1、ICS 7108060G 17 圆园中华人民共$-n国国家标准GBT 24768-20092009-2-15发布工业用1，4一丁二醇1，4一Butanediol for industriaI use2010-0701实施宰瓢I$I民I玉I鬻零瓣警矬瞥星发布中 家标准化管理委员会19刖 蟊GBT 24768-2009本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SACTC 638C 2)归口。本标准负责起草单位：山西三维集团股份有限公司。本标准参加起草单位：四川天华富邦化工有限责任公司、东营胜利中亚化工有限公司、新疆美克化工有限责任公司
2、、南京蓝星化工新材料有限公司。本标准主要起草人：孙自瑾、张建平、梁小元、杨玉梅、马秀东、贾亚丽、徐良辉、杜海燕。工业用1，4一丁二醇GBT 24768-20091范围本标准规定了工业用1，4丁二醇的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。本标准适用于工业用1，4一丁二醇的生产、检验和销售。化学式：c。H、ooz相对分子质量：9015(按2007年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本
3、。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 3251包装容器钢桶第1部分：通用技术要求GBT 3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位 铂钴色号)GBT 6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)(】s()760 1978，NEQ)GBT 6678化工产品采样总则GBT 6680液体化工产品采样通则GBT 66822008分析实验室用水规格和试验方法(Is()3696：1987，MOD)GBT 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GBT 9722-2006化学试剂气相色谱法通则3要求31外观：无色透明液体，无可见杂质。32工业用l，4-丁二醇应符合表1所示
4、的技术要求。表1技术要求指 标项 目优等品 合格品1，4丁二醇，w 99 70 99 50色度nazen单位(铂钴色号) 10 10水，w 0 03 0054试验方法41警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。42一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GBT 6682-2008中规定的三级水。43外观取适量实验室样品于比色管中，在自然光下目视观察。】GBT 24768-200944 1，4一丁二醇含量的测定441方法提要在选定的色谱操作条件下，使样品汽化后经色谱柱分离，用火焰离子化检测器(FID)检测，校正面积归一化法定量。44，
5、2试剂4421氮气：体积分数大于99999。4422氢气：体积分数大于99999。4423空气：经活性炭、蓝色硅胶和5A分子筛净化、干燥。4424甲醇：色谱纯。4425四氢呋哺：色谱纯。4426卜丁内酯：色谱纯。4427琥珀酸二甲酯：色谱纯。4428 l，4戊二醇：色谱纯。4 229 2甲基一1，4丁二醇：色谱纯。44210 1，6-己二醇：色谱纯。44211正丁醇：色谱纯。44212 2甲基四氢呋喃：色谱纯。4 4213 3羟基一9_q氢呋喃：色谱纯。44214=甲苯：色谱纯。44215 1，4-丁二醇：质量分数不小于998。443仪器4431 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器(FID)，整
6、机灵敏度和稳定性应符合GBT 9722 2006中有关规定。4432数据处理系统：色谱数据处理机或色谱工作站。4433进样器：10 pL微量注射器或自动进样器。444色谱分析条件本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分保留时间见附录A。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。表2推荐的色谱柱和色谱操作条件毛细管色谱柱 50 m032 mm10 pm，(柱长柱内径渡膜厚度)固定相 5二苯基，95二甲基聚硅氧烷初始loo，保持5 Hun；升温速度10rain，升温至160，保持1 rain；升温速度柱温 10min，升温到280，保持3min。气化室温度C 250检
7、测器温度 300载气(N：或He)流量(mLmin) 14(N2)氢气流量(mLmin) 30空气流量(mI，min) 300尾吹气(N。)流量(mI。min) 28进样量jtL 02分流比 30：12GBT 24768-2009445分析步骤4451校正因子的测定44511标准溶液的配制用称量法配制1，4-丁二醇加欲测杂质的标准溶液，各组分的称量精确至0000 l g，组分含量的质量分数计算精确至0001。所配制的标准溶液中杂质含量应与待测试样相近。44512相对校正因子的测定根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，将未加欲测杂质的1，4丁二醇和配制的标准溶液依次注入气相色谱仪，各平行
