害杂质元素Cd的最高允许量为0001。增加了烧损率、比表面积、微粒尺寸分布等要求。本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：贵研铂业股份有限公司。本标准参加起草单位：中国有色金属工业标准计量质量研究所。本标准起草人：赵玲、刘继松、黄富春、陈伏生、马晓峰、向磊。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB 17741988、GBT 1774一1995。1范围超细 银粉GBT 1774-2009本标准规定了超细银粉的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和订货单(
3、或合同)内容等。本标准适用于电子工业用超细银粉。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注It期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 1773 2008片状银粉GBT 5060金属粉末松装密度的测定第二部分：斯柯特容量计法GBT 5162金属粉末振实密度的测定GBT 155552固体废物铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GBT 18035贵金属及其合金牌号表示方法GBT 190771粒度分析激光衍射
4、法3要求31牌号及标记311根据超细银粉粒径(D。)尺寸不同，产品分成三类，根据GBT 18035其牌号分别表示为：PAgGO2、PAg-G20、PAgG70。312微粒尺寸分布标记为：D。表示累积在90处的粒径，Ds。表示累积在50处的粒径，D。表示累积在10处的粒径。32化学成分超细银粉的化学成分应符合表1的规定。表1 Ag含量 杂质含量(质量分数)，不大于(质量分数)Pt Pd AU Rh Ir Cu Ni Fe Pb Al Sb Bi Cd 杂质总量不小于9995 0002 0002 0002 0001 0001 001 0005 O01 0001 0005 0001 0002 000
5、l 005注：银含量为百分之百减去表中杂质实测量总量的余量。33 比表面积、粒径、松装密度、振实密度超细银粉的比表面积、粒径、松装密度、振实密度表2的规定。需方若对超细银粉有特殊要求时，供需双方可另行商定。GBT 1774-2009表2比表面积 粒径(D。) 粒径(D”) 粒径(D”) 松装密度 振实密度牌号(m2g) “m (gcm)3 (gcm3)PAgGO2 25 O08 02 O8 O725 1345PAgG20 1225 O2 0220 12 0619 1230PAgG70 12 1O 27 16 0922 153534外观质量超细银粉为球形或近似球形的金属粉末，色泽应均匀，无肉眼可
6、见夹杂物。4试验方法41 化学成分分析方法按GBT 1773 2008附录A及GBT 155552的规定进行。42 比表面积的测定，按附录A的规定进行。43粒径(DmD；。、D，。)的测定按GBT 190771的规定进行。44松装密度的测定按GBT 5060的规定进行。45振实密度的测定按GBT 5162的规定进行。46形态用扫描电镜进行观察。47外观采用目视进行检查。5检验规则51检查和验收511产品应由供方检验部门进行检验，保证产品质量符合本标准(或订货合同)的规定，并填写质量证明书。512需方应对收到的产品按本标准的规定进行复验。复验结果与本标准(或订货合同)的规定不符时，应在收到产品之
