1、ICS 3524070；7104040L 67 a园中华人民共和国国家标准GBT 2 1 006-2007IS0 2 1 270：2004表面化学分析 X射线光电子能谱仪和俄歇电子能谱仪 强度标的线性Surface chemical analysis-X-ray photoelectron and Auger electronspectrometers-Linearity of intensity scale2007-07-26发布(IS0 21270：2004，IDT)2008-03-0 1实施丰瞀鹃紫瓣訾糌瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会促111GBT 21006-2007IS0 2127
2、0：2004目 次前言引言1范围2规范性引用文件-3符号-4方法概要5何时使用本标准6评估强度线性的程序-附录A(资料性附录) 用谱比率法(方法二)线性测量结果举例参考文献I1111228m刖 昌GBT 21006m20071S0 21270：2004本标准等同采用ISO 21270：2004(表面化学分析x射线光电子能谱仪和俄歇电子能谱仪强度标的线性(英文版)。本标准等同翻译ISO 21270：2004。为了方便使用，本标准做了下列编辑性修改：用小数点符号“”代替小数点符号“，”；用“本标准”代替“本国际标准”。本标准附录A为资料性附录。本标准由全国微束标准化技术委员会提出并归口。本标准起草
3、单位：中国科学院化学研究所、中国计量科学研究院。本标准起草人：刘芬、邱丽美、赵良仲、王海、宋小平、沈电洪。GBT 21006-2007IS0 21270：2004引 言用俄歇电子能谱(AEs)或x射线光电子能谱(XPS)对材料表面进行定量分析时需要测量谱线强度。除非经过校正，仪器强度标的非线性将直接导致所测结果存在误差。通常，强度标在非常低的计数率时是线性的，但随着计数率的增加将逐渐变成非线性。强度测量依赖于强度信号测量系统，其输出的信号被设定正比于所测的强度。在计数系统中，期望此比值是1。如果此比值随信号强度或计数率而改变，则此测量系统被认为是非线性的。通常认为非线性小于1并不严重。当计数率
4、超过最高容许计数率5时，强度标的非线性可能会超过1”“。对许多仪器来说，只要正确设置检测系统，则非线性在数月内不会有显著变化。对上述仪器，计数率可以用相应的关系式进行校正，使得校正后的强度在最大容许计数率的更大范围内都是线性的。本标准描述了两种用于校正的简单关系式，其中涉及到一个称为检测系统死时间的参数。有些仪器的非线性不能用简单的关系式预测或描述。对这些仪器，本标准可用于测量非线性程度和确定可接受的线性离散限度下的最大计数率。这种线性离散限度可由用户根据分析要求恰当地选定。本标准提供了两种测量线性的方法。方法一的原理是谱仪的输出信号正比于AES中的电子束流或XPS中的x射线束通量“。这是最简
5、单的方法，可在下述仪器上进行操作，这些仪器的束流或通量可设定30个或者更多个近似等距间隔，直至使用本标准规定的最大计数率所需的束流或通量。但对于有些x射线通量只能设定2个或小于30个预定值的XPS谱仪，不能使用方法一，需要用方法二12j。当鉴定一台新谱仪时，为了使谱仪能在合适的计数率范围内工作需要使用本标准。在下述情况下需要重新使用本标准校正：1)对检测电路作任何实质性调整后；2)(自从上次使用本标准检验后)倍增器电压已经增加了厂商提供的增量范围的13后；3)更换电子倍增器后；4)间隔大约12个月后。GBT 21006-2007IS0 21270：2004表面化学分析x射线光电子能谱仪和俄歇电
6、子能谱仪强度标的线性1范围本标准规定了两种方法，用于测定AES和XPS谱仪强度标在容许线性离散限度范围内的最大计数率。它也包括校正强度非线性的方法，以便那些谱仪可使用更高的最大计数率，对于这些谱仪相关的校正公式已被证明是有效的。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。SO 18115表面化学分析词汇3符号Ec。一测量的CuLsVV峰的能量值；E第J个能量通道的能量值；
