1、ICS 5906010W 20 瘩亘中华人民共和国国家标准GBT 2 1 030-2007羊毛及其他动物纤维平均直径与分布试验方法 纤维直径光学分析仪法Test method for the mean and distributiOn of fibre diameter of wool and otheranimal fibre-Optical fibre diameter analyser(OFDA)IWT047一OO，Measurement of the mean and distribution of fibre diameter ofwool using an optical fibr
2、e diameter analyser(OFDA)，MOD32007-06-2 1发布 2007-09-01实施宰瞀髁鬻瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会厘111刖 舌GBT 21030-2007本标准修改采用国际毛纺织组织(IWTO)标准IWTO-4700纤维直径光学分析仪(OFDA)测定羊毛纤维平均直径及分布的方法。本标准与IWTO-4700相比主要变化如下：a)标准的名称改为羊毛及其他动物纤维平均直径与分布试验方法纤维直径光学分析仪法。b)本标准的适用范围扩大到其他动物纤维(除蚕丝外)。c)增加了预词湿、调湿和标准大气条件。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国纤维检验局提出并归口
3、。本标准主要起草单位：中国纤维检验局、青岛市纺织纤维检验所。本标准主要起草人：孔丽萍、张鑫、刘建、张保国。本标准首次发布。羊毛及其他动物纤维平均直径与分布试验方法 纤维直径光学分析仪法GBT 21030-20071范围本标准规定了应用纤维直径光学分析仪(OFDA)测定羊毛、毛条和其他动物纤维平均直径及其分布的方法。本标准适用于测量羊毛、毛条和其他动物纤维的平均直径及其分布。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡
4、是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 6529纺织品的调湿和试验用标准大气IWTO-3485羊毛条烘箱绝干重量、计算发票重量和销售重量的确定IWTO钻芯试验规则3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。31批样lot sample按规定从一批中所抽取的一个或多个包装单元的样品。32试验室样品laboratory sample从羊毛、毛条和其他动物纤维批样中分别制备的代表性样品，供抽取试验样品之用。33试验样品test sample从批样或试验室样品抽取的用于一个测试项目的样品，应具有代表性，并有转变为试验试样的足够的量。34试验试样test specimen从试验样品中取出的用于一
5、次试验的试样。35原毛rawwool经过洗涤、炭化、水洗、脱脂或别的方法处理的绵羊背部或羊皮上取得的毛。36毛条sliver一束连续松散分布的羊毛纤维条，含有不同数量的植物杂质，横截面面积大致一致且无捻或低捻。包括梳毛条、粗梳毛条、针梳毛条、成品毛条和粗纱。1GBT 21030-200737其他动物纤维other animal fibre纤维横截面与羊毛大致一致的牦牛毛、绒、驼绒、马海毛等纤维。4原理纤维短段从调试后的羊毛、毛条和其他动物纤维中切取，构成试样的小片段均匀地散布在载玻片上，纤维上覆以盖玻片，这样组成的载样片放在显微镜载物台上。载样片经透射式光学显微镜放大后，每步扫描，由摄像系统头