7、日起三个月内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，可委托双方认可的单位进行检验，仲裁取样应由供需双方在需方共同进行。产品应没有启封。513仲裁取样按下述规定进行：在清洁条件下，每批产品在大致均匀的三个点上抽取份样，经合并混均匀后，分成三个平行试样。将其中一个平行试样用四分法缩分至试样所需量，分别进行检验。514三个试样的分析检验结果中，即使有一个试样的结果不合格，也应从该批产品中取双倍试样对该不合格项目进行复验，若该项结果仍不合格，则该批产品为不合格。52组批产品应成批提交检验，一次投料生产出的产品为一批。53检验项目每批粉料应进行松装密度、振实密度、化学成分、烧损率及外观质量的检验。比表
8、面积、粒度分布在需方有要求并在订货合同中注明时进行检验。54取样将该批产品混匀，取出50 g100 g。55检验结果的判定551化学成分、外观质量检验结果不合格时，判该批产品不合格。552松装密度、振实密度、比表面积、粒度分布检验结果不合格时，可另取双倍数量的试样进行不合格项目的重复试验，若检验结果仍不合格，则该批产品为不合格。2GBT 1774-20096标志、包装、运输、贮存61标志在检验合格的产品上应贴上标签，标签上注明：a)产品名称lb)产品牌号、批号；c)净重、瓶重；d)生产日期。62包装、运输和贮存621包装检验合格的产品用带密封盖的塑料瓶分装，包装规格为：10 g瓶、50 g瓶、
9、lOO g瓶、1 ooo g瓶、5 OOOg瓶，瓶口加密封带，装入结实牢固的包装箱中，包装瓶四周填充安全物质。622运输运输应避免污染和机械破损。623贮存产品应密封存放于清洁、干燥、无腐蚀性气氛的场所。63质量证明书每批产品应附有质量证明书，注明：a)供方名称、地址、电话、传真；b)产品名称；c)产品牌号；d)产品批号；e)产品净重；f)各项检验结果和检验部门印记；g)本标准编号；h)出厂El期。7订货单(或合同)内容本标准所列产品的订货单(或合同)内应包括下列内容：a)产品名称；b)产品牌号c)产品重量；d)包装规格；e)交货Et期；f)运输方式；g)本标准编号；h)其他。(；gT 177
10、4-2009附录A(规范性附录)超细贵金属粉末比表面积和平均粒度测定流动吸附色谱法A1方法提要以BET的多层吸附理论为基础，在液氮温度条件下，待测超细贵金属粉末对氦一氮混合气流中发生选择性的多层物理吸附。多层氮的吸附量T可由色谱峰求出，单层氮的吸附量T。可由公式(A1)、(A2)、(A3)求出，比表面积S。可由公式(A4)求出。BET吸附等温式如公式(A1)、(A2)所示。丽杂习P一异C杀P+志V C，v0(Ps(N，)一N，)V-m”d，)。 、将公式(A1)简化为：Y一+口 (A2)K一南 (A3s，一半(A4)万一万恧6 (A5)式中：PN百l一005035vm单分子层氮的饱和吸附量，单
11、位为毫升(mL)；U吸附氮的总体积，单位为毫升(mL)；P。氮分压，单位为帕(Pa)；P，。n，氮的饱和蒸汽压，单位为帕(Pa)；aBET直线斜率口BET直线截矩c与第一层吸附热和凝聚热有关的常数；S。比表面积，单位为平方米每克(m2g)；试样重量，单位为克(g)；孑平均粒径，单位为微米(pm)；P 20时金属的密度，单位为克每立方米(gm3)，银为1049，金为1932，铂为2145，钯为1202。A2试剂A21高纯氮气，9999。A22高纯氦气，9999。A23液态氮，由液氮机制取。A3仪器和设备A31测试流程示意图如图A1所示。GBT 1774-20091测试 2标定1气瓶；2减压稳压阀
12、3干燥管；4稳流阀；5转子流量计6混合器；7净化管；8液氮保温杯9恒温管；10热导池；11平面六通周12试样管；13油槽；14皂沫流速计15电桥；16记录仪。A32A33A34A35A36A37A38A39A310闰A1测试流程示意图表面积测定仪或表面孔径测定仪。电子显微镜。自动平衡记录仪。高原动槽水银气压表。氧气压力计，见图A2。精密天平，精确到万分之一。烘箱。杜拉容器，15 L。秒表。5GBT 17742009A4测量步骤图A2氧气压力计A41测定粉末形状：将贵金属粉末置于电子显微镜下，测定其形状，作为能否计算平均粒径的依据。A42称取试样：先将试样管洗净，在110烘箱内烘05 h，在干燥
