GB T 19227-2008 煤中氮的测定方法.pdf

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资源描述

1、ICS 73040D 21 缮园中华人民共和国国家标准GBT 1 9227-2008部分代替GBT 476 2001,代替GBF 1 9227 2003,GB11 1885612 2002煤中氮的测定方法Determination of nitrogen in coal(ISO 333:1996,Coal Determination of nitrogen Semimicro Kjeldahlmethod,MOD;ISOTS 1 1 725:2002,Solid mineral fuels Determination ofnitrogen-Semimicro gasification,MOD)

2、200807-29发布 2009-05-01实施丰瞀髁鬻瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅19刖 昌GBT 1 9227-2008本标准修改采用1SO 333:1 996煤 -氮的测定 一半微量开氏法(英文版)和ISOTS 11725:2002(固体矿物燃料氮的测定半微量蒸汽法(英文版)。为r方便比较,在附录A巾列出了本标准章条编号与ISO 333:1 996章条编号的对照一览表,在附录B中列出j,本标准章条编号与1SOTS 1l 725:2002章条编号的对照一览表。本标准与ISO 333:1 996和ISOTS 11 725:2002的技术性差异用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边

3、空白处。在附录(中给出了本标准与Is(j 333:1996的技术性差异及其原因的一览表,在附录I)中给出了本标准与ISOTS 11 725:2002的技术性差异及其原因的一览表,以供参考。为便于使用,本标准还做_下列编辑性修改:a)“固体矿物燃料”改为“煤炭”;b) 标准名称由“煤 氮的测定半微量开氏法”和“固体矿物燃料氮的测定半微量蒸汽法”改为“煤中氮的测定方法”:c)“本国际标准”一词改为“本标准”;d)用小数点“”代替作为小数点的“,”;e)删除国际标准的前言。本标准代替GBT 476-2001煤的元素分析方法第4章:氮的测定,GBT 188561 2 2002水煤浆质量试验方法 第12

4、部分:水煤浆氮测定方法和GBT 19227 20036煤和焦炭中氮的测定方法半微量蒸汽法。本标准与GBT 476 2。1中第4章氮的测定相比主要变化如下:增加了半微量开氏法测定水煤浆中氮含量(本版第1章和第3章);修改了硫酸标准溶液标定中无水碳酸钠的称样量(2001年版4292,本版3282);增加了硫酸标准溶液标定中滴定次数和允许差的要求(本版3282);在“试剂”中增加了甲基橙指示剂(本版329);增加了开氏球直径的要求(本版3324);增加了微量滴定管性能级别的要求(本版333);增加了称样量范围的要求(本版341);增加了铬酸酐消化样品后样品溶解转移的说明(本版342);增加了样品蒸馏

5、中蒸馏时间的内容(本版344);增加了蒸馏烧瓶中添加水时的要求(本版344);增加了空白试验测定允许差的要求(本版353)。本标准与GBT 1885612 2002相比主要变化如下:删除了称取水煤浆试样进行氮测定的内容(2002年版第3章)。本标准与(jBfI、】9227 2003相比主要变化如下:修改了硼酸溶液的浓度(2003年版31,本版423);修改,硫酸标准溶液的浓度(2003年版36,本版425);增加了水蒸气发生器中添加水时的说明(本版445);增加了水解蒸馏装置气密性检查(本版446);增加了吸收液体积的描述(本版4 56)。本标准的附录A、附录B、附录c和附录D为资料性附录。C

6、BT 19227-2008本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位:煤炭科学研究总院煤炭分析实验室、云南省煤炭勘查A-实A。本标准主要起草人:孙刚、孔令坡、李月清、贾延、王广育、肖乃友。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GBT 476 1 964、GBT 476 1979、GBT 4761 991、GBT 476 2001;GBT 188561 2 2002;GBT 19227 2003。煤中氮的测定方法1 范围本标准规定了测定煤、焦炭和水煤浆中氮的半微量开氏法和半微量蒸汽法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及精密度等。开氏法适用于褐