7、J，一AES中第i个电子束流通量值或XPS中第i个x射线阳极发射电流值；蟊一常数；Mn(E，)高强度x射线谱在能量E，处的校正计数率M， 第i个通量值的校正计数率；ML(E。)低强度x射线谱在能量E，处的校正计数率；N“(Ej)高强度x射线谱在能量E处的测量计数率；N第i个通量值的测量计数率；N。(Ej)低强度x射线谱在能量E处的测量计数率；该系统使用的和使该系统保持在由(1士d)给定的容许线性离散限范围内的最大计数率士占一线性限度分数Ire一一延长死时间矗非延长死时间。4方法概要可用两种方法评估仪器强度的线性。本标准提供的方法一是一种通用方法，它适用于AES仪器以及x射线通量可有30个或更多
8、个等距间隔和已知增量的XPS谱仪。该法称为改变源通量法。对于x射线通量只有2个或更多但少于30个设置的XPS谱仪，方法一不适用；本标准提供了方法二，该法叫做谱比率法。在方法一中，谱仪必须配备用于清洁样品的惰性气体离子溅射枪。强度标线性测量用溅射清洁过的纯铜样品进行。方法二也可用该样品；如果没有配备离子枪，则可用不锈钢样品或样品托。61中描述了样品的选择，62和63则叙述了样品的准备步骤。64介绍了谱仪设置的选择，65描述了仪器的操作。GBT 21006-2007ISO 21270：2004在方法一中，如66所述，谱仪检测CuL。vv俄歇电子峰的计数率。然后，所得计数率作为电子束流的函数或作为x
9、射线通量的函数，该x射线通量中有30个或更多个近似等距的增量。如67所述，测得的计数率与AES中电子束流的比值对测得的计数率作图或测得的计数率与XPS中x射线通量的比值对测得的计数率作图得到的曲线，可用于决定线性范围和相关的校正。68叙述了方法二，它用于x射线通量无法获得30个设定值的XPS谱仪。它分别记录一个高的和一个低的x射线源发射电流下的全扫描谱图。如69所述，对于每一能量通道，这两个全扫描谱图计数率的比值对高发射电流测得的谱在该通道的计数率作图，就可用于测定线性范围和有关的计数率校正。最后，610总结了记录的数据。5何时使用本标准当鉴定一台新谱仪，以使谱仪能在合适的计数率范围内工作时，
10、需要使用本标准。在下述情况下需要重新使用本标准校正：1)对检测线路作任何实质性调整后12)(自从上次使用本标准检验后)倍增器电压已经增加了厂商提供的增量范围的13后13)更换电子倍增器后；4)间隔大约12个月后。6评估强度线性的程序61样品如果AES或XPS谱仪配备有用于清洁样品的惰性气体离子枪，则可用方法一(改变源通量法)。该法用纯度至少是998的多晶铜样品，然后继续进行步骤62。而方法二(谱比率法)只适用于XPS谱仪。此方法可用纯度至少为998的多晶铜样品或不锈钢样品或样品托。如果仪器不配备惰性气体离子枪，则应该用不锈钢样品或样品托。然后继续进行步骤63。注1：为了方便，可用铜箔样品，其面
11、积为lO minXl0 him，厚度为01 mmo2 mm。注2：如果使用不锈钢样品，可用面积为10 mm10 mm，厚度为01 mrn02 mm的不锈钢片，或用不锈钢样品托，或选用其他形式的不锈钢样品。62准备铜样品621如果样品需要清洁，则把样品放在l硝酸中快速浸一下，然后用蒸馏水迅速淋洗干净。622用螺丝或其他金属件将样品固定在样品托上以确保样品的电接触。不要使用胶带。623谱仪达到超高真空后用离子溅射法清洁样品以减少污染碳和氧的含量，直至全扫描谱图中它们的信号峰高度均小于最强金属峰高度的2。记录全扫描谱图，确认所有的强峰均来自cu。此试验对真空度的要求是在完成66或68的数据采集后或在
