1、lCS 7108030G 17,tl华人民 共和II，、，H雪雪国国家标准GBT 24769-20092009-12-15发布工业用丙烯酰胺Acrylamide for industrial use2010-07-01实施宰瞀粥鬻谶譬糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会捉仲刖 吾本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SACTC 63sc 2)归口。本标准由江西昌九农科化工有限公司负责起草。本标准主要起草人：黎常宏、赵开珍、陈雪梅。GBT 24769-2009工业用丙烯酰胺GBT 24769-20091范围本标准规定了工业用丙烯酰
2、胺的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全等。本标准适用于以丙烯腈为原料制得的工业用丙烯酰胺的生产、检验和销售。化学名称：3酰胺丙烯分子式：C。H；ON结构式：CH：一CH C NH：o相对分子质量：7108(按2007年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 190危险货物包装标志GBT 601 2002化学试剂标准滴定溶液的
3、制备GBT 603 2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(Iso 63531：1982，NEQ)GBT 3049 2006丁业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1，lo菲哕啉分光光度法(ISO6685：1982，IDT)GBT 314 3液体化学产品颜色测定法(Hazen单位 铂钴色号)GBT 3723工业用化学品采样安全通则(GBT 3723 1 999，idt ISO 31 65：1976)GBT 6283 2008化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法(通用方法)(ISO 760：1978，NEQ)GBT 6678化工产品采样总则GBT 6679固体化工产晶采样通则GBT 668
4、2 2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696：1987，MoD)GBT 77171l 2008工业用丙烯腈第11部分：铁、铜含量的测定 分光光度法GBT 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GBT 9722 2006 化学试剂 气相色谱法通则3外观白色结晶体。4要求工业用丙烯酰胺应符合表1所示的技术要求。GBT 24769-2009表1技术要求指标项 目一等品 合格品丙烯酰胺，w“ 985 97 8水，w o 4 08色度(200 gI水溶液)Hazen单位(铂一钴色号) 10 20阻聚剂，w 0000 30000 7 0000 30 00l电导率(400 gi。水溶液)
5、(pSCITl) 10 30铁，训 00001 0 000 l铜， 00001 0 000 25试验方法51警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。52一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 66822008规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GBT 601 2002、(；BT 603 2002的规定制备。53丙烯酰胺含量的测定53 1方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分分离，用氢火焰离于化检测器检测，用内标法定量。5 32试剂5 321 丙烯
6、酰胺(标准样品)：质量分数不低于985。5322乙酰胺(内标物)：质量分数不低于98O。5323氢气：体积分数不低于999，经硅胶与分子筛干燥、净化。5324氮气：体积分数不低于9999，经硅胶与分子筛干燥、净化。5325空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。533仪器5331气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GBT 9722 2006中的有关规定。53 32记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站。5333微量进样器：05“L或1zL。534色谱柱及典型色谱操作条件推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表1。典型的毛细管柱色谱图见附录A图A1，相对保留值见附录A表A1。其他能达到同
7、等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。表2 推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件GB11 24769-2009色谱柱 固定相为(50氰丙基)甲基聚硅氧烷的熔融石英毛细管柱柱长,E内径液膜厚度固定相 15 m0 53 mlrl30 t*m载气(N2)流量(mf，min) 50氢气(H：)流量(mI。min) 30空气流量(mLmin) 300汽化室温度 240检测室温度 240柱温温度 21 5进样量IvI， 01535分析步骤5351 内标溶液的制备称取乙酰胺lO g，精确至o000 2 g，置于200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5352标样溶液的制备称取相当于纯铺0】g的丙烯酰
8、胺标准样品，精确至0000 2 g，置于小瓶中，加入(1Ooz)mL内标溶液，摇匀。5353试样溶液的制备称取o1 g实验室样品，精确至o000 2 g，置于小瓶中，加入(I_4-O02)mL内标溶液，摇匀。5354测定启动气相色谱仪，参照表1所列色谱操作条件调试仪器待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1|5后，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液顺序进行测定。536结果计算丙烯酰胺的质量分数”，数值以表示，按式(1)、式(2)计算：”，一等oo， A。fYli”Am。(2)式中：以 试样溶液中阿烯酰胺的峰面积； 被测组分的相对质
9、量校正因子；m； 内标物的质量的数值，单位为克(g)；n， 内标物的峰面积；m 试样的质量的数值，单位为克(g)；。内标物的峰面积；m、 相当于缝品的丙烯酰胺标准样品的质量的数值，单位为克(g)；。 标样溶液中丙烯酰胺的峰面积。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于o5。54水分的测定按GBT 6283-2008的规定进行。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的25。3GBT 24769-200955色度(200 gL水溶液)的测定按GBT 3143的规定进行。测定时，称取10 g实验室样品，精确