7、煤、烟煤、无烟煤和水煤浆;蒸汽法适用于烟煤、无烟煤和焦炭。注:对于高变质程度的无烟煤,开氏法消化样品时间过长,可能导致测定结果偏低,此时可采用蒸汽法。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GBT 212煤的工业分析方法(GBT 212 2008,ISO 11 722:1999;ISO 1171:1 997;1SO 562:1998NEQ)GB 474煤样的制备方法(

8、GB 474 1 996,eqv ISO 1988:1 975)GBT 483煤炭分析试验方法一般规定3半微量开氏法31 方法原理称取一定量的空气干燥煤样或水煤浆干燥试样,加入混合催化剂和硫酸,加热分解,氮转化为硫酸氢铵。加入过量的氢氧化钠溶液,把氨蒸出并吸收在硼酸溶液中。用硫酸标准溶液滴定,根据硫酸的用量,计算样品中氮的含量。32试剂321混合催化剂:将无水硫酸钠、硫酸汞和化学纯硒粉按质量比64:10:1(如32 g+5 g+o5 g)混合,研细且混均后备用。322硫酸。323高锰酸钾或铬酸酐。324蔗糖。325无水碳酸钠:优级纯、基准试剂或碳酸钠纯度标准物质。326混合碱溶液:将氢氧化钠3

9、70 g和硫化钠30 g溶解于水中,配制成1 000 mI。溶液。327硼酸溶液:30 gI。将30 g硼酸溶入1 I,热水中,配制时加热溶解并滤去不溶物。,1 、328硫酸标准溶液:ffH2S04 10025 molI。3281硫酸标准溶液的配制:于1 000 mI。容量瓶中,加入约40 mI。蒸馏水,用移液管吸取07 mI。硫酸(322)缓缓加入容量瓶中,加水稀释至刻度,充分振荡均匀。3282硫酸标准溶液的标定:于锥形瓶中称取002 g(称准至0000 2 g)预先在1 30下干燥到质量恒定的无水碳酸钠(325),加入(5060)mI。蒸馏水使之溶解,然后加人(23)滴甲基橙指示剂(329

10、),用硫酸标准溶液滴定到由黄色变为橙色。煮沸,赶出二氧化碳,冷却后,继续滴定到GBT 1 9227-2008橙色。按式(1)计算硫酸标准溶液的浓度:m瓦丽式中:c硫酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol1);m称取的碳酸钠的质量,单位为克(g);V硫酸标准溶液用量,单位为毫升(mI。);,10053碳酸钠fT。Na2C03 1的摩尔质量,单位为克每毫摩尔(gmm01)。需2人标定,每人各做4次重复标定,8次重复标定结果的极差不大于0000 60 toolI,以其算术平均值作为硫酸标准溶液的浓度,保留4位有效数字。若极差超过0000 60 molI,再补做2次试验,取符合要求的8次结果的算术平

11、均值作为硫酸标准溶液的浓度;若任何8次结果的极差都超过0000 60 moll,则舍弃全部结果,并对标定条件和操作技术仔细检查和纠正存在问题后,重新进行标定。329甲基橙指示剂:1 gI,。01 g甲基橙溶于100mI水中。3210甲基红和亚甲基蓝混合指示剂:a)称取0175 g甲基红,研细,溶人50 m195乙醇中,存于棕色瓶;b)称取0083 g亚甲基蓝,溶入50 mI,95乙醇中,存于棕色瓶;c)使用时将a)和b)按体积比1:1混合。混合指示剂的使用期一般不应超过l星期。33仪器设备331消化装置3311开氏瓶:容量50 mL。3312短颈玻璃漏斗:直径约30 mm。3313加热体:具有

12、良好的导热性能以保证温度均匀。使用时四周以绝热材料缠绕,如石棉绳等。图1为铝加热体示意图。单位为毫米2一t婴LI【鍪 羰 簇 皇;图1铝加热体3314加热炉:带有控温装置,能控温在350。332蒸馏装置(如图2)1锥形瓶;2玻璃管;3直形玻璃冷凝管4 开氏瓶;5玻璃管;6 开氏球7橡皮管;8 夹子;9 橡皮管;10 夹子;11圆底烧瓶;12加热电炉。图2蒸馏装置3321开氏瓶:容量250mI。3322锥形瓶:容量250 mI。3323直形玻璃冷凝管:冷却部分长约300 r13rll。3324开氏球:直径约55 nlril。3325圆底烧瓶:容量1 000 mI。3326加热电炉:额定功率1 0