6、采集纤维显微图像，然后通过图像分析技术识别出其中的纤维并进行直径测量。5仪器、器具和试剂51纤维直径光学分析仪(OFDA-100)由透射式光学显微镜，配有电动机传动、计算机控制的载物台、照明光源、CCD视频摄像头、用于图像探测和分析以及数据处理的计算机、视频监控器，可在测试过程中显示纤维图像等组成。52载玻片由上下两片组成，两片的一侧由胶布带粘住，形成合叶式，每片尺寸为70 mmX70 ram2 mm。53洗涤原毛的溶剂531 石油醚(沸点4070)。532三氯乙烷。54切断器541微型钴芯取样器，有直径相同的孔筒，一般6孔或更多，用于各种形态的绒毛或毛条，切取长度约为19mm21mm的纤维。
7、542单刀或双刀切断器，刀口应保持锋利，用于毛条，切取长度约为16mm20mm的纤维。55布样器使短纤维片段均匀地散布在载玻片表面，且纤维在载玻片上所占面积的比率为1525。如纤维在载玻片上所占面积的比率不在1525范围内，则重新布样。6标准毛条采用国际毛纺织试验室协会(Interwoollabs IH)的标准毛条(IH标准毛条由8个不同直径的干梳毛条组成)。7预调湿、调湿和标准大气条件71预调湿是在50C烘箱内烘干至少05 h。若试验样品的回潮率低于标准平衡回潮率时，可不进行预调湿。72调湿是将预调湿后的试验样品置于温度为20C土2，相对湿度为65土3的条件下，放置一定时间后称量，当两次质量
8、的增量(两次称量相隔2 h)不超过后一次质量的025时，即认为试验样品达到吸湿平衡。73试验应在温度为20C土2，相对湿度为653的标准大气条件下进行。8取样与试样制备81羊毛纤维取样按IWTO钻芯试验规则取样方法进行。2GBT 21030-200782羊毛、毛条或其他动物纤维试样制备821 原毛和其他动物纤维试验样品按1wTD3485洗净。822将洗净、烘干的绒毛用钻芯取样法取出两份各10 g的试验样品，放在标准大气中调湿。823用钻芯取样法分别切取短片段纤维为试验试样，每个试验试样至少包含2 000个短片段纤维。83毛条试样制备831从样品中，任意抽取毛条不少于10根，每根毛条剖取1314
9、，分成大致相等的两份试验样品，然后放到标准大气中调湿。832用切断器或钻芯取样法分别切取短片段纤维为试验试样，每个试验试样至少包含2 000个短片段纤维。84载样片的制备把清洁的载玻片打开并放置在自动布样器的下方，将切取的短片段纤维的试验试样去除杂质后，用镊子夹取，大致分成5个相等部分，均匀分布在自动布样器的筛网上，开动电机，带动金属片在紧贴短片段纤维的上方来回转动，将短片段纤维通过筛网均匀地落到下接的载玻片上，合上玻片，完成了一个载样片的制备。9试验步骤91仪器的校准一般在仪器安装、调试后，正式进行测试前必须校准仪器。OFDA仪器的校准应用8个现行的IH标准毛条，按照计算机校准程序进行。详细
10、的校准步骤见附录A。92测试921测试在标准大气条件下进行，同73。922仪器自动调节显微镜焦距，使软件显示显微镜调准焦距。923用已知平均纤维直径的粗、细各一的毛条进行预测定的核对，如果实测结果和已知值的差值超出表l所列的允差范围，需重新调整、校准仪器，直至差值落在允差范围内。衰1预测定的允差范围P平篙维直径 150及以下 15120o 201250 25130o 30135o 351及以上l 允差范围pm 03 06 08 10 12 14924将制备的载样片插入显微镜载物台上的夹持装置内，启动测试软件，按仪器操作手册规定的程序进行操作。925测试完成后，取出并清洁载玻片。10精密度101
11、重复性(对于毛条)用本标准的试验方法，对同一试验样品，在相同条件下所完成的2个单次试验，所得平均纤维直径结果之间差值的绝对值，在95概率水平下，应小于重复性r，值(见表2)。若大于r-，需制备1个新的载样片，当3个结果中有2个结果之间的差值小于r。，则放弃第3个结果当3个结果达不到区间标准，需从子样中重新制备和测定2个载样片，假如2个新的载样片测试结果之差小于n，放弃原先测定结果，假如仍达不到区间标准，则以所有5次测试结果计算该子样的平均纤维直径。用本标准的试验方法，对同一试验样品，制作两个试验试样，在相同条件下进行试验，所得平均纤维直径结果之间差值的绝对值，在95概率水平下，应小于重复性n值
