1、ICS 67. 120. 10 X 04 中华人民共和国国家标准G/T 20798-2006 肉与肉制品中2，4-滴残留量的测定Determination of 2 ，4国Din meat and meat products 2006-11-28发布2007-03-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局串士中国国家标准化管理委员会&叩中华人民共和回国家标准肉与肉制品中2，4滴残留量的测定GB/T 20798-2006 非中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销9号开
2、本880X12301/16 印张O.5 字数日千字2007年3月第一版2007年3月第一次印刷4牛书号:155066 1-29088 定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GBjT 20798-2006 前言本标准主要参考了美国食品药品管理局的农药残留分析手册CFDA-PAM)中的有关方齿，并参考SN 0195-1993(出口肉及肉制品中2，4-滴残留量检测方法和(CIPAC手册中有关2，4-滴的测定方法。本标准由中国商业联合会提出并归口E本标准由农业部农产品质量监督检验测试中心(北京)、商务部屠宰技术鉴定中心负责起草。本标准主要起草
3、人z石阶平、马丽艳、林菇、王贵际、张新玲、刘虎成、吴广枫、赵坤霞、唐小革。I 肉与肉制品中2，4-滴残留量的测定1 范围本标准规定了肉及肉制品中2，4-滴残留量检验的抽样和测定方法。本标准适用于肉及肉制品中2，4-滴残留量的测定。2 原理G/T 20798-2006 样品在酸性条件下，以二氯甲烧提取样品中残留的2，4-滴及其饷盐，并转移至碱被中。用有机搭剂洗涤后将其酸化，再用二氯甲烧提取2，4-滴。去除溶剂后用乙腊定容作为待测榕液，取一定量注人高效液相色谱仪，用紫外检测器检测，外标法定量。3 试荆与仪器、设备3. 1 试剂3. 1. 1 乙脯z色谱纯。3. 1. 2 水:三级水。3. 1. 3
4、 磷酸:分析纯。3. 1. 4 二氯甲炕t分析纯，重蒸悟。3. 1. 5 元水乙醇:分析纯，重蒸馆。3. 1. 6 无水乙醋:分析纯，重蒸馆。3. 1. 7 硫酸水(1+9):以优级纯浓硫酸配制。每500mL硫酸-水0+9)用50mL二氧甲烧抽提两次后备用。3. 1. 8 氮氧化铀榕液(30g/L) :以优级纯氢氧化铀配制。每500mL氢氧化铀榕液(30g/L)用25mL 二氯甲烧抽提两次后备用。3. 1. 9 氧化铀z优级纯，每250g氯化铀用100mL二氯甲烧超声波抽提两次，挥干，于600C灼烧4h , 贮于具塞瓶中。3. 1. 10 饱和氧化铀恪破:以优级纯氟化饷配制。每250mL饱和氯
5、化铀榕液用25mL二氯甲:院抽提两次后备用。3. 1. 11 2，4-滴标准品z纯度二三99%_。3. 1. 12 2，4-滴标准榕被z准确称取10mg2，4-滴标准品用乙腊梅解并定容至100mL，配制成被度为0.100 mg/mL标准贮备梅液。再以乙腊稀释逐级稀释成适当被度的标准工作梅准。3.2 仪器和设备3. 2. 1 高敖液相色谱仪:附紫外检测器。3.2.2 组织捣碎机。3.2.3 振荡器。3.2.4 旋转蒸发仪。注:全部玻璃器皿经超声波清洗，用前以少量二氯甲炕淋洗，4 分析步骤4. 1 抽样4. 1. 1 罪散样晶若成堆产品，则在堆放空间的四角和中间设果样点，每点从上、中、下三层取若干