13、00 W,功率可调。333微量滴定管:A级,10 mL,分度值005 mI。334分析天平:感量01 mg。GBT 19227一-20083GBT 1 9227-200834测定步骤341 在薄纸(擦镜纸或其他纯纤维纸)上称取粒度小于02 mm的空气干燥煤样或水煤浆干燥试样”(o2001)g(称准至0000 2 g)。把试样包好,放入50 mI。开氏瓶(3311)中,加入混合催化剂2 g和浓硫酸5 mI。然后将开氏瓶放入铝加热体的孔中,并在瓶口插入一短颈玻璃漏斗。在铝加热体的中一LL,&:L中插入热电偶。接通放置铝加热体的圆盘电炉的电源,缓缓加热到350左右,保持此温度,直到溶液清澈透明,漂浮

14、的黑色颗粒完全消失为止。遇到分解不完全的试样时,可将试样磨细至01 mitt以下,再按上述方法消化,但必须加入高锰酸钾或铬酸酐(0205)g。分解后如无黑色颗粒物,表示消化完全。342将溶液冷却,用少量蒸馏水稀释后,移至250mI。开氏瓶(3321)中。用蒸馏水充分洗净原开氏瓶中的剩余物,洗液并入250 mL开氏瓶中(当加入铬酸酐消化样品时,需用热水溶解消化物,必要时用玻璃棒将粘物刮下后进行转移),使溶液体积约为100 mI。然后将盛有溶液的开氏瓶放在蒸馏装置上。343将直形玻璃冷凝管的上端与开氏球连接,下端用橡胶管与玻璃管相连,直接插入一个盛有20 IllI硼酸溶液和(23)滴混合指示剂的锥

15、形瓶中,管端插入溶液并距瓶底约2 11173。344往开氏瓶中加入25 mI,混合碱溶液,然后通入蒸汽进行蒸馏。蒸馏至锥形瓶中馏出液达到80 rnI左右为止(约6 rain),此时硼酸溶液由紫色变成绿色。345拆下开氏瓶并停止供给蒸汽,取下锥形瓶,用水冲洗插入硼酸溶液中的玻璃管,洗液收入锥形瓶中,总体积约110 mI,。346用硫酸标准溶液滴定吸收溶液至溶液由绿色变成钢灰色即为终点。由硫酸用量计算试样中氮的质量分数。347每日在试样分析前蒸馏装置须用蒸汽进行冲洗空蒸,待馏出物体积达(1 oo200)mI,后,再正式放人试样进行蒸馏。蒸馏瓶中水的更换应在每日空蒸前进行,否则,应加入刚煮沸过的蒸馏

16、水。35空白试验351更换水、试剂或仪器设备后,应进行空白试验。352用02 g蔗糖代替试样,按34规定的测定步骤进行空白试验。353以硫酸标准溶液滴定体积相差不超过005 mI。的2个空白测定平均值作为当天(或当批)的空白值。3 6结果计算361煤样中氮空气干燥煤样中氮的质量分数按式(2)计算:N。一!:!兰,二!丕! 优式中:N。d空气干燥煤样中氮的质量分数,;c硫酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(molI。);,”分析样品质量,单位为克(g);V样品试验时硫酸标准溶液的用量,单位为毫升(mI。);v2空白试验时硫酸标准溶液的用量,单位为毫升(mI。);00l 4 氮的摩尔质量,单位为克每

17、毫摩尔(gret001)。测定值和报告值均保留到小数点后两位,其他基准的氮含量按照GBT 483换算。1)按GBi 1 8856 1水煤浆试验方法第1部分:采样制备水煤浆干燥试样362水煤浆中氮水煤浆中氮的质量分数按式(3)计算:N=N。d 100 M。100一Mad式中:N水煤浆中的氮的质量分数,;N。d水煤浆干燥试样中氮的质量分数按式(2)计算,M水煤浆水分的质量分数,;M。d水煤浆干燥试样水分的质量分数,。测定值和报告值均保留到小数点后两位。4半微量蒸汽法GBT 19227-2008(3)41方法原理一定量的煤或焦炭试样,在有氧化铝作为催化剂和疏松剂的条件下,于l 050通入水蒸气,试样