12、(见表2)。若大于r2时，则需再测定2个试验试样，若仍达不到区间标准，分析差异原因，去除一个离群值，若仍达不到区间标准，以4个3GBT 21030-2007子样的测试结果计算该样品的平均纤维直径。表2 OFDA毛条临界范围值样品种类 毛 条平均纤维直径m 260 260及以上两个载玻片问rIpm 04 072 03 053 03 064 03 06子样问临界范围 子样数目 5 04 06r2pm6 04 077 04 078 04 07102再现性(对于原毛)用本标准的试验方法，对于同一试验样品，在不同的仪器上各完成一个单次试验，所得平均纤维直径结果之间差值的绝对值，在99概率水平下，应小于再
13、现性R值(见表3)。表3 OFDA原毛临界范围值(置信水平99)临界范围Rpm平均纤维直径 标准差数值试验试样个数m m4 7 8 11 12150及以下 0100 5 04 05 05 05 05151200 0155 7 07 08 08 08 08201250 0210 8 09 10 11 11 11251300 0266 0 1_2 1 3 13 14 14301350 032l 2 14 16 16 17 17351及以上 0376 4 17 18 19 20 20假如4个平均纤维直径读数之间最大差值小于或等于R值，试验过程完成，4个读数为有效读数；假如大于R值，需附加测定4个试验
14、试样；假如8个读数间最大差值小于或等于相应的R值，试验过程完成，8个读数为有效读数；假如8个读数间最大差值大于R值，舍去数值最高的末端值后计算(即7个剩余读数)，若7个读数问最大差值在临界区间数值范围内，这7个读数为有效读数，若超出，则保留这8个读数，需再附加测定4个试验试样；12个读数间的最大差值在临界区间范围内，这12个读数为有效读数；假如12个读数间最大差值大于R，舍去数值最高的末端值(即11个剩余读数)，若在临界区间范围内，11个读数为有效读数；假如11个读数问最大差值大于R，很可能是被测纤维本身粗细变异较大，故保留12个读数，12个读数为有效读数。11置信界限将某一样品测得的平均纤维
15、直径数值，查表4对应的置信界限，即可得到总体平均值的范围。4表4 OFDA 95概率下的置信界限(以5 ltm间隔增大)GBT 21030-2007平均纤维直径 OFDA 95概率下的置信界限“m 毛条#m 原毛钻芯样ttm150 士018 士025200 5-030 士037250 士042 士048300 士054 士060350 士066 士070400 土078 士082450 090 士09212试验报告试验报告应记录各项试验结果(包括平均值、标准差、变异系数等)，并写明样品编号，试验日期，温湿度条件和检验依据等。GBT 21030-2007A1仪器校准附录A(资料性附录)OFDA仪
16、器的校准OFDA仪器校准按照计算机校准程序进行，一般情况下每3个月至6个月校准仪器一次。当更换IH标准毛条，更换或维修仪器硬件，或调整仪器以及仪器的移位时，进行仪器校准。A2原理应用8个现行的IH标准毛条(已知平均纤维直径)，IH标准毛条的已知数值是通过国际巡回试验中用投影显微镜法测得的平均纤维直径的平均值。用OFDA分别测定8个标准毛条的平均纤维直径及直径分布。OFDA测定结果转换为无量纲的“w”数值，将“w”数值对应于IH标准毛条已知的平均纤维直径数值，呈线性回归关系用于确定式(A1)中的系数A和B：IH日一A+B(OFDA“W”) (A1)式中：IH+。国际巡回试验用投影显微镜法测得的平
17、均纤维直径的平均值，单位为微米(pm)；OFDAW用OFDA测得的无量纲的纤维直径数值；A、B系数。测定结束后，计算机自动求得A、B系数，并计算出校准表，OFDA测量的每一根纤维按校准表分配到相应的直径组(1 pm分级)中去。A3校准步骤A31短纤维片段及载样片的制备：用于测试原毛样品的仪器校准，需将标准毛条截取12 mm15 mm长度，然后洗涤、烘干和调湿处理，制备载样片。用于测试毛条样品的仪器校准，采用切断器切取。每一个载样片应包含足够的短纤维片段，也就是说一个载样片上的纤维应不少于2 000根。A32校准用的标准毛条测定由于毛条的变异情况不同，每个标准毛条所需测试的测试样片数量不一，具体