12、当天工作结束时，氧和碳的峰高均小于最强金属峰高的3。注1：适于样品清洁的惰性气体离子溅射条件为；5 keV的氲离子，离子柬流为30 pA，溅射面积为1 c甜，溅射时间为1 rain。注2：Cu的AES和XPS谱图实例见参考文献36。624尽量在一个工作日完成本标准的相关工作。如果所需时间超过一天，则在每天开始前要确保样品的清洁度。然后继续进行步骤64。63准备不锈钢样品或样品托631依次用蒸馏水和乙醇清洗不锈钢样品或样品托以除去操作过程中的污染。用螺丝或其他金属件将样品固定在样品托上以保证样品电接触。不要使用胶带。注：被空气污染的不锈钢样品的xPs谱图的例子见参考文献27和83。632如有可能
13、，在谱仪系统的工作压力下，把样品留在真空中过夜，使污染物的解吸达到稳定。64选择强度线性测量所需的谱仪设置选择强度线性测量所需的谱仪运行参数。针对每一组谱仪设置组合如通透能、减速比、狭缝、透镜2GBT 21006-2007IS0 21270：2004设定等，重复进行64610的操作步骤。在谱仪工作日志中记下这些设置的数值。注；不同谱仪及其电路的设计是不同的，用于一台谱仪线性测量的一组设置如透镜设定、狭缝和通透能未必对其他谱仪的设置有效。许多谱仪学家在最佳设置条件下进行准确测量。所以只需要对该分析条件下的设置进行线性评估。虽然有些简单的仪器的设计对所有使用的设定都有一致的线性结果，但任何结果都只
14、对测试时所用的设置参数有效。65操作仪器651按照厂商的说明书或当地规定的使用指南操作仪器。谱仪烘烤后要完全冷却。确保以下操作在厂商推荐的范围内：源功率(XPS)、初始柬流(AES)、计数率、谱仪扫描速度和其他厂商指定的参数。检查电子倍增器的设置是否已正确校准。对多通道检测器系统，确保实验前按厂商的推荐进行了优化和核对。注：不正确的检测器设置可能会加大强度标的非线性，而且这种非线性会随时间和样品不同而不同。倍增器电压的正确设定尤其重要o，因为在倍增器寿命期间常常需要增加电压m1。计数电子鉴别器的正确设置也很重要。652对AES谱仪，和对x射线通量可设30个或30个以上近似等距增量的XPS谱仪，
15、用66所述的改变源通量法。对于x射线通量只能有2个或更多个但少于30个设定值的XPS谱仪，直接用68所述的谱比率法。66改变源通量法测量强度标线性661使用经过溅射清洁的铜样品，确定CuL。VV俄歇电子峰。用低电子束流或低x射线通量，测量并记录最强峰所对应的能量岛。，精确到01 eV。注：对于能量分辨优于1 eV的谱仪，cuL3VV峰的动能以Fermi能级为参考时是91869 eVC Ll,l zl，以真空能级为参考时是9142 eV。XPS中的电子结合能对应值分别为33491 eV(MgX射线)和56792 eV(AI X射线)。662从最强峰峰位的低能端05 eV到高能端05 eV，以大约
16、01 eV的增量记录此峰的顶端谱图，采谱时间每通道至少1 S或更长时间，使对应最强峰能量通道处的计数超过105。对AES记录30个初始电子束流值或对XPS记录30个x射线通量的每一个谱图。这30个电流值或通量值近似等间距地分布在5最大通量值和100最大通量值之间，工作时的谱仪设置按64选定。电流值或通量值通过控制电子枪或x射线源改变，且测量期间其他条件均不变。AES的电子束扫描面积为25 pm25 pm，而电流值用法拉第杯进行测量，后者带有校正过的电流测量仪。当束流改变时电子束直径始终保持小于25,um。XPS的源通量通常不能直接测量，但是当阳极电压固定时，通量与x射线源的灯丝发射电流成正比。
17、在阳极电压不变的情况下，可以用适当的方法测量通量，或者记录源发射电流值。注：可用一次或多次扫描来设定采谱时间。67改变源通量法确定强度标的线性671如661所述，在能量为E“处用30个束流或阳极发射电流J，测定30个计数率Nt。求出30个N，J，的值。如图1所示，以N。J，为纵坐标、M为横坐标作图，用外推法得出N。一0时的N。I。值，并以表示。在此图上，在纵坐标为女(1+d)和(1一a)处作横坐标的平行线，其中士d是用分数表示的强度标偏离线性的可允许离散限度。N。从0变化到N。时，N。J值处于(1土d)范围之中，它限定了最大测量计数率N一，对于N。而言，强度标在分数限度土d之内是线性的。注；N