18、中的氮及其化合物全部还原成氨。生成的氨经过氢氧化钠溶液蒸馏,用硼酸溶液吸收后,由硫酸标准溶液滴定,根据硫酸标准溶液的消耗量来计算氮的质量分数。42试剂和材料4,21无水碳酸钠:同325。422氧化铝。423硼酸溶液:同327。4 24氢氧化钠溶液:250 gL。将250 g氢氧化钠溶于i L蒸馏水中,冷却后备用。425硫酸标准溶液:同328。426甲基橙指示剂:同329。427甲基红和亚甲基蓝混合指示剂:同32】0。428氦气:纯度高于998。429石墨:化学纯。4210变色硅胶:化学纯。4211硅酸铝棉:工业品。4212瓷舟:长77 mill,宽10 mm,高10 mill,耐温1 200以

19、上。43仪器设备431分析天平:感量01 mg。43,2水解蒸馏装置:结构如图3所示。4321高温炉:能加热到l 200以上,有(80100)mm的恒温区,配有自动控温装置。4322水解管:刚玉制,异径,能耐温1 200以上。全长670 mm,细径部分长40 mill,,细径部分直径7 Illlal,粗径部分直径22 mm。GBT 19227-20081 气体干燥塔2氦气流量计3橡皮塞;4 T形玻璃管5 橡皮塞;6高温炉;7 石英托盘;8 水解管;o硅酸铝棉;10硅橡胶管;11缓冲球;12蛇形冷凝管13吸收瓶;14 套式加热器15蒸馏瓶;16 硅橡胶塞;17 镍铬丝支架18调温电炉;19平底烧

20、瓶。图3半微量蒸汽定氮试验装置4323冷凝管:蛇形,长300 mm,粗径部分真径20 mm,细径部分直径7 mm。4324蒸馏瓶:500 mL。4325水蒸气发生装置:由1 000 mI。平底烧瓶和可调压电炉1 kw,(0-220)V连续可调构成。4326吸收瓶:容量250 ml。锥形瓶。4327氦气流量计:测量范围为(0100)mI,min。4328气体干燥塔:容量约250 mI,内装变色硅胶。4329套式加热器:功率1 000 W,功率可调。43210石英或刚玉托盘:长90 mitt,宽1 5 nlm,高15 mm,耐温1 200以上。433微量滴定管:同333。44试验准备441 水解管

21、的填充:先将(13)mm厚的硅酸铝棉填充在水解管的细径端(出口端),放人做好的镍铬丝支架,在支架的另一端填充(13)mm厚的硅酸铝棉。442高温水解炉恒温区测定:将高温水解炉及其控温装置按规定安装,并将水解管水平安放在水解炉内,通电升温。待温度达到1 050并保温10 min后,按常规恒温区测定方法,测定其恒温区(1 05010),记下恒温区到水解管人口端的距离。GBT 1 9227-2008443(450500)和(750800)区域测定:按442方法测定水解管人口端到(450500)和(750800)区域的位置。444套式加热器工作温度确定:将一支测量范围为(0200)的水银温度计放在套式

22、加热器底部,周围充填硅酸铝棉。通电缓慢升温,待温度达到125时,调节控温旋钮,使温度保持在(1255)约30 min,记下控温旋钮的位置,即为工作温度的控制位置。445水蒸气发生量确定:将蒸汽发生装置的圆底烧瓶内加入蒸馏水并与冷凝器连接,接通冷凝水。通电升温至圆底烧瓶内的蒸馏水沸腾,调节控温旋钮,使蒸汽发生量控制在每30 rain馏出(100120)ml。,记下控温旋钮的位置,即为工作温度的控制位置。圆底烧瓶内蒸馏水的更换应在每日空蒸前进行,否则应加入刚煮沸过的蒸馏水。446气密性检查:连接好定氮装置,调节氦气流量为50 mI。rain,在冷凝管出口端连接另一个“氦气流量计”,若氦气流量没有变