18、数量的选取标准是确保平均直径的测试精度相同。仪器设定在“Wholesslide2”，测试每块载样片，测试中测试纤维应不少于4 000根。打印出每一个标准毛条的平均纤维直径平均值。A321 每一个标准毛条平均纤维直径的平均值的计算按式(A2)。d。d一!_L(A2)m式中：d。第i个标准毛条平均纤维直径的平均值，单位为微米(tim)；d。每一载样片的平均纤维直径，单位为微米(pm)；m每一标准毛条测试的载样片数。从OFDA校准菜单中，读出现行的截距(offset)和斜率(slope)的数值。对于第i个标准毛条，根据式(A3)计算相应“w。”平均值。W。一(d。一“offset”)“slope”
19、(A3)6A322 A、B系数的计算先计算下列平均值：式中：aOFDA“W”值；n一。邝J9一屯8GBT 21030-2007卢一8个IH标准毛条的平均值，即pIH目；由国际毛纺织试验室协会提供的第i个IH标准毛条的平均纤维直径数值。按照一元线性方程，用最小二乘法计算式(A1)中的B值和A值：BA一口一Be (A7)求得A、B系数数值后，确立了下列方程式： IH曲一A+13(OFDAW)校准计算结束后，在仪器菜单中选择“校准”，然后输人刚刚得到的A、B两值，分别作为标准回归公式新的截距(offset)和斜率(slope)。A4对仪器校准的验证A41验证的原理测定已知纤维直径及其分布的羊毛试验试
20、样，用上述校准后的新的校准表得到平均纤维直径，若测试结果与已知值之间的差异落在可接受的界限内，则校准是可以接受的，假如判断为不满意，则需重新进行校准。A42验证步骤用新的设置的校准表，取8个已知平均纤维直径的标准毛条制样和测定，每一个标准毛条至少测定两片载样片，若载样片之间在平均纤维直径数值上差异比较大(特别是比较粗的纤维)，需测定更多的载样片。对于第i个标准毛条测定的平均纤维直径值(d。)与已知值(。)之间的差值为n。A421 用下列公式计算上述差值的平均值D，方差(s)和t值。8D一：n8 (A8)(砰一(B)287tDs。 (A10)判断1：n一8，显著性水平为005，自由度n一17，按
21、照式(A10)算得t值，t值不应超过2365。A422用下列公式计算斜率(g)、方差(s：)和t值。斜率：8 8 88脚。一(E)(屯)gj生厂皇b生8Z孵一(噍)2l=1 I一1一塑一GBT 21030-2007方差：8砰一(n)28蟛一()2t值：t判断2：n=8，显著性水平为005，自由度nA423计算均方差(MSE)先计算下列平均值：矿l，s：gS。 (A13)26，按照式(A13)，算得t值，t值不应超过2447。U一OFDA，8y一(。)8式中：OFDA。第i个标准毛条，OFDA测得的平均纤维直径数值，单位为微米(tLm)；u8个标准毛条OFDA测得的平均纤维直径的平均值，单位为微
22、米(pm)；最国际毛纺织试验室协会提供的第i个标准毛条的平均纤维直径数值，单位为微米(gin)；v8个标准毛条已知平均纤维直径的平均值，单位为微米(tLm)。计算S、T系数：8(OFDA。一u)(或一V)T一兰L可一(OFDA。一u)2i=l(A16)SV一1U (A17)根据式(A18)计算第i个标准毛条用投影细度法得到的平均纤维直径。PM。一S+T(oFDA，) (A18)式中：PM。第i个标准毛条用投影细度法得到的平均纤维直径，单位为微米(tin)；S、T一元线性方程式中的系数。均方差(MsE)计算按式(A19)：8(一PM，)2MSE一旦1一判断3：MSE不应大于01 tLm2。假如判断为不满意，必须调整仪器并重新对仪器进行校准。内存，写人磁盘。当验证试验通过后，校准表存人计算机