8、测定3次，取3次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。依据所得的峰面积及杂质组分含量，计算各组分的相对校正因子，l。试样中未知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因子取值为l。44513相对校正因子的计算组分i相对1，4丁二醇的相对校正因子，按式(1)计算：， !k掣i”(A 7；一A；)。式中：A。 标准溶液中1，4-丁二醇的峰面积；A。 1，4-丁二醇未加入欲测杂质时组分i的峰面积；A 标准溶液巾组分i的峰面积；w。 标准溶液中1，4-丁二醇的质量分数的数值；”。标准溶液中组分i的质量分数的数值。4452试样的测定根据表2所示的仪器操作条件测定样品，采用校正面积归一化法定量。4453结果计算
9、1，4丁二醇的质量分数”，数值以表示，按式(2)计算：w-一(100-w)西A瓦B (2)式中：w。 根据46测得1，4-丁二醇中的水的质量分数的数值；几试样中1，4 r二醇的色谱峰面积；，l组分i的相对校正因子；A。 组分i的色谱峰面积。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于003。45水分的测定按GBT 6283的规定进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0003。46色度的测定按GBT 3143的规定进行测定。5检验规则51 第3章要求中外观和表1规定的所有项目均为出厂检验项目。出厂检验应逐批进行。52工业
10、用l，4丁二醇以一贮槽或槽车(船)的量为一批，或以同等质量的产品为一批。53工业用l，4丁二醇的采样按GBT 6678、GBT 6680中的规定进行。采取具有代表性的样品，采样量不少于400 mL，分装在两个清洁、干燥的玻璃瓶中，密封。贴上标签，注明产品名称、生产企业名3GBT 24768-2009称、批号或生产日期、取样El期、取样地点、取样人姓名等，一瓶供检验用，一瓶备查。54工业用1，4丁二醇应由生产企业的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称和厂址、产品名称、产品等级、生产日期或批号、净含量和本标准编号等。
11、55检验结果的判定按GBT 8170中修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品应作不合格处理。6标志、包装、运输和贮存61标志工业用1，4丁二醇的包装容器上应有明显牢固的标志，内容包括：产名称、生产厂名称和地址、生产批号或日期、净含量、合格证明、产品标准号等，并随运输工具携带安全技术说明书。62包装工业用1，4丁二醇应采用符合GBT 3251要求的钢桶或专用槽j：(船)包装。钢桶包装的每桶净含量200 kg，或在符合安全要求的条件F，根据用户要求包装。工业用1，4丁二醇遇空气易
12、吸潮，应充人干燥氮气密封。63运输工业用1，4丁二醇运输过程中应确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。槽车(船)装产品应保持温度不低于20，利于装卸。搬运时应轻装轻卸，防【E包装容器损坏。禁止与有毒、腐蚀性物品混运。运输过程中应防止日晒雨淋，远离火种、热源、高温区域。64贮存工业用1，4丁二醇贮存温度不低于20，以免结晶，应充人干燥氮气密封贮存。钢桶包装的产品应在干燥、通风的环境中贮存。65保质期在符合本标准包装、运输和贮存的条件下，自出厂之日起，工业用1，4-丁二醇保质期至少6个月。附录A(规范性附录)1，4一丁二醇含量测定的典型色谱图、相对保留值、相对校正因子A1 l，4一丁二醇含量测定
13、的典型色谱图。典型色谱图见图A1。GBT 24768-20092l I 4 。Jl iT1r一广1r百五1广、i而=。1_ 甲醇；2 四氢呋喃；3 正丁醇；4 2甲基四氢呋喃；53羟基四氢呋哺；6 二甲苯；7 卜丁内酯；8l，4丁二醇；91，4戊二醇；102甲基1，4丁二醇未知物；11 琥珀酸二甲酯；1 2 l，6己二醇。图A1 1，4一丁二醇毛细管柱典型色谱图A2各组分相对保留值和相对校正因子各组分相对保留值和相对校正因子见表A1。GBT 24768-2009表A1 各组分相对保留值和相对校正因子序 号 组分名称 相对保留值 相对校正因子1 甲醇 1 oo2 四氢呋喃 1 553 正丁醇 1 614 2甲基四氢呋喃 1 725 3羟基四氢呋喃 2 726 =甲苯 3 257 卜丁内酯 3 38 1128 1，4丁二醇 3 63 1oo9 1，4戊二醇 3 78 10510 2甲基1，4丁二醇+未知物 4 08 o8811 琥珀酸二甲酯 4 1 9 15212 1，6己二醇 5 07 0856