23、化,则证明装置各部件及各接口气密性良好,可以进行测定。否则检查各个部件及其接口情况。45测定步骤451 水解炉通电升温,塞紧水解管入口端带橡皮塞的进样杆,调节氦气流量为50 mLmin。452从蒸馏瓶侧管管口加入氢氧化钠溶液约l 50 mI。(氢氧化钠溶液每天更换一次),并用橡皮塞塞紧侧管管口,接通冷凝水,套式加热器通电升温,并使温度控制在(1255)。453 当水解炉炉温升到500时通入水蒸气,继续升温到1 050。每日在试样分析前需在此温度下空蒸30 min或待馏出物体积达(100200)mI后,再进行样品测定。454称取空气干燥试样(01o01)g(称准到0000 2 g),与05 g氧

24、化铝充分混合后,转移至瓷舟内。对于挥发分较高的烟煤,在混合后的试样上,应覆盖一层氧化铝(o3 go5 g)。455在吸收瓶中加入20 mL硼酸溶液和(34)滴混合指示剂,将之接在冷凝管出口端,使冷凝管出口端没人硼酸溶液。456将瓷舟放入燃烧管内的石英或刚玉托盘上,塞紧带进样杆的橡皮塞,按445要求通入水蒸气”。先将试样推到(450500)区域,停留5 min,然后推到(750800)区域,停留5 min,最后推到1 050恒温区,停留25 min(此时溶液体积约150 mL)。457取下吸收瓶并用水冲洗硼酸溶液中的玻璃管内、外,洗液收入吸收瓶中。458以硫酸标准溶液滴定吸收溶液到由绿色变为钢灰

25、色,由硫酸标准溶液的用量来计算试样中氮的质量分数。459试验结束后,停止通入水蒸气,将托盘拉回到低温区,关冷凝水、氦气,关闭所有电器开关,将蒸馏瓶内的碱液倒出,并把蒸馏瓶洗净。46空白试验461 更换水、试剂或仪器设备后,应进行空白试验。462用01 g石墨代替煤或焦炭试样,按45规定的测定步骤进行空白试验。463以硫酸标准溶液滴定体积相差不超过005 mL的2个空白测定平均值作为当天(或当批)的空白值。47结果计算同36。5方法精密度氮测定的重复性限和再现性临界差按表1规定。2) 如水蒸气发生量不符合445的要求,可微调控温旋钮以保证水蒸气发生量GBT 1 9227-2008表1氮测定的精密

26、度重复性限(N“) 再现性临界差(Nd)o08 0156试验报告8试验结报告应包括以下信息a)试样标识;b)依据标准;c)使用的方法;d)试验结果;e) 与标准的任何偏离;f)试验中出现的异常现象g)试验日期。附录A(资料性附录)本标准章条编号与ISO 333:1996章条编号对照表A1给出了本标准章条编号与ISO 333:1996章条编号对照一览表。表A1 本标准章条编号与,ISO 333:1996章条编号对照GBT 1 9227-2008本标准章条编号 对应国际标准章条编号1 l2 231 33 21 413 22 4 33233 2 4 4 23 2 532 6 4 5327 44328

27、 4 63293 2 10 473 3 1 53和5 63 3 2 54和5 53 3 3 52334 5163 4 l 7 13 423 4 6 7 23 5 83 6 94106 11附录A附录A附录B附录c附录DGBT 19227-2008附录B(资料性附录)本标准章条编号与ISOTS 1 1725:2002章条编号对照表B1给出了本标准章条编号与ISOTS 11725:2002章条编号对照览表。表B1 本标准章条编号与IsoTs 11725:2002章条编号对照本标准章条编号 对应国际标准章条编号l中注 引言l l2 2341 34 2142 2 464 2 3 4 l4 2 4 4,

28、2425 484 2 64 2 7 494 28 44429 4 lO4 34 54,74 2 to4 2 1l4 2 1 2 5 5431 5 14 3 2 5 3、5 4和5 643 3 5 24 414 4 544 6 7 2中注14 514 5 3 7 24 54 7 l4 5 54 5 7 7 3458 744 5 9 7 310表B,1(续)GBT 1 9227-2008本标准章条编号 对应国际标准章条编号4 6 84 7 95 】o6 l L附录A附录A附录B附录c附录DGBT 19227-2008附录c(资料性附录)本标准与1SO 333:1996的技术性差异及其原因表C1给出