18、i值是计数率而非总计数。672在很多系统中，在对已知线性离散进行校正后，N的值可能会增加。此校正可以在谱议数据处理系统软件或其他的软件中完成。如果有这类软件或对分析系统工作情况感兴趣，就继续进行673。如果不是这样，则直接进入610。673对线性系统：FNi一式中为常数。GBT 21006-2007IS0 21270：2004对于涉及非延长死时间rn的体系对于含延长死时间t的体系等一(1-Nirn)等一exp(一地fe)(Mcs)图1 N。JI对作圈(它显示了用分数表示的强度标偏离线性的可允许离散限度和最大测量计数率N一)674根据图1数据可以确定方程(1)、(2)和(3)哪个是有效的，或者根
19、据其他信息另外确定一个合适的关系式。确定所用方程的有效范围，并评估有关的死时间。在仪器日志中注明所用的方程和死时间值。注1：如果N,r。或N,r值小于0128对于相同的真实计数率，方程(2)和(3)的差异给出的计数率N差另0小于1。注2：方程(2)和(3)的推导见参考文献D3。注3：方程(2)和(3)是从单通道检测器系统得出的，但对于由一组单通道检测器组成的检测器系统也有效，此时总的系统死时间等于单通道检测器的死时间除以对信号有贡献的单通道检测器的个数“。注4：报道表明，对于AES和XPS电子谱仪，非延长死时问范围为24 nsm200 nsu。注5：参考文献1和2显示了不遵循方程(1)、(2)
20、和(3)的情况。675计算每次测量的校正计数率Mi。对于线性系统：舰一N。 (4)对含非延长死时间rn的系统：M一#对含延长死时间L的系统：M一N。exp(Mr) (6)676参照图1，以M,Z为纵坐标、M为横坐标作图。在此图中，在纵坐标值为(1+a)和(1一a)处做横坐标的平行线，其中士d是用分数表示的经过校正的强度标偏离线性的可允许离散限度。N。从最低值变化到_N时，MzJ；处于(1土d)范围中，它限定了最大测量计数率N对于N。而言，校正4GBfT 21006-2007Ls0 21270：2004后的强度标在分数限度8之内是线性的。677继续进行610。68 对于有2个或2个以上但少于30
21、个x射线源发射电流设置的系统，使用谱比率法测量XPS强度标的线性681选择要用的x射线源。用单色化x射线源和非单色化x射线源所得的线性结果可能会不同，因此，在首次使用此标准时，需要对上述两种情况或导出的死时间的差异进行评估。在该标准的前期应用中，按照69的方法进行评估，如果上述两种结果在允许的线性离散限度范围内是相同的，则只需要使用产生最高计数率的x射线源。用非单色化的AI和Mg X射线源所得到的线性结果应该是一样的。由于Mg X射线产生更大的光电子强度，且只需要扫描较小的能量范围，因此通常用Mg靶进行实验。682将x射线源的电压设置在通常用的数值上，把发射电流调到最高数值，并以此评估检测器的
22、线性。683记录如61所述的溅射清洁过的铜样品或未经溅射的不锈钢样品的全扫描谱图，将通道增量定为1 eV，通道采谱时间定为1 s或更长，从而使每个通道的总计数超过4104。每张谱图的扫描能量范围应包括表1所示的能量范围。如果记录的数据离费密能级不到4 eV，则它们的计数将很低，故应舍弃。注：可用一次或多次扫描来设定扫描时间寰1 全扫描所要包括的能量范围能量范围eVX射线源动能 结合能Mg 4001 250 4854A1 400-1 483 41 087684按683的条件再记录一张全扫谱图，但此时x射线源发射电流约为683的25，并同时使用更长的通道采集时间。如果需要，应保证所有通道的计数超过