13、器中冷却至室温，称重w，将试样装入试样管内，粗称，再在110烘箱内烘05 h，在干燥器中冷却至室温，称重Wz，该试样重量为：W-W2一W1。A43试样预处理：将试样管12接人系统中，通载气氦，控制流速为50 mLmin，将液氮保温杯套到净经载气用的净化管7上，同时将试样加热到适当的温度(不同贵金属粉末试样，其温度不同，见表A1)，用载气吹扫半小时，停止加热，冷却至室温。表A1粉末名称 光亮银粉 银粉 金粉 铂粉 钯粉吹扫温度 130155 130155 105205 105205 105205A44调节载气氦流速为40 mLmin左右，待流速稳定后，用皂沫流速计精确测定其流速Rn。(mLrai
14、n)。在整个测定过程中，必须保持氦气流速不变。A45调节吸附气氮流速，使其只能在(510)mLmin范围内变动，待氮氦两种气体混合均匀后，用皂沫流速计精确测定氮一氦混合体的总流速R，(mLmin)，测氮的流速RMRtRn。(mLmin)，根据R。实验室大气压P。，算出氮分压：古1P。、TA46预热仪器：气体流通后，即可将导热池10接通，使直流电压为24 V，工作电流为100 mA，开动记录仪，将记录笔调至中间，待记录仪稳定后，进行吸附与脱附。A47吸附、脱附过程：在一定的氮分压下，将液氮保温杯套到式样管12上(一1958)，在记录纸上出现一个氮的吸附峰(见图A3中A)，当吸附达到平衡后，记录笔
15、回到原来的基线上，此时可将液氮杯移走，试样管温度上升到室温，在记录纸上出现一个脱附峰(见图A3中B)，当脱附完毕后，记录笔又回到原来的基线上，此时可计算出脱附峰的面积(峰高半峰宽)A。A48进标准样：脱附完毕后，转动平面六通阀11，往系统中注入已知体积的纯氮，记录纸上即记下标6GBT 1774-2009准峰(见图A3中c)，同样求出标准峰的峰面积A#。若采用仪器常数法，可省去该操作。图A3氮的峰值A49重复操作：以上完成了一个氮分压下吸附量的测定。同样改变氮流速(每次较前次增加3 mErain)，使相对压力PwPsc一，不超过035，按步骤A47A48重复测定23次，即完成了一个试样的测定。液
16、氮饱和蒸汽压的测定：将液氮保温杯套在贮氧管上，氧气即被冷却和液化，等系统达到平衡后，以压力计(见图A2)上读出该液氮温度下液氧的饱和蒸汽压Ps(，将Ps(n，值代人公式A6，即求出所用液氮的饱和蒸汽压值。Ps(N。)一404Ps(n)+1332 (A6)A410记录实验室的大气压P。(Pa)。A5测量结果计算A51作图以实验数据PN2v0(PscN：，-PN：)作图，得到一条斜率为(C-1)V。C、截矩为1V。C的直线(见图A4)。P”2PSIN2)图A4 BET图八一GBT 1774-2009A52计算从图A4中查出直线的斜率a一(c一1)V二-C和截矩p一1V。c，将a、p值代人(A3)式
17、，求出超细贵金属粉末试样单分子层氮的饱和吸附量V二，将V。值代人(A4)式，求出超细贵金属粉末试样的比表面积S。注：上述手工作图和计算可改用微型机作图和计算。A6注意事项A61在测定贵金属粉末比表面积时，除了按照常规注意取样的代表性外，还必须注意试样的取进量。一个试样的气体吸附量是根据脱附峰面积和标准峰面积比较求得的。为了减少实验误差，要求这两个峰面积不能相差太大。因此，事先应对试样的平均粒径孑作一估计，代人公式(A7)，求出比表面积S。tsw一赢 (A7)式中：S。比表面积，单位为平方米每克(m2g)；孑平均粒径，单位为微米(pm)；P一金属密度，单位为克每立方米(gcm3)。将s。值代入公式(A8)，求出取样量w(相应于137 mL的标样管)。W一47S。 (A8)式中：w取样量，单位为克(g)。A62 当贵金属粉末比表面积小时，应将试样管改为船形管，并在脱附操作时采用水浴脱附，才能获得良好的峰形，以便于计算。A63公式(A5)仅适用于球形或近似球形、正方形或近似正方形的超细贵金属粉末的计算。