29、了本标准与Is()333:1 996的技术性差异及其原因。表C1本标准与ISO 333:1996的技术性差异及其原因本标准章条编号 技术性差异 原因经试验证实了方法的适用性,扩大了本1 增加了对水煤浆的适用标准适用范围引用了与国际标准相应的中国标准,增加了2 适合中国国情GBT 483321 组分不同 易于判断滴定终点323 增加了催化剂 使变质程度高的煤也能消化325和329 增加的试剂 标定硫酸溶液的需要326 组分不同 消除干扰327 浓度不同 适应于水解蒸僭设备328 浓度不同 适应于中国煤中氮含量3 2 10 浓度和溶剂不同 更好判断终点331 漏斗代替消化烧瓶盖 方法研究确定332

30、 结构和尺寸不同 方法研究确定删除Is()333:1996中的第6章“试样的制备” 其内容在其他标准中规定341 称样量不同,浓硫酸加入量不同 提高试验精密度343 硼酸溶液加入体积不同 更好吸收馏出物344 碱溶液加入体积不同,增加馏出液体积规定 使氮蒸馏完全345 插入硼酸溶液的玻璃管的清洗操作不同 不损失氯3 5 增加了空白试验的条件及允许差 规范空白试验3 6 增加了“水煤浆中氮质量分数”的计算 适应水煤浆中氮测定的需要“半微量蒸汽法”可弥补“半微量开氏4 增加了氮测定的“半微量蒸汽法”法”的不足测定精密度不同 方法研究确定删除Is()333:1996中的附录A“第9章计算中所用参数的

31、推导”其内容与理解和执行标准无关12附录D(资料性附录)本标准与IsoTs 1 1725:2002的技术性差异及其原因表D1给出了本标准与ISOTS 11725:2002的技术性差异及其原因。表D1 本标准与IsoTs 11725:2002的技术性差异及其原因Onl1 9227-2008本标准章条编号 技术性差异 原 因1 删除了对褐煤和石油焦的适用 测定结果不准确及污染设备引用了与国际标准相应的中国标准,增加了2 GBT 483 适合中国国情删除了适用于焦炭的标准“半微量蒸汽法”不适用于褐煤中氨的3 增加了氮测定的“半微量开氏法”测定4 l 助熔剂和疏松剂不同 方法研究确定42 1和426

32、增加的试剂 标定硫酸溶液的需要42 3 浓度不同 适应于水解蒸馏设备42 5 浓度不同 适应于中国煤中氦含量427 浓度和溶剂不同 更好判断终点429 纯度不同 化学纯已能满足试验要求4210和4211 增加的试剂和材料 应用于样品高温水解,起到辅助作用删除了ISOTS 11725:2002中的43“氨水”、45“钠石灰”和47“石英纤维” 方法研究确定不需要这些试剂和材料4 3 2 材质、结构和尺寸不同 方法研究确定44 14 4 5 增加了“试验准备”的内容 加强标准内容的可操作性4 4 6 检查方法不同 本标准给出的方法简便删除ISOTS 11725:2002中的第6章“试验的制备”其内

33、容在其他标准中规定452 水蒸气发生量调节方法不同 方法研究确定453 样品测定前馏出物体积不同 方法研究确定453 高温炉加热温度不同 方法研究确定454 氧化铝用量不同 方法研究确定4 5 5 硼酸溶液体积不同,不加氨水 方法研究确定4 6 增加了空白试验的条件及允许差 规范空白试验5 方法精密度不同 方法研究确定删除ISOTS 11725:2002中的附录A“本技术条件计算公式中所用参数的推导” 其内容与理解和执行标准无关中华人民共和国国家标准煤中氦的测定方法GBT 19227 2008*中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街18号邮政编码:100048网址wwwspcnetcn电话:68523946 68517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销*开本8801230 116印张125字数45千字2008年11月第一版2010年4月第三次印刷*书号:155066卜34272定价1 8 00元如有印装差错 由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533

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