23、4104。685重复683，确认此次结果与683的结果差异很小(x射线源发射电流与682所选相同)。如果强度差异为1或更小，则结果是令人满意的。如果强度差异超过1，则重复684和685。69对于有2个或2个以上但少于30个x射线源发射电流设置的系统，使用谱比率法确定XPS强度标的线性691分别用高和低x射线源发射电流测得谱强度Nn(EJ)和N。(E，)，计算比值Nn(EJ)N-(E)，在此EI为第个能量值。如果有高效处理数据的计算机系统，则计算所有能量处的比值。如果没有这样的计算机系统，则采用以下的手工程序：在i00最大强度和5最大强度区间选择间隔大致均匀的强度点，测定谱中30个能量点的能量和
24、强度值，Nn(Ej)。选择能量点时尽可能避免相邻通道问强度迅速改变的点，例如不选在窄峰两边。测定低强度x射线谱中同样的30个能量点的N。(EJ)，并计算30个NH(E，)N。(E)的值。注：Nn(E)和N。(日)的值是计数率而不是总计数。692如图2所示，以N。(E，)N。(E，)为纵坐标，Nw(EJ)为横坐标作图，用外推法至Nn(E，)一0处，此时的纵坐标值以表示。在此图上，在纵坐标值为+(一1)d和一(一1)d处作横坐标的平行线，其中d是用分数表示的强度标偏离线性的可允许离散限度。在Nw(E)从0到N。的范围内，Nw(Ej)N。(E)值处于土(女一1)8范围之中，它限定了最大计数率N。，对
25、于N一而言，强度标在分数限度土d之内是线性的。注：附录A中的图A1给出了利用691所述的计算机系统所做的图。GBT 21006-2007150 21270：2004i鼍Z吣xNH(Ei)(Mes)图2 N。(EJ)N。(E)对Nn(目)作图(它显示了用分数表示的强度标偏离线性的可允许离散限度和最大测量计数率N)693在很多系统中，通过修正已知的线性离散限度，可以提高N的值。此修正可以在谱议数据处理系统或其他的软件中完成。如果有这类软件或对分析这种系统感兴趣，继续进行694。如果不是这样，则直接进入610。694对于线性系统：丛!墨!一；NL(Ej) “式中为一常数。对于涉及非延长死时间。的系统
26、：簧；器=k1一Nw(E)rn(1一。1)(8)对于涉及延长死时间rt的系统： 黜=kexp-M(Ei)re(1寸1)(9)式中M“(Ej)是产生测量计数率N”(E)的真实计数率。695从以上数据可以确定方程(7)、(8)和(9)中的哪个方程对被检的检测系统有效，或者利用其他信息来确定另一个合适的关系式。确定所用方程的有效范围，估计有关的死时间。在仪器日志中注明所用方程和死时闯值。注1：如果NH(日)k或N。(Ej)r|的值小于0128，对于相同的真实计数率，方程(8)和(9)的差异造成的Nn(弓)值的差异不会超过1。注2：方程(8)的推导见参考文献1-23和14。注3：方程(8)和(9)是从
27、单通道检测系统得出的，但对于由一组单通道检测器组成的检测系统也有效，此时总的系统死时间等于单道检测器的死时间除以对信号有贡献的单道检测器的个数o“。注4；报道表明，用于AES和XPS测量的电子谱仪的非延长死时间范围从24nsn1-200ns“3。注5：参考文献13和2显示了不遵循方程(1)、(2)和(3)的情况。696为每个测得的N“(蜀)和N。(E)值评估真实计数率“(E)和乱(E)。6GBT 21006-2007ISO 21270：2004对线性系统：MHNH(Ef)对涉及非延长死时间rn的系统：胁一省精对涉及延长死时间L的系统：MHNH(日)expMn(目)re对于低x射线源发射电流的情
28、况。需将H换成L。697与图2类似，以M。(E)ML(E)为纵坐标，Nn(E)为横坐标作图。在此图上，在纵坐标值为+(一1)8和一(一1)d处做横坐标的平行线，其中士d是用分数表示的经过修正的强度标偏离线性的可允许离散限度。在NH(EJ)从0到N的范围内，MH(E)ML(E)值处于士(一1)8之中，它限定了最大计数率N。；，对于N，修正后的强度标在分数限度士d之内是线性的。注：附录A中的圈A2显示了检测系统满足方程(8)的谱议所得数据作的图图A3是检测系统不满足方程(8)或(9)时相似的作图。在两种情况中。低计数数据都被包括在内。698继续进行610。610完成分析对于所选择的谱议设置，确认已