6、小块?昆为一份样G/T 20798-2006 格规地产g己标川峨AU，节upU,份阳每的品样配份具卜应斗/口口回比IE商JUV内4批干主脯翻上同体目问。片时1箱自叫桩他箱川口-t7取取从为取拇箱箱箱机箱节箱的。-1、Jnuhun自mM以创000凋以盟及川斗叫斗品批口数箱日1月头样验肚样肉mM叭阳山阳山罐散检苛抽55134珍品、-川叫。tt句4拉2以等310Ud-uud-级111口m4.等444Hd) 4. 1. 4. 1肉每箱取样1 kg，放人清洁室。实验室。4.2 试样制备4. 2. 1肉将所取全部样冷藏。4.2.2 罐头将所取全部样品整密封，冷藏。吨注z在抽样和制样的操作中，应4. 3 提
7、取和净化称取?泪昆合均匀的试样2剖0.0ogC精确古肘宵?饲附吁甲皿栅Z具塞锥形瓶中;J力加日l臼5rn此L无水乙醇、5mm硫酸-7.水1(口l十9盯)、10g氯化铀和10omL二氯甲:烧皖囚力日塞，振荡提取30hl.in。通过快速搪纸过墟，拙液收集于500mL分夜漏斗中，用约50mL二氯甲烧分三次世操锥形瓶及滤渣。合并洗被于分液漏斗中，于上述分掖漏斗中加25mL氢氧化铀海被(30g/L)和50mL蒸锢水，再加入10mL饱和氧化铀榕液此时7J相pH应大于12，否则应补加适量氢氧化铀榕被(3.1.肘。对于极易乳化的样品可再补加约3g氧化铀J，振摇提取2min，静置分层，弃去二氧甲皖层。以25mL
8、二氯甲院洗海水层二次，弃去二氯甲烧层。再以25mL元水乙酷洗涤水窟，静置分层，将下层水捆转移至另一500rnL分液漏斗中，弃去无水乙酷层。于上述水相中，加入25mL硫酸-水(1+9)进行酸化，摇匀C7.k相pH应小于Z，否则应适量补加硫酸-7.(1十9)，然后分别用50mL、25mL、20mL二氧甲:院提取7.k相。将二氯甲煽提取液收集于500 g，装人清洁容器内，司w样品能代表总体样本。2 GB/T 20798-2006 250 mL旋转燕发瓶中。于30C水潜中蒸干。用2mL乙腊梅解，经0.45m微孔捷膜过滤后供色谱测定。4.4 测定4. 4. 1 色i曾参考条件的色i普柱:ODSC1s3.
9、 9 mmX150 mm; b) 流动相z乙腊十1.5%氢氧化铀(NaOH)水榕被(20+80)，加磷酸调节pH至2.95; c) 流速:1. 0 mL/mn; d) 温度:30C ; 的检测器:紫外检测器;f) 检测披长:228nm. 4.4.2 测定根据被相色谱仪灵敏度，取标准系列各浓度20L分别注入液相色谱仪，测得该浓度标准榕攘的峰面积峰高。以标准搭液放度gJmU为横坐标，峰面积(峰高)为纵坐标绘制标准曲线。取样品挥军掖20L注人液相色谱仪，测得2，4-滴的峰面积(峰高)。从标准曲线中查出相应的坡度(g/mU。4.5 结果计算采用外标法用峰面积(峰高)定量，按式(1)计算2，在滴残留量。
10、式中zX-c Vu V 1 000 -m XV X 1 000 X一一样品中2，4-滴残留量，单位为毫克每千克(mgJkg); C一一样品峰在标准曲线中查得的相应坡度，单位为微克每毫升(g/mUj V一一样液最终定容体积，单位为毫升(mU;V。一一标准榕液进样体积，单位为微升L); VI-样品榕准进样体积，单位为微升(U;m一一-样品质量，单位为克(g);1000-单位换算系数。5 允许羞本方法允许差10%。6 方法的最低检出限、回收率6. 1 最低检出限本方法的最低检出限为0.03mg/kg。6.2 回收率本方法的回收率为70%90%之间。7 罹相色i曹圄色谱图见图10. ( 1 ) DON-hONH阁。(1) 户 0.10 0.04 0.02 0.00 。.0日0.06 D GB/T 20798-2006 25. 00 20.00 15.00 10.00 5.00 2，4-滴标准色谱固固1(1)一一一2，4-滴.侵权必究书号:1550661-29088 定价:J(j 10.00 铸版权专有