10、至001 g，加水溶解并稀释至50ml，。56 阻聚剂含量的测定561方法提要阻聚剂(对羟基苯甲醚)与硝酸显色，在分光光度计最大吸收波长400 nm处测定其吸光度。562试剂5621硝酸。5622对羟基苯甲醚标准样品，质量分数985。563仪器可见分光光度计，带有光程为3 cm的比色皿。564分析步骤5641标样溶液的制备称取相当于纯品01 g的对羟基苯甲醚标准样品，精确至0000 2 g，置】二烧杯中，加适量水溶解，移人100 ml，容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取此溶液(10o05)mL移人100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。即得100 pgmL对羟基苯甲醚标准溶液。5642标准曲线的制
11、定向100 mL具塞三角瓶巾分别移人100 mL、75 ml5 0 ml2 5 mI1 0 mI，标样溶液，并对应加入300 mL、325 mL、350 mL、375 m1、390 m1水，司时向另一100 mL具塞三角瓶中加入do mI。水做参比，100 mL具塞三角瓶中各加入200 m1，硝酸，塞紧瓶塞，摇匀1 rain后，j 3 cm比色皿，在波长400 nIi3处比色。以每个标准溶液净吸光度(扣除空白溶液的吸光度)和对羟基苯甲醚的质量浓度(mg1。)绘制标准曲线。5 643测定称取400 g实验室样品，精确至001 g，置于烧杯中，加适量水溶解，移入100 111L容量瓶中，稀释至刻度
12、，摇匀。取400 mL上述溶液移人100 mL具塞三角瓶中，塞紧瓶塞，摇匀1 rain后，用3 clll比色皿，在波长400 nm处比色，测出试样的吸光度A。56 44在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂做空白试验。565结果表示由试样的吸光度减去空白试验的吸光度，得到试样试验的净吸光度。从标准曲线中查得对羟基苯甲醚的含量，以毫克每升(mgl。)表示，乘以试样的稀释倍数，得到试样中对羟基苯甲醚的含量。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20。57电导率(400 gL水溶液)的测定571仪器5711 电导
13、率仪：(o2)pscrrl，分辨率为0001 pScm；(220)pScm，分辨率为001岭cm；(zo200)pscm，分辨率为01 pscm。5712恒温水浴。572测定分析步骤称取20 g实验室样品，精确至001 g，加适量水溶解，移入50 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。移人100 mL烧杯中，置于恒温水浴中，恒温至25，用电导率仪测定电导率。58铁含量的测定按GBT 3049 2006的规定进行。测定时称取约5 g实验室样品。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0000 5。59铜含量的测定称取约50 g实验室样品，精确至001 g，加适量水溶解
14、，移人250 mL烧杯中，用玻璃表面目皿盖住，置于加热板上，加热蒸干。其余按GBT 771 711-2008第7章的规定进行。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的30。6检验规则61检验分为出厂检验和型式检验。611出厂检验项目为表1中的丙烯酰胺含量、水分含量、阻聚剂含量、电导率，应逐批进行检验。612型式检验项目为表1中的全部项目，在正常生产情况下，每月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行犁式检验。a) 更新关键生产工艺；b)主要原料有变化；c)停产又恢复生产；d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异；e)合同规定
15、。62以连续生产的产品为一批，每批产品不超过3 000 kg。6 3采样按GBT 3723、GBT 6678和GBT 6679的规定进行。所采样品总量不得少于250 g。将样品分装于两个清洁、干燥的磨E1瓶中，贴好标签，注明产品名称、批号、采取日期。一瓶供检验用，一瓶留样，保存三个月备查。64工业用丙烯酰胺由生产厂的质量检验部门进行检验。每批出厂的产6都应附有一定格式的质量书，其内容包括：生产日期、生产厂名称、产晶名称、各项指标的检验数据，产品等级、批号。65检验结果的判定按GBT 81 70中规定的修约值比较法进行。检验结果如有任何一项指标不符合本标准的要求时，则应重薪自两倍数量的包装单元中
16、采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。7包装、标志、运输和贮存71标志产品包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：产晶名称、生产厂厂名、厂址、产晶规格、净含量、批号或生产日期、商标及本标准编号，并符合GB 190中规定的“有毒品”标志。72包装产品内包装用聚乙烯塑料袋，外包装为三合一复合袋(布膜纸)，每袋净含量25 kg。可在满足包装安全的条件下根据用户的要求包装。73运输和贮存产品应贮存在于燥、阴凉、通风处，不得靠近热源和受阳光直接照射，不能与其他化学物品混放。产品贮运时温度控制在35以下，严禁暴晒或与有热源的物体接触。74保质期在符合本标准包装、运
17、输和贮存的条件下，自生产之日起，本产品保质期至少为6个月。8安全81安全特性丙烯酰胺属于中等有毒化学物质。在遇高热、明火或与氧化剂接触有引起燃烧的危险，若遇高热，可能发生聚合反应。该物质刺激眼睛、皮肤和呼吸道。该物质可能对神经系统有影响，导致末梢神经5GBT 24769-2009损害。82安全措施应避免丙烯酰胺与皮肤接触，如果接触，应脱去污染的衣服，用肥皂水及流动清水彻底冲洗皮肤或淋浴；如果溅到眼睛里，应立即提起眼睑，用流动清水冲洗。如食入，应大量饮水，催吐，立即就医；生产过程密闭操作，局部排分。如果泄漏，污染区周围设警告标志，不要直接接触泄漏物，收集于干燥洁净有盖的容器中，进行控制焚烧。如大
18、量泄漏，收集回收或无害化处理。工作场所人员均应戴防毒面具、安全防护眼镜，穿相应工作服，戴防护手套。A1典型色谱图附录A(规范性附录)丙烯酰胺含量测定的典型色谱图及相对保留值GBT 24769-20099砒N3L。 ( 卜 未知峰2 水；3 未知峰4 未知峰5 丙烯腈6丙烯酸；7 乙酰胺；8 丙烯酰胺；9 对羟基苯甲醚图A1典型色谱图A2相对保留值丙烯酰胺含量测定各组分的保留值见表A1。表A1 丙烯酰胺含量测定各组分的相对保留值2 时间峰号 峰名 相对保留值1 未知峰 04762 水 05083 未知峰 05694 未知峰 06075 丙烯腈 0718GBT 24769-2009表A1(续)峰号 峰名 相对保留值6 丙烯酸 080】7 乙酰胺 1 OOO8 丙烯酰胺 11779 对羟基苯甲醚 2322