29、在仪器日志中记录了所用的方法和样品、观察到的非线性类型、所用的修正方程、相关的死时间值、有效计数率范围、N一、选择的容许线性离散限度a。GBT 21006-2007ISO 21270：2004附录A(资料性附录)用谱比率法(方法-)线性测量结果举例下述第一个测试的数据来自于铜样品，使用的x光源为Mg x射线，其发射电流为20 mA和5 mA。图A1为比值N“(E)N。(EJ)对Nw(EJ)作图。这些结果描述了方程(8)中值等于415、h值等于31 rlS的情况。如果X射线源发射电流正好是它们的标称值，且在两种设置条件下电子束斑在x射线阳极上的位置相同，则值应为40。在图A1中，方程(8)在所测
30、计数率达6Mcs的范围内都是有效的。参考文献13和10讨论了偏离方程(8)的原因。劬鼍Z吣鼍乏IJ(E J)(M cs)围A1H(目)I(马)对a(日)作圉(其中的数据是以扫描步长为l eV、动能范围为400 eV1 300 eV的条件下从洁净铜样品记录的。所用射线源为Mg X射线，高、低强度谱所用发射电流分别为20 mA和5 mA。此图描述了涉及31 ns非延长死时间的系统的数据)图A1显示了所测数据的非线性程度。尽管该系统有记录8 Mcs的能力，但所测数据在线性离散限度为士z5之内，计数率达15 Mcs时被认为是线性的。注意此测量已经超出了表1所示的能量范围，因此低计数值出现在图的最左端。
31、这些低计数值呈现出与泊松(Poisson)统计计算相关的高分散性，因此在程序中被排除在外。这时有软件可以对非延长死时间为31 ns的数据进行修正，从而可测定M。(E)M。(E，)并对N。(E)作图，如图A2所示。经过修正后，图A2给出的线性范围增加了4倍，它刚好低于接近6 Mcs。但在大于4 Mcs时开始出现明显的输出饱和现象，目前还无法对此进行校正。对电子倍增器而言，线性范围通常对倍增器电压很敏感。增加倍增器电压可以增加线性范围，但也将缩短倍增器寿命。分析者通常综合考虑倍增器的线性和寿命来选定最佳电压。8_岫鼍羔岫X皇GBT 21006-2007ISO 21270：2004N(E，)(Mcs
32、)图A2 图A1的(目)ML(马)对N。(目)作图(它显示了容许线性离散限度为25。此图说明为带有输出饱和的非延长死时间进行修正的数据将在大于N一处带来严重的非线性)仪器的工作情况可能比上述情况更复杂。有报道”1称已观察到比死时间描述的简单情况复杂得多的结果，且很难预测。图A3显示了利用不同于图A1和A2所用仪器的所得结果。此结果表明在计数率仅为12 kcs时非线性就超过了土25，而且与谱仪所测的电子能量有关。此非线性对鉴别器的设置非常敏感，当设置合适时，线性范围可扩展到200 kcs。oef矗奎图A3 Nn(目)k(马)对jvn(马)作图(其样品为不锈钢，扫描步长为1 eV，结合能范围为0
33、eVil 330 eV，所用射线源为单色Al x射线，源发射电流分别为200 mA和25 mA。此图所用仪器不同于图A1和图A2所用仪器，显示了无法预测的强度线性情况)GBT 21006-2007S0 21270：2004参考文献13 Seah，MP，and Tosa，M，Linearity in electron counting and detection systems，Surfaceand InterdaceAnalysis，Mar1992，V0118 No1：2402462Seah，MP，Gilmore，IS，and Spencer，SJ，Signal linearity in XP
